高性能軟磁FeSiAl磁粉的制備及性能研究

郭云峰 , 李烈軍，高吉祥

(1.廣東省鋼鐵研究所，廣東廣州 510640; 2.華南理工大學, 廣東廣州 510641)

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高性能軟磁FeSiAl磁粉的制備及性能研究

郭云峰1, 李烈軍2，高吉祥2

(1.廣東省鋼鐵研究所，廣東廣州 510640; 2.華南理工大學, 廣東廣州 510641)

摘要介紹了軟磁FeSiAl粉體的制備工藝及其對磁性能的影響。探討了提高FeSiAl粉末粒度及其壓制性能對產品性能的影響。

關鍵詞真空; 軟磁; FeSiAl磁粉

1前言

當前，全球磁性材料生產的總產值保持在年平均增長率為5.5%的水平，其中軟磁材料產值的年平均增長率為3%，這主要歸功于我國電子信息和汽車工業充電樁市場的迅速發展。

鐵硅鋁合金作為一種磁性能優異的軟磁合金材料，不僅具有高硬度、高電阻率、低磁各項異性常數、低矯頑力、低磁滯損耗和低渦流損耗，還具有極強的耐腐蝕性，也作為結構材料被廣泛使用[1-3]。

此外，鐵硅鋁合金可制成鐵硅鋁磁粉芯，國際上被稱之為Sendust磁粉芯，也被稱之為Kool Mμ磁粉芯[4]，是一種新型的電子節能材料, 鐵硅鋁磁粉芯是以粉末冶金工藝為基礎，由鐵硅鋁粉體經表面絕緣包覆，與粘結劑混合壓制而成的一種軟磁材料[5-6]。近年來，軟磁鐵硅鋁粉末及其磁粉芯制品在電子行業的應用受到了極大的關注[7-12]。以鐵硅鋁磁粉芯的電子器件已廣泛應用于太陽能、電源、電抗器、汽車充電樁等許多領域。

對于鐵硅鋁磁粉體的制備，目前主要采用氣(水)霧化法和機械破碎法兩種生產工藝來制備。其中，對于氣(水)霧化法，其可制取粉體性能優良、粉體純度高、粉體形貌呈球形。然而，該生產工藝生產成本高，且對場地和環境的要求較高，不利于鐵硅鋁粉體在市場上的競爭。與氣(水)霧化法相比，機械破碎法具有生產流程簡單，成本低的優點。

有鑒于此，基于機械破碎法，本文對國內外代表性生產的鐵硅鋁磁粉芯性能進行了對比和研究，進而為鐵硅鋁粉體的制備工藝進一步優化提供參考依據。

2材料制備

2.1鐵硅鋁成分確定

當前，常用鐵硅鋁粉末的成分范圍為：以質量分數計， wtSi%的為8%-11%；wtAl%的為5%-7%。鑒于軟磁鐵硅鋁粉體成分的變化對其磁性能的影響比較大，而高性能真空軟磁FeSiAl的成分控制比較嚴格，只有很窄的范圍，粉體的純度對所制備的磁粉芯的損耗影響也比較大。我們根據多批次的實驗數據研究表明鐵硅鋁粉體的成分為Al：5.4-5.6%，Si：9.4-9.6%左右磁性能最好。

為精確控制產品成分，并同時達到抑制成分出現偏析、減少夾雜物、降低鋼中的氧含量的效果，在機械破碎法生產過程中，主要從以下幾個方面進行控制，第一、真空冶煉鐵硅鋁時要嚴格控制出鋼溫度和過熱度；第二、出鋼前要攪拌均勻；第三、澆鑄時要控制出鋼溫度且緩慢澆鑄。表1列出了不同廠家生產的鐵硅鋁粉體成分、松裝密度、流動性及其氧含量的對比情況。

表1不同廠家生產的鐵硅鋁粉體成分、松裝密度、流動性及其氧含量的對比情況

指標品名成分(%)Al(%)Si(%)松裝密度(g/cm3)粉體流動性(S/50g)氧含量(ppm)鋼研1#5.689.562.9533.12300鋼研2#5.699.572.9633.52400韓國粉5.5910.202.6330.42400美國粉5.729.622.8538.911000四川粉5.009.752.1524.94500

由表1可知，鋼研所生產的鐵硅鋁粉體成分(詳見鋼研1#和2#)與美國所生產的產品較為接近。與其它廠家產品相比，鋼研所生產的鐵硅鋁粉體松裝密度較高為2.96 g/cm3，粉體的流動性也相應較高為33.5 S/50 g，這表明鋼研所生產的粉體形貌較好。另外，氧含量低的鐵硅鋁磁粉性能也比較優良。

