輕質磷酸鹽膠黏劑的制備與性能研究

曹先啟，李博弘，關悅瑜，陳澤明，2，韓　爽，王　超，2

（1.黑龍江省科學院石油化學研究院，哈爾濱 150040；2.黑龍江省科學院高技術研究院，哈爾濱 150020）

輕質磷酸鹽膠黏劑的制備與性能研究

曹先啟1，李博弘1，關悅瑜1，陳澤明1，2，韓爽1，王超1，2

（1.黑龍江省科學院石油化學研究院，哈爾濱 150040；2.黑龍江省科學院高技術研究院，哈爾濱 150020）

以磷酸鹽膠黏劑、空心微珠與發泡劑為主要原材料，制備了一種耐熱磷酸鹽膠黏劑材料。采用熱重法（TG）測試了輕質磷酸鹽膠黏劑1 000℃熱失重；用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察了輕質磷酸鹽膠黏劑的微觀形貌；用拉力機測試了常溫和高溫剪切強度。結果表明：磷酸鹽膠黏劑具有優異的耐熱性能，磷酸鹽與空心玻璃微珠界面結合強度高，所制備的復合材料高溫處理后仍能保持較高的機械強度。

磷酸鹽；空心球；剪切強度

在1 000℃以上使用的膠黏劑主要為無機類膠黏劑，它是由無機鹽、無機酸、無機堿與金屬氧化物、氫氧化物等組成的一類膠黏劑，具有優異的耐高溫性能，可在-183℃～2 900℃［1-5］，甚至更高溫度下使用，且具有黏結強度高、固化收縮率小、耐久性能優良、無污染、使用方便等特點，是一類具有廣闊發展前景的膠黏劑［6-8］。

本文以自制磷酸鹽樹脂與固化劑，通過添加空心玻璃微球與發泡劑制備了一種輕質磷酸鹽耐高溫膠黏劑，并考察了該膠黏劑的耐熱性能、耐水性能及力學性能。

1　實驗材料及方法

1.1輕質磷酸鹽膠黏劑的制備

將磷酸鹽樹脂與固化劑在球磨機中濕磨1～2h，制備成磷酸鹽膠黏劑，然后添加空心球、發泡劑混合攪拌均勻。

1.2性能測試

1.2.1磷酸鹽膠黏劑耐熱性能分析

采用DuPont1090B型TGA熱分析儀對制備的基體膠進行TG測試，升溫速度為10℃/min；空氣氣氛。

1.2.2磷酸鹽基體微觀形貌

將固化后的磷酸鹽膠黏劑試樣進行噴金處理，用MX-2600FE型掃描電鏡觀察磷酸鹽膠黏劑高溫處理前后微觀形貌變化。

1.2.3力學性能測試

剪切強度按GB/T7124-2008標準測試。

1.2.4耐水性能測試

將固化好的試片在自來水中浸泡10d，烘箱干燥后按GB/T7124-2008標準測試。

2　實驗結果與討論

2.1磷酸鹽膠黏劑耐熱性能

圖1為磷酸鹽膠黏劑熱失重圖譜（TG）。由圖1可知，磷酸鹽膠黏劑1 000℃熱失重為6.2%，可見，磷酸鹽膠黏劑高溫熱失重較小，說明磷酸鹽膠黏劑具較好的耐熱性。由圖還可看出，在200℃～600℃內，磷酸鹽膠黏劑熱失重嚴重，約為5%，分析認為，是由于磷酸鹽膠黏劑中部分自由水和結合水的揮發所導致。

圖1　為磷酸鹽膠黏劑TG圖Fig.1　The weight loss of phosphate adhesive

2.2磷酸鹽膠黏劑力學性能

圖2為磷酸鹽膠黏劑室溫、800℃（保溫30min）、1 000℃（保溫10min）和1 200℃（保溫10min）剪切強度測試結果。結果表明：磷酸鹽膠黏劑具有較高的力學性能，測試試片均斷裂于孔處（如圖3所示），由試片斷裂時最大載荷與黏結面積計算可得其剪切強度：室溫＞12MPa、800℃（保溫30min）＞11MPa、1 000℃（保溫10min）＞10MPa、1 200℃（保溫5min）＞9 MPa。可見，具有優異的耐熱性能。

圖2　輕質磷酸鹽膠黏劑剪切強度Fig.2　Flexural strength of light phosphate adhesive

圖3　陶瓷試片斷裂貌照片Fig.3　The fracture photo of ceramic specimen

2.3磷酸鹽膠黏劑耐水性能

圖4為磷酸鹽膠黏劑的在自來水中浸泡10d后室溫、800℃（保溫 30min）、1 000℃（保溫 10min）和1 200℃（保溫10min）剪切強度。測試證明，磷酸鹽膠黏劑具有較高的力學性能，室溫＞11.8MPa、800℃（保溫30min）＞10.2MPa、1 000℃（保溫 10min）＞9.4MPa、1 200℃（保溫10min）＞8.3MPa。可見，經自來水浸泡后，磷酸鹽膠黏劑強度基本沒有改變，說明磷酸鹽膠黏劑具有良好的耐水性能。

圖4　磷酸鹽膠黏劑的剪切強度Fig.4　Flexural strength of phosphate

3　結論

本文制備了一種無機輕質磷酸鹽耐高溫膠黏劑，該膠黏劑具有優異的耐熱性能與耐水性能，可廣泛應用于陶瓷、隔熱層及耐高溫金屬等材料的黏結與密封。對其分析、測試，結果表明，該磷酸鹽膠黏劑具有優異的耐熱性能，經TGA測試1 000℃熱失重僅為6.2%。通過黏結陶瓷試片測試力學性能，發現該膠黏劑具有優異的力學性能。用自來水對所黏結的陶瓷試片浸泡后，測試其常溫、高溫剪切強度，發現其力學性能并未出現明顯變化。

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［8］ 王鋒.磷酸鋁系透彼復合材料的制備技術［D］.武漢：武漢理工大學，2006.

Preparation and resisting study of lightweight thermal insulation phosphate adhesive

CAO Xian-qi1，LI Bo-hong1，GUAN Yue-yu1，CHEN Ze-ming1，2，HAN Shuang1，WANG Chao1，2
（1.Institute of Petrochemistry，Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150040 China；Institute of Advanced Technology，Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150020，China）

Light phosphate adhesive was manufactured by phosphate adhesive，hollow beads and blowing agent.The room and high temperature bending strength of the composites was measured with tensile machine.The results show that∶the heat resistant performance were excellent，composite material with high temperature treatment can still keep high mechanical strength.

Phosphate；Hollow beads；Shear strength

TB332

A

1674-8646（2016）12-0024-02

2016-05-18

曹先啟（1983-），男，山東菏澤人，碩士，助理研究員，從事無機磷酸鹽耐高溫膠黏劑、復合材料及不燒結磷酸鹽陶瓷的研究。

王超（1968-），男，黑龍江哈爾濱人，博士，研究員，主要從事高性能膠黏劑及其界面的研究，e-mail∶wangchao711@163.com。