煙草保潤劑的物理保潤性能研究

張安豐，劉春波，申欽鵬，陳永寬，熊 文，楊光宇,陜紹云，荊磊磊，劉志華

(1.云南中煙工業有限責任公司 技術中心/云南省煙草化學重點實驗室，云南 昆明 650231；2.昆明理工大學 化學工程學院，云南 昆明 650224)

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煙草保潤劑的物理保潤性能研究

張安豐1,2，劉春波1，申欽鵬1，陳永寬1，熊 文1，楊光宇1,陜紹云2，荊磊磊1,2，劉志華1

(1.云南中煙工業有限責任公司 技術中心/云南省煙草化學重點實驗室，云南 昆明 650231；2.昆明理工大學 化學工程學院，云南 昆明 650224)

摘要：為了提高卷煙制品的耐加工性，減少水分的散失以及保證煙草制品質量，以甘油、丙二醇為對照，比較了新型保潤劑對煙絲物理保潤性的差異。結果表明：噴灑丙三醇的煙絲平衡含水率為14.57%，噴灑新型保潤劑3#的煙絲平衡含水率為14.76%，4#的為14.73%，5#的為15.09%，其余保潤性差異不明顯。噴灑保潤劑的煙絲平衡含水率越高，其表面微結構越光滑，組織結構展開越明顯，且斷面厚度增加越明顯。噴灑丙三醇的煙絲失水率為7.64%，噴灑新型保潤劑3#的為8.01%，4#的為8.36%，5#的為7.48%，表明了樣品5#在卷煙中的物理保潤效果較好。

關鍵詞：物理保潤性；新型保潤劑；平衡含水率；失水率；煙草

煙葉為疏松的多孔材料，從熱力學上講，其吸收水分的潛力較高。正是由于煙葉材料的多孔特性，在較高溫度和較低濕度下，游離水分、毛細管水分等散失也較快，從而導致卷煙也較容易干燥[1]。在卷煙制品生產過程中，添加保潤劑能夠維持煙絲水分，改善其物理保潤性能。目前，常用的保潤劑為丙二醇[2]、甘油[3]、二甘醇、山梨醇等多羥基化合物[4]。然而，甘油和丙二醇的保潤性能雖好，但對于卷煙感官品質的改善效果不太理想[5]。近年來，國內外開發出了多種新型保潤劑來替代傳統的保潤劑[6-9]，在改善卷煙內在品質的同時，還可以減少對人體健康的危害，這符合保潤劑在煙草行業發展的趨勢。

動態水分吸附分析技術(DVS)是研究物料吸濕或解濕行為的主要手段，基本原理是在設定相對濕度(RH)環境、程序升溫或恒溫過程中研究被測物質質量隨時間的變化規律。目前，已廣泛應用于制藥、食品、生物材料等多個領域[10-12]。該技術集成了高精度天平、控溫范圍廣、控濕能力強、自動化水平高等優越功能，有利于建立溫濕度恒定的環境監測煙草樣品中水分細微的變化。該方法簡便易行，且可靠穩定，有助于分析不同類型保潤劑和卷煙原料在物理保潤性能方面上的差異。卷煙的物理保潤性與其平衡含水率[13]、微觀結構[14]等有關，都是評判卷煙成品合格與否的一個重要指標。目前，關于煙草制品物理保潤性的檢測方法還未見報道，本文采用動態水分吸附分析技術(DVS)對煙絲的物理保潤性能進行了分析研究，比較了不同種類保潤劑在煙絲平衡含水率、表面微結構、失水率及等溫吸濕-解濕行為等物理保潤效果的差異性，旨在為今后相關煙草保潤劑的開發和保潤技術的研究提供理論參考。

1材料與方法

1.1實驗材料

煙絲樣品由云南中煙有限責任公司技術中心提供。無水乙醇(AR)由南京化學試劑有限公司提供；變色硅膠由青島海洋變色硅膠廠提供；甘油、丙二醇(化學純)由上海試劑一廠提供。

1.2實驗儀器

KBF240恒溫恒濕箱(德國 Binder公司)；101-2A型電熱鼓風干燥箱(北京市永光明醫療儀器廠)；E12140電子分析天平(靈敏度0.0001 g，美國Ohaus公司)； DVS-100T Advantage動態水分吸附儀(感量：0.000001 g，質量偏差：<150 mg，溫度：±0.1 ℃，濕度：±0.5%，英國SMS公司)；GZPROX/MVE01359064 臺式電子掃描顯微鏡(荷蘭PHENOMWORLD)；干燥器。

