泡塑吸附-石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的金元素

李　政（安徽省地球物理地球化學勘查技術院，安徽 合肥 230022）

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泡塑吸附-石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的金元素

李政（安徽省地球物理地球化學勘查技術院，安徽 合肥 230022）

本法采用泡塑吸附富集，硫脲解脫，石墨爐原子吸收分光光度計測定化探樣品中的金元素。根據試驗得到了儀器最佳條件，討論了影響分析結果的不同因素，并與ICP-MS測定結果進行了對比。方法檢出限為0.1ng/g，精密度低于10%。

化探樣品；泡塑吸附；石墨爐；金

化探樣品中金的測定由來已久，化學光譜法是早期經典方法之一［1］，在各地質實驗室廣泛應用，其缺點是流程長，勞動量大，分析結果受多種因素制約，靈敏度、準確性、重現性都不甚理想。隨著科技的發展，石墨爐原子吸收法以其靈敏度高，分析結果準確性、重現性好，自動化程度高，逐步取代了化學光譜法［2～4］。

1　試驗部分

1.1儀器設備與試劑

石墨爐/火焰原子吸收分光光度計：WFX-120型，北京瑞利儀器有限公司。信號方式：背景校正；計算方式：峰高；波長：242.8nm；背景校正：D2燈；D2燈電流：40～80mA；狹縫寬度：0.4nm；金元素燈電流強度：4mA；液體進樣量：20μL。

往復振蕩器：震蕩幅度為20mm。

數顯恒溫水浴鍋：溫控范圍為0～100℃。

石墨管：橫向熱解涂層平臺石墨管。

泡塑：市售聚氨酯泡沫塑料，剪成φ1×2cm圓柱狀，用10%的鹽酸煮沸30min，再用水清洗晾干。

金空心陰極燈：北京有色金屬研究院。

金標準儲備液：1000μg/mL，介質為10%王水。

金標準工作液：10ng/mL，介質為10%王水，由標準儲備液逐級稀釋配制。

0.5%聚乙烯醇：0.5g溶于100mL熱水。

0.5%硫脲：0.5g溶于100mL水中，現用現配。

標準物質：國家一級標準物質.

試驗所用試劑均為光譜純，水為二次蒸餾水。

1.2標準曲線的繪制

從金標準工作液中分取 0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL，20.0mL，25.0mL于200mL塑料瓶中，水稀釋至

100mL。加10mL新鮮配制的王水，放入預先處理好的泡塑，塞上瓶塞放在振蕩器上震蕩40min，取出泡塑，水沖洗，反復擠壓干凈。放入10mL比色管中，準確加入5mL硫脲溶液，塞上瓶塞，沸水浴中解脫40min。趁熱取出泡塑，反復擠壓幾次，使溶液與泡塑充分交換，待溶液冷卻后上機測定。形成濃度為0.0ng/ mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、50ng/ mL的標準曲線系列。

1.3樣品處理

稱取10g試樣于10mL瓷舟中，置于馬弗爐中，低溫升至650℃，保持1.5h，取出冷卻，轉移至250mL燒杯中，加少量水潤濕，加入新鮮配制的王水40mL，放在電熱板上，低溫升至250℃，熔至體積小于30mL，取下冷卻。加入1mL0.5%聚乙烯醇溶液，定容至200mL，攪拌均勻、澄清。分取上清液100mL于塑料瓶中，加入新鮮配制的王水5mL，后續分析步驟同1.2。

2　結果與討論

2.1燈電流

燈電流強度的強弱直接影響測試靈敏度和準確度，燈電流太弱，會造成光信號不穩定，靈敏度低，影響結果準確性、重現性。燈電流過強，輔助電流也會隨之增加，不僅減少元素燈使用壽命，也會加快儀器光路老化。一般不超過最大電流的1/3或者2/3即可。

2.2灰化溫度

圖1　灰化曲線圖

由圖1可知，在300～700℃，吸光度變化不大，但在700℃以后吸光度急劇下降，這可能是灰化溫度太高，金部分揮發所致。故選擇灰化溫度為650℃。

2.3原子化溫度

圖2　原子化曲線圖

由圖2可知，隨著溫度的增加，吸光度逐漸增加，在2400℃，吸光度達到最大，溫度繼續升高，吸光度開始下降。為保證一定的靈敏度且有利于延長石墨管壽命，選擇2450℃。

2.4聚氨酯泡沫塑料的影響

市售聚氨酯泡沫塑料，選擇彈性好，空隙小，手摸無粉狀物質。使用前要處理，形狀均勻，手指彈動時，無顆粒掉下。否則，脫附時細小顆粒會留在比色管中，造成結果偏低。

2.5王水濃度的影響

選擇國家一級標準物質GBW07229（標準值為52ng/g），在不同酸度下測定其含量，見表1。

試驗結果表明，當王水濃度在10～30%，測定值與標準值較符合。大于40%時，泡塑明顯變色，吸附率降低，效果變差。

表1　王水對測定結果的影響

2.6震蕩時間的選擇

選擇王水濃度為20%，震蕩時間對測定結果的影響見表2。

表2　震蕩時間對測定結果的影響

試驗結果表明，當震蕩時間大于40min時，泡塑可以完全吸收溶液中的待測元素。

2.7方法準確度、精密度、檢出限

選擇國家一級標準物質GBW07228，GBW07229，GAu-9b，測定結果見表3。試驗結果表明，測定值平均值與標準值一致。測定值的相對標準偏差均小于6%。檢出限通過對空白溶液進行11次測定，并計算標準偏差而計算得到，本方法檢出限為0.1ng/g。方法準確度、精密度、檢出限結果符合《地質礦產實驗室測試質量管理規范》。

表3　方法準確度、精密度

2.8與ICP-MS樣品分析結果對比

從日常分析樣品中，隨機抽取10例樣品，分別用ICP-MS和本法測定，測定結果見表4。

表4　樣品分析結果比較

由試驗可知，兩種方法測定結果較一致，未出現系統偏差。

3　結語

本法操作簡單、易掌握，通過對近萬件樣品的測定，各項技術均符合《地質礦產實驗室測試質量管理規范》要求，適合大批量地質化探樣品中金的測定。

［1］巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第二分冊）（3版）［M］.北京：地質出版社，1991：187～231.

［2］宋麗華，金 一.石墨爐原子吸收法和ICP-MS測定地質樣品中微量金的比較［J］.分析實驗室，2009，12（28）：227～229.

［3］張振森，林繼先.石墨爐原子吸收光譜法測定地質樣品中的微量金［J］.分析化學，1980，9（6）：703～705.

［4］馬建學，許 卓.石墨爐原子吸收法測定地球化學樣品中的痕量金［J］.開發應用，2009，8（33）：37～39.

李 政（1984-），地質實驗測試工程師，從事地質樣品分析測試工作。

O657.31

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2095-2066（2016）09-0218-02

2016-3-8