ICP直讀光譜儀在金礦分析上的應(yīng)用

■苗鋒玉

（廣東省核工業(yè)地質(zhì)局二九二大隊(duì)中心實(shí)驗(yàn)室廣東河源517001）

ICP直讀光譜儀在金礦分析上的應(yīng)用

■苗鋒玉

（廣東省核工業(yè)地質(zhì)局二九二大隊(duì)中心實(shí)驗(yàn)室廣東河源517001）

本文通過(guò)對(duì)ICP直讀光譜儀在礦石樣品分析中的應(yīng)用進(jìn)行了試驗(yàn)，建立了相應(yīng)的分析方法，同時(shí)還對(duì)氰化浸金液、貧液、原、尾礦及載金炭中金的含量進(jìn)行了測(cè)定，獲得了令人滿(mǎn)意的結(jié)果，方法具有靈敏度高（DL:0.0038）、重現(xiàn)性好（RSD＜2.0%）、分析速度快等特點(diǎn)。

ICP 直讀光譜儀 金 氰化浸金液 載金炭 原礦 尾礦

1　實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器與試劑：

（1）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國(guó)熱電，ICAP6300）。

（2）金標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/ml 10%王水介質(zhì)）。

（3）硫脲，鹽酸（1+1），王水（1+1），硝酸，所有試劑均為分析純。

2　實(shí)驗(yàn)方法

2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確移取 0.1000mg/ml金標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.10ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml，分別置于100ml的容量瓶中，用2%的王水稀釋定容至刻度，搖勻。

2.2樣品前處理

（1）液樣（貴液、貧液）：移取過(guò)濾后的液樣于兩支25ml比色管中，向其中的一份加入約0.5g的SK-106樹(shù)脂，振蕩5min后，過(guò)濾。

（2）礦樣：稱(chēng)取礦樣10克，置入50ml的瓷坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，750℃焙燒1小時(shí)，將礦樣轉(zhuǎn)移至250ml的錐形瓶中，用少許水潤(rùn)濕，加入40ml王水（1+1），加熱微沸并蒸至液體約為20ml左右，取下冷卻，加入80ml水及泡沫塑料一塊（約0.3g），在振蕩器上振蕩30分鐘，取出。將擠干后的泡沫塑料放入25ml比色管中加入1%的硫脲溶液25ml，沸水浴30分鐘，使金得以完全解脫。冷卻至室溫，待測(cè)。

（3）炭樣：稱(chēng)取炭樣（試含量高低定），置入50ml的瓷坩堝中，在高溫爐內(nèi)，從低溫升至750℃灰化1小時(shí)，取出冷卻，加入3-5ml王水，加熱微沸，待殘?jiān)芙夂螅鋮s，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度，待測(cè)。

3　結(jié)果與討論

3.1儀器的檢出限和精密度

分別測(cè)定了11份空白溶液和11次1.0μg/ml金標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果如表1。

表1　金的檢出限和精密度數(shù)據(jù)

由表1可知光譜法測(cè)定金，檢出限達(dá)0.0038，精密度為1.57%，達(dá)到了檢測(cè)的要求。

3.2工藝流程中的監(jiān)測(cè)

（1）貧液和貴液的測(cè)定。由于貧液，含金量小，且雜質(zhì)含量高，對(duì)金的準(zhǔn)確測(cè)定有一定影響。因此在貧液測(cè)定前，加入樹(shù)脂進(jìn)行吸附處理，測(cè)定未用樹(shù)脂吸附和已經(jīng)用樹(shù)脂吸附的溶液，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果之差即為金的含量。

表2分別列出了化學(xué)法、ICP直讀光譜儀法和原子吸收法測(cè)定液樣的結(jié)果。

表2　不同分析方法對(duì)液體金樣的測(cè)定結(jié)果ω(Au)×10-6

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：光譜法測(cè)定的結(jié)果與原子吸收法基本一致，而與化學(xué)法測(cè)出的結(jié)果有一定的差異。這主要是因?yàn)榛瘜W(xué)法測(cè)定靈敏度不高。

（2）原礦、尾礦及標(biāo)準(zhǔn)礦樣的測(cè)試情況。在礦山工藝流程中，除了對(duì)貧液、尾液以及貴液進(jìn)行監(jiān)測(cè)外，礦樣品位的高低也需要及時(shí)掌握。我們從礦山實(shí)地采集了多份礦樣，用化學(xué)法和光譜法兩種方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　礦樣的測(cè)定結(jié)果ω(Au)×10-6

結(jié)果證明了ICP直讀光譜儀法測(cè)定低含量金時(shí)較化學(xué)法測(cè)定準(zhǔn)確。

（3）載金炭的測(cè)定情況。載金炭的準(zhǔn)確測(cè)定直接關(guān)系到炭吸附金的程度及解析后金量的核對(duì)，對(duì)于金的檢測(cè)要求更高。從下表中我們可以看出，在載金炭的測(cè)定方面，ICP直讀光譜儀完全體現(xiàn)了靈敏度高的特點(diǎn)。

表4　載金炭的測(cè)定數(shù)據(jù)ω(Au)×10-6

以上是光譜法對(duì)金的測(cè)定。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)看，我們可以得出這樣的結(jié)論：光譜儀不僅在黃金礦山中可以完全替代化學(xué)法，在生產(chǎn)監(jiān)測(cè)中。用光譜儀測(cè)定金的含量不僅數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，而且分析速度快，滿(mǎn)足了準(zhǔn)確、及時(shí)的得到測(cè)定結(jié)果的要求。

4　結(jié)論

從以上測(cè)定的結(jié)果看，光譜法與化學(xué)法比較，具有測(cè)試方便，準(zhǔn)確度高，及時(shí)的特點(diǎn)。它的靈敏度高和重現(xiàn)性好，對(duì)實(shí)際的工藝流程進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，光譜法取得了令人滿(mǎn)意的結(jié)果。

[1]有色金屬工業(yè)分析叢書(shū)編委會(huì)。貴金屬分析。北京：冶金工業(yè)出版社，1997.2。

[2]戚文彬、張孫瑋、朱有瑜、湯福隆。分析化學(xué)。上海：科學(xué)出版社，1982.5。

[3]巖石和礦石分析規(guī)程。陜西：科學(xué)技術(shù)出版社，1994.5。

P624[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-7-313-1