聚芳噁二唑（POD）纖維與其它纖維混紡產品定量分析

戴穎++杭志偉++郭建生+++周小進+++顧偉

摘要：本文依據聚芳噁二唑纖維的化學溶解性能，探討了聚芳噁二唑纖維與蛋白質纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）、再生纖維素纖維（粘纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維）、錦綸、腈綸、醋纖、氨綸等混紡產品的定量化學分析方法。研究了聚芳噁二唑纖維在不同溶劑和不同試驗條件下的質量修正系數。

關鍵詞：聚芳噁二唑纖維；纖維含量；定量；溶解；修正系數

1 前言

聚芳噁二唑纖維，英文名稱為aromatic polyoxadiazole fiber，簡稱POD纖維。分子結構上，主鏈含有苯環和二唑環，鏈段含有芳香族基團，大分子鏈呈剛性棒狀結構[1]。相比于普通化纖，它具有卓越的耐高溫性、優異的阻燃性和電絕緣性、良好的吸濕性、染色性以及耐高溫尺寸穩定性，是一種各方面性能優異、結構穩定、并具有中國自主知識產權的特種耐高溫阻燃纖維[3]。POD纖維憑借其優異的綜合性能，已成為國防軍工、航空航天、特種防護、環境產業等重要領域的纖維新材料[4-5]。

隨著聚芳噁二唑纖維運用越來越廣泛，結合聚芳噁二唑纖維與其他纖維特長的混紡功能性材料越來越多，但是目前定量檢測聚芳噁二唑纖維的方法標準目前還是空白。本文闡述了結合標準GB/T 2910—2009 《紡織品 定量化學分析》[2] ，探討了聚芳噁二唑纖維與蛋白質纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）、再生纖維素纖維（粘纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維）、錦綸、腈綸、醋纖、氨綸等混紡時產品的定量化學分析方法，探索各種不同混紡種類的溶解試劑和溫度時間，并研究了聚芳噁二唑纖維在不同溶劑和不同試驗條件下的質量修正系數。

2 試驗

2.1 試驗試劑

乙醚、1 mol/L堿性次氯酸鈉、丙酮、80%甲酸、甲酸/氯化鋅、N，N-二甲基甲酰胺等（除標注濃度的外，其它均為分析純）。

2.2 試樣

聚芳噁二唑纖維；純纖標準貼襯布，包括蛋白質纖維（羊毛）、再生纖維素纖維（粘纖）、錦綸、腈綸、醋纖；氨綸。

2.3 儀器

索氏萃取器、恒溫水浴鍋、分析天平（精度為0.0001g）、具塞三角燒瓶等玻璃器皿。

2.4 試樣的預處理

取試樣5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1 h，每小時至少循環6次，待試樣中的乙醚揮發后，把試樣浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65士5）℃的水中浸泡1 h，水與試樣體積之比為100 ： 1，不斷攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。

2.5 定量方法確定

聚芳噁二唑纖維與其它纖維混紡產品的定量分析方法參照GB/T 2910-2009《紡織品 定量化學分析》[2]所規定的試驗條件，不難確定聚芳噁二唑纖維與其他纖維混紡產品的定量化學分析方法如下：

1）聚芳噁二唑纖維與各種蛋白質纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）混紡產品的定量分析法——堿性次氯酸鈉法

用1 mol/L的堿性次氯酸鈉溶液，溶解混紡產品中的蛋白纖維，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入100 mL溶液，在溫度為20℃水浴中劇烈震蕩40 min。

2）聚芳噁二唑纖維與再生纖維素纖維（粘纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維）混紡產品的定量分析法——甲酸/氯化鋅法

用甲酸/氯化鋅溶液溶解混紡產品中的再生纖維素纖維，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入100 mL溶液，在溫度為40℃水浴中靜置2.5h，期間每隔45min振蕩一次，共振蕩兩次。

3）聚芳噁二唑纖維與錦綸混紡產品的定量分析法——80%甲酸法

用80%甲酸溶液溶解混紡產品中的錦綸，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入100 mL溶液，室溫中放置15 min，并不時搖動。

4）聚芳噁二唑纖維與腈綸、氨綸混紡產品的定量分析法——二甲基甲酰胺法

用二甲基甲酰胺溶解混紡產品中的腈綸，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入150 mL溶劑，保持90℃～95℃，溶解時間為60 min+30 min（60min之后換溶液再溶解30min），每隔10 min輕輕搖動1次。

5）聚芳噁二唑纖維與醋酯纖維混紡產品的定量分析法——丙酮法

用丙酮溶解混紡產品中的醋酯纖維，剩余聚芳噁二唑纖維。試驗條件：每克試樣加入100 mL溶劑，室溫靜置溶解時間是30 min+15 min+15 min（在室溫下靜置30min，每隔10 min搖動1次，換溶液后再靜置15min，再換溶液靜置15min）。

2.6 質量修正系數的測定

在設定的每種試驗條件下各進行10個樣品的重復性試驗，得出了質量修正系數的平均值，見表1

2.7 定量分析方法的驗證

根據上述各試驗方法進行驗證試驗。取已知重量百分比的聚芳噁二唑纖維與其它纖維混合物進行試驗。參照GB/T2910—2009 《紡織品 定量化學分析》，由于蛋白纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）在1 mol/L的堿性次氯酸鈉中可以完全溶解，化學性質相似，選取羊毛纖維作為代表進行試驗即可；同理，再生纖維素纖維中選取粘纖作為代表進行試驗即可。每種樣品均由兩名試驗人員分別進行平行試驗，以進一步確定試驗結果的準確性和穩定性。驗證試驗結果見表2。

從表2試驗數據可以看出，在不同試劑和不同試驗條件下，根據相應的實驗條件和修正系數，每種樣品平行樣試驗穩定性良好，兩位試驗人員試驗結果一致，誤差在1%以內，符合GB/T 2910—2009標準的要求。

3 結論

聚芳噁二唑纖維分別與蛋白質纖維（羊毛、兔毛、山羊絨、駝毛、馬海毛、蠶絲、其它動物纖維）、再生纖維素纖維（粘纖、萊賽爾纖維、莫代爾纖維、銅氨纖維）、錦綸、腈綸、醋纖、氨綸混紡或交織產品纖維含量定量分析，采用上述各方法進行成分含量定量分析，操作方便，具有很好的準確性、重現性和穩定性，測試結果誤差范圍符合GB/T 2910-2009標準要求。上述方法可用于聚芳噁二唑纖維與其它纖維混紡產品定量分析。

參考文獻：

[1] 李文濤，張再興，吳萌，等.芳香族聚惡二唑纖維的制備及其結構與性能[J].合成纖維，2007， （10）：31-35.

[2] GB/T 2910-2009 《紡織品 定量化學分析》[S].

[3]Mormile P，Petti L，Gillo M，etal.Optical properties of a novel alkoxy- substituted poly（p- phenylene 1，3，4- oxadiazoles） for electro-optical devices[J]. Materials Chemistry and Physics，2002，77（3）：945-951.

[4]楊靜儀，周雪松，寧宇，等.聚芳二噁唑纖維的原纖化研究[J ].造紙科學與技術，2009，28（5）：37-41.

[5] Gomes D， Borges CP，Pinto JC.Study of the synthesis of poly（4，4′-diphenylether- 1，3，4- oxadiazole） in solutions of poly（phosphoric acid）[J].Polymer，2001，42（3）： 851-865.