2.2鐵硅鋁生產工藝流程

圖1給出了機械破碎法生產鐵硅鋁粉體的生產工藝流程。圖2和圖3分別給出了國內和國外知名企業采用機械破碎法生產的鐵硅鋁粉體形貌。從由圖2可知，FeSiLv磁粉呈不規則多邊形，邊緣棱角分明，顆粒外表粗糙不平，這是機械法加工得到的FeSiLv磁粉的顯著特點。

3鐵硅鋁粉體的性能研究

3.1粒度分布

鐵硅鋁粉體的粒度及粒度分布直接影響磁粉芯的工藝性能。鑒于采取機械破碎法制取的鐵硅鋁粉體顆粒比較粗，生產過程中，為滿足客戶的需求，對鐵硅鋁粉體粒度的大小、分布有非常嚴格精確的控制，通過篩分把顆粒大小不同的原始粉末進行分級，如采用180目、200目、230目300目、375目的標準分樣篩篩分所需的不同粒度粉體。表2是采取機械破碎法制取的鐵硅鋁粉體的粒度分布與國內外鐵硅鋁樣品的比較情況。

圖1　機械破碎法生產鐵硅鋁粉體的生產工藝流程

圖2　國內機械破碎法制備的鐵硅鋁粉末的SEM照片

圖3　國外企業生產的鐵硅鋁粉體形貌

表2　鋼研所生產的鐵硅鋁粉體粒度分布與國內外產品的比較情況

由表可知，與其它廠家生產的鐵硅鋁粉體粒度相比，鋼研所生產的鐵硅鋁粉體40 μm以下占29.10%，粒度較細。此外，鋼研所生產的鐵硅鋁粉體粒度在40 μm-75 μm的范圍的比例為84.4%，而其它廠家的多為80.5%左右，即鐵硅鋁粉體粒度分布較合理，可以滿足不同客戶對粉體粒度的要求。

表3　粉料粒度對有效磁導率μe的影響

分別將三種粒度粉末鋼研1#、韓國粉、美國粉加入8%粘結劑壓制的磁粉芯樣品，在600℃氨分解爐氣氛中熱處理1小時后爐冷，在頻率100KHz下測試性能，結果如表3所示。從表3可知，隨著粉料粒度的減小，磁粉芯的有效磁導率μe降低，因為磁粉粒度越小，比表面積越大，界面越多，因此，有效磁導率μe值越小。

3.2鐵硅鋁磁粉熱處理工藝研究

對于鐵硅鋁粉體熱處理工藝，采用氨氣分解爐退火處理粉末，液氨加熱至800-850℃，在鎳基催化劑作用下，將氨進行分解，可以得到含75%H2和25%N2的氫氮混合氣體。以提高磁粉的純度、降低粉體中的碳、氧和其他雜質的含量。 Shokrollahi H等發現[13-14]，球磨后退火粉末的磁損低于未經退火粉末的磁損，而經過球磨-退火-二次球磨-二次退火兩步熱處理粉末的磁損低于球磨后退火樣品的磁損，同時經兩步熱處理的粉芯樣品的有效磁導率最高。對于熱處理工藝，需要在各種不同的因素中選取，FeSiAl磁粉在氨分解氣體氣氛下進行熱處理，目的是消除磁粉在破碎時內應力，從而改善其電磁特性。根據我們實驗數據，800-820℃磁導率較高為130.16，損耗較低為479.14 mw/cm3。

表　4

4結論

1)通過新產品研發，不斷找到新的方法、新的成分配比，控制Al：5.4-5.6%，Si：9.4-9.6%之間，從而提高FeSiAl磁粉的磁性能。

2)提高熱處理溫度可顯著提高有效磁導率，降低功耗，本工藝中最佳熱處理溫度為800-820℃。

3)隨著FeSiAl磁粉粒度的減少，壓制成型的磁粉芯有效磁導率降低，可以通過增加FeSiAl粉粒度來提高磁導率μe。

參考文獻

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作者簡介：郭云峰(1976—)，男，吉林長春人，工程碩士，高級工程師，現從事軟磁材料研究。

中圖分類號：TM271

文獻標識碼：A

文章編號：1671-3818(2016)02-0001-04

Study on Preparation and properties of high performance vacuumsoft magnetic FeSiAl magnetic powders

Guo Yun Feng1,Li Lie Jun2，Gao Ji Xiang2

(1 Guangdong iron and Steel Research Institute, Guangzhou 510640;2 South China University of Technology, Guangzhou 510641, Guangdong)

AbstractThe effect of preparation technology of FeSiAl soft magnetic powder on the magnetic properties and. To improve the granularity of FeSiAl powder and its influence on the performance of the product pressing property.

Key wordsVacuumSoft magnetic FeSiAl powder