1.3實驗方法

1.3.1實驗樣品前處理取8份未加香加料配方煙絲300 g，分別噴灑0.6 g單體保潤劑丙二醇、丙三醇及新型保潤劑1#、2#、3#、4#、5#(企業自制)，再分別噴二次蒸餾水20 mL；而空白煙絲直接噴水20 mL。然后將樣品放在室溫下自然干燥24 h，使保潤劑能夠被煙絲充分吸收，最后將樣品放入溫度為20 ℃、RH=60%的恒溫恒濕箱中平衡48 h，以備實驗用。

1.3.2平衡含水率測定采用經典方法YC/T31─1996《煙草及煙草制品水分的測定烘箱法》[15]進行測定。

1.3.3煙絲微結構表征煙絲在環境溫度(22±1)℃和相對濕度(60±2)%的恒溫恒濕箱內平衡48 h，將樣品煙絲從中間斷開，分別將斷面固定在載物臺上，在相同的條件下，用臺式電子掃描顯微鏡觀察拍照[16]。每個煙樣在500倍下，取5個點拍照，進行圖像采集，再放大1000倍，對煙絲表面微結構拍照分析。

1.3.4煙絲等溫吸濕-解濕實驗方法經過樣品質量的優化，以取樣量在20～100 mg之間進行篩選，最終選擇75 mg為測試樣品質量。通入200 sccm氮氣，將其放入動態水分吸附儀的樣品盤中，并設定等溫吸濕-解濕的環境溫度為(22±1)℃，將每個相對濕度的梯度的控制模式設置為質量變化率下線dm/dt=0.0025，并設置了自動記錄樣品質量的時間間隔為1 min。增濕和干燥的運行程序為：樣品在RH=0%的條件下平衡1 h，隨后RH升高10%，再平衡1 h，依次進行，每次RH均升高10%，并都保持1 h；當RH=90%時，平衡1 h后運行干燥的程序，與增濕程序相反，每次RH均降低10%，并保持1 h，依次從RH=90%降到RH=0%。

程序運行后，數據自動保存，對數據進行處理，得出煙絲在吸濕和解濕過程中每一濕度梯度的質量、失水率及滯后變化量。其中，失水率的計算公式如下：

式中：M0為物料在干燥程序t0(RH=60%)時刻的質量；M1為物料在干燥程序t1(RH=30%)時刻的質量；X(%)為物料失水率。

2結果與分析

2.1添加不同保潤劑的煙絲平衡含水率分析

噴灑不同保潤劑的煙絲平衡含水率結果見表1。從表1中可以看出，不同保潤劑保潤效果差異性明顯。與空白比較，添加保潤劑有利于煙絲對水分的維持，噴灑新型保潤劑5#的煙絲平衡含水率為15.09%，3#的為14.76%，4#的為14.73%，丙三醇的為14.57%，丙二醇的為14.24%，空白的為13.49%?？梢姡滦捅檮┍櫺Ч麅炗趥鹘y保潤劑單體，而且噴灑5#的煙絲平衡含水率較高，物理保潤性較好，說明了添加不同保潤劑對煙絲平衡含水率的影響極大，煙絲平衡含水率的多少易受到保潤劑種類的影響。

表1　噴灑不同保潤劑的煙絲平衡含水率 %

2.2保潤劑對煙絲微結構的分析

2.2.1表面微結構圖1為添加不同保潤劑的煙絲表面微結構掃描電鏡圖。由圖1可以看出，煙絲表面的微結構具有一定的變化差異。在溫度20 ℃、濕度為60%的環境下，空白煙絲微表面凹凸不平，組織結構交織、干癟，褶皺和小溝較多，形成了大量不規則的溝槽紋理等結構。與空白比較，添加保潤劑后的煙絲表面的組織結構逐漸膨大，結構變得疏松，小溝和褶皺也逐漸減少，表面的氣孔逐漸打開?？梢园l現，煙絲平衡含水率越高，表面細胞組織吸收水分越多，表面變得越光滑，組織結構展開越明顯?？梢姡檮┑奶砑訉熃z微結構具有一定的影響。

a～f分別為空白、丙二醇、甘油、1#、3#、5#樣品放大1000倍時的SEM照片。圖1　不同保潤劑對煙絲表面微結構的掃描電鏡圖

2.2.2斷面微結構煙絲吸收水分主要是通過其斷面，故對煙絲斷面進行電鏡分析。圖2為添加不同保潤劑的煙絲斷面結構掃描電鏡圖。從圖2可以看出，不同保潤劑處理的煙絲斷面結構差異性明顯，空白煙絲斷面組織之間孔隙小，組織結構緊實，斷面厚度??；煙絲吸收水分以后，其斷面孔隙增大，組織結構逐漸拉伸，煙絲內部組織脹開，斷面增厚，平衡含水率越高，斷面厚度增加越明顯，說明平衡含水率對煙絲斷面結構影響很大。

