關于改進的二苯碳酰二肼光度法測定水中六價鉻探討

萬　山

(湖南省衡陽縣環境保護監測站，湖南　421200)

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關于改進的二苯碳酰二肼光度法測定水中六價鉻探討

萬山

(湖南省衡陽縣環境保護監測站，湖南421200)

【摘要】本文結合改進方法的優點，配制含鹽酸單一酸的二苯碳酰二肼顯色劑，進行水中六價鉻的測定時，一次性加入2.50mL顯色劑，與標準方法相比，簡單快速，精密度和準確度完全滿足要求。

【關鍵詞】分光光度法；改進；六價鉻；測定

近年來，以標準分析方法為基礎的改進方法較多，其中王琪等人的改進方法，在配制二苯碳酰二肼顯色劑時，加入適量硫酸和磷酸配成含混合酸的顯色劑，分析時一次加入，蘇文海的改進方法，以鹽酸作為酸體系，分析效果最好，本文結合這幾種方法的優點，配制含鹽酸單一酸的顯色劑，分析時一次性加入2.50mL顯色劑，實踐證明，操作更方便，且方法可行，完全能滿足環境監測分析要求。

1實驗部分

1.1試劑及儀器

含單一酸顯色劑：準確稱取0.2g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，移至100mL容量瓶，加水稀釋至刻度線，搖勻。向上述冷液中加入25.0mL濃鹽酸(36-38%)，邊加邊攪動，混勻后貯于棕色瓶置冰箱中保存。所用試劑均為AR或以上。

儀器：北京瑞利VIS-723G型分光光度計(編號060366)。

其它試劑的配制同國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》(第四版)。

1.2實驗步驟

標準法：實驗步驟同國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》(第四版)。

本方法：取數支50mL比色管，分別加入1.00mg/L的Cr6+標準溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL，加水稀釋至標線；加入2.50mL含鹽酸的顯色劑，密塞搖勻。放置10min，用30mm比色皿，在540nm波長處，以水為參比，測定吸光度。

2實驗結果與討論

2.1實驗結果

標準法和本方法實驗結果見表1，根據表1結果計算，標準方法：回歸方程為Y=0.03777X-0.00216，相關系數R=0.9998；本方法：回歸方程為Y=0.03774X-0.00125，相關系數R=0.9999。

表1　兩種方法測定的吸光度

2.2兩條校準曲線的檢驗

對兩條校準曲線進行統計檢驗，檢驗結果見表2。

表2表明，兩條校準曲線無顯著性差異，這說明兩種方法不存在系統誤差。

2.3精密度和準確度實驗

2.3.1精密度實驗

取含六價鉻濃度不同的環境保護部標準樣品研究所標樣1(203342號，質量濃度71.5±4.3mg /L)和標樣2(203347號，質量濃度0.219±0.009mg/L)，分別用本方法進行6次平行測定(標樣2稀釋2倍后)，結果見表3。

以上兩種不同標樣相對標準偏差RSD均小于5%。

2.3.2準確度實驗

取含六價鉻濃度不同的樣品，用本方法進行加標回收實驗，結果見表4。加標回收率符合要求。

表2　兩條曲線檢驗結果

2.4含鹽酸顯色劑的穩定性實驗

將配制的含鹽酸顯色劑置于冰箱內保存，每隔一段時間用本方法測定環境保護部標準樣品研究所標樣3(203344號，真值：58.4±3.8mg/L)，結果見表5。

結果表明，測定結果均在真值范圍內，四條曲線的截距(a)、回歸系數(b)、相關系數R都很理想，其波動范圍分別小于0.001、0.0001、0.0002，說明含鹽酸的顯色劑在冰箱里存放14天穩定性良好，對結果不產生影響。

3結論

本文結合多種改良方法的優點，配制含鹽酸單一酸的顯色劑，分析時一次性加入2.50mL顯色劑，實踐證明，操作更方便，且方法可行，完全能滿足環境監測分析要求。同時用本方法測定水中六價鉻與標準方法測定結果基本一致，無顯著性差異，顯色劑穩定性良好。總之本方法測定簡單方便，提高工作效率，有利于大批試樣測定。

表3　精密度實驗　mg/L

表4　加標回收實驗　mg

表5　顯色劑穩定性實驗

參考文獻：

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作者簡介：萬山，工程師，從事環境監測、污染防治工作

中圖分類號：X21

文獻標識碼：A

文章編號：1673-288X(2016)04-0231-02

On Determination of hexavalent chromium in water by ImprovementPhotometryofDiphenylcarbazide

WAN Shan

(Hunan Hengyang County Environmental Monitoring Station，Huan 421200)

Abstract：This paper combined with the advantage of the improved method practiced containing single hydrochloride acid diphenyl carbonyl hydrazine chromogenic agent，the determination of hexavalent chromium in the water，a one-time add 2.50 mL of chromogenic agent，compared with standard method，the process is simple，quick，accuracy and precise.

Keywords：spectrophotometry；improvement；hexavalent chromium；determination

引用文獻格式：萬山.關于改進的二苯碳酰二肼光度法測定水中六價鉻探討[J].環境與可持續發展，2016，41(4)：231-232.