2.3保潤劑對煙絲等溫吸濕-解濕行為分析

通過對動態水分分析儀實驗數據進行處理，失水率結果見表2。

從表2中可以看出，噴灑保潤劑的煙絲失水率較小。與空白比較，噴灑丙二醇的煙絲失水率為8.42%，丙三醇的為7.64%，新型保潤劑1#的為7.77%，2#的為7.94%，3#的為8.01%，4#的為8.36%，5#的為7.48%，說明經新型保潤劑5#處理后煙絲對水分的維持能力較強。煙絲具有吸濕和解濕的特性，噴灑保潤劑以后，所含羥基與水分子形成氫鍵，使水分受束縛，散失速度減緩。失水率越低，保潤劑的物理保潤性能越好。因此，新型保潤劑5#的物理保潤效果較好，1#和丙三醇次之，2#、3#、4#及丙二醇較差。

表2　噴灑不同保潤劑的煙絲等溫吸濕-解濕結果

圖3為添加不同保潤劑煙絲等溫滯后變化曲線。從圖3可以看出，當RH<20%時，干燥的環境能使煙絲解濕速率相近，滯后變化曲線趨向較為一致，在該濕度范圍內，煙絲保潤性差異不明顯。當RH>20%以后，新型保潤劑3#煙絲滯后變化量較高，空白煙絲滯后變化量較低，其余滯后變化量差異性不大，說明了空白煙絲具有吸濕慢、解濕慢的特點，新型保潤劑3#煙絲具有吸濕慢、解濕快的特點，該特點使得其滯后變化量較高，達9.21%(RH=70%)，而新型保潤劑5#表現為吸濕與解濕性能較為適中的特點。當RH>70%以后，煙絲滯后變化量隨相對濕度變化急劇下降，說明煙絲在高濕度環境下其吸附與脫附量都趨于平衡，滯后現象不明顯，這與顧中鑄等[17]在煙草吸濕滯后現象研究中得到的結論一致。因此，考慮到保潤劑良好的保潤保濕和防潮雙向的功能特點，我們認為吸濕與解濕性能適中的保潤劑5#更具有開發和應用前景。

圖3　噴灑不同保潤劑的煙絲等溫吸濕-解濕滯后變化曲線

3結論

通過對幾種煙用保潤劑物理保潤性的分析和比較，明確了不同保潤劑保潤性能的差異。與傳統保潤劑比較，新型保潤劑的保濕效果明顯優于傳統保潤劑單體。噴灑保潤劑的煙絲平衡含水率越高，其煙絲微結構變化性越明顯，表面微結構越光滑，組織結構展開以及斷面厚度增加越明顯。噴灑新型保潤劑5#的煙絲失水率較低，對煙絲的物理保潤效果較好。結合新型保潤劑良好的保濕和防潮雙向功能特點，吸濕與解濕性能適中的保潤劑更具有開發和應用前景。因此，對于新型保潤劑5#的開發對卷煙物理保潤技術研究具有一定的理論參考價值。

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(責任編輯：許晶晶)

收稿日期：2015-12-20

基金項目：云南省科技廳保潤劑研制項目；云南中煙工業有限責任公司項目(2013JC02)。

作者簡介：張安豐(1989─)，男，碩士研究生，主要研究方向為煙草化學。*通訊作者：劉志華。

中圖分類號：S572

文獻標志碼：A

文章編號：1001-8581(2016)07-0073-05

Reseach on Physical Moisture Retention of Tobacco Humectants

ZHANG An-feng1,2, LIU Chun-bo1, SHEN Qin-peng1, CHEN Yong-kuan1, XIONG Wen1,YANG Guang-yu1, SHAN Shao-yun2, JING Lei-lei1,2, LIU Zhi-hua1*

(1. Technology Center, China Tobacco Yunnan Industrial Company Limited / Key Lab of Tobacco Chemistry of Yunnan, Kunming 650231, China; 2. School of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650224, China)

Abstract：In order to improve the processability of cigarette products, reduce their moisture loss, and ensure the quality of tobacco products, we used glycerol and propylene glycol as controls, and compared the differences in the physical moisture retention on cut tobacco among several new-type humectants. The results showed that: after being sprayed by glycerol, new humectant 3#, new humectant 4# and new humectant 5#, the cut tobacco had the equilibrium moisture content of 14.57%, 14.76%, 14.73% and 15.09%, respectively; there were no obvious differences in the physical moisture retention among other humectants. The higher the equilibrium moisture content of cut tobacco sprayed by humectants, the more smooth its surface microstructure, the more obvious its spread organizational structure, and the more evidently its section thickness increased. After spraying glycerol, new humectant 3#, new humectant 4# and new humectant 5# on the cut tobacco, its moisture loss rate was 7.64%, 8.01%, 8.36% and 7.48%, respectively, showing new humectant 5# had better physical moisture retention on cigarette.

Key words：Physical moisture retention; New humectants; Equilibrium moisture content; Rate of moisture loss； Tobacco