水萃取法檢測醫用紡織品中甲醛含量

劉雪霞+黃海敏+胡庭輝

摘要： 甲醛被廣泛應用于紡織工業中，生產中殘留的甲醛不僅會刺激呼吸道黏膜和皮膚， 也會誘發癌癥，同時病人的體質往往都是比較虛弱的，所以嚴格控制醫用紡織品中的甲醛含量十分必有。

關鍵詞：醫用紡織品；甲醛；標準；影響；準確性

甲醛可以使織物的色澤鮮艷亮麗，保持印花和染色的耐久性，又能使棉織物防皺、防縮、阻燃。因此甲醛被廣泛應用于紡織工業中[1]。甲醛測試是一種操作技術要求比較高的測試項目，本實驗是對測試醫用紡織品中甲醛含量水萃取法的各主要因素進行了探討和分析，從而保證檢測過程中數據的準確性。目前甲醛的定量分析方法有多種，主要可歸納為五大類：滴定法、重量法、比色法、氣相色譜法和液相色譜法。而比色法，即采用紫外-可見光吸收分光光度計的分析方法[2]，是目前測定紡織品中的甲醛含量成本較低，操作較方便，靈敏度和準確度較高的一種測定方法。所以探討醫用紡織品甲醛含量水萃取法測試中，各主要因素對測試結果產生的影響具有十分重要的意義。

1 試驗

1.1參考標準

GB/T 2912.1—2009 《紡織品甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》。

1.2儀器和試劑

紫外可見分光光度計 、恒溫振蕩水浴鍋、電子天平、碘量瓶、試管、量筒、移液管、甲醛標準溶液、雙甲酮的乙醇溶液、三級水、乙酰丙酮、冰乙酸、乙酸銨等

1.3測試原理

先將醫用紡織品剪碎， 稱取1g試樣，放入250 mL碘量瓶中，加入100 mL三級水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃恒溫水浴鍋中（60±5）min，試樣中的游離和部分水解甲醛會被水萃取。等試樣冷卻至室溫后用砂芯漏斗過濾萃取液，移取5 mL過濾后的萃取液和5 mL乙酰丙酮試劑放入顯色管內，放置于（40±2）℃水浴鍋中顯色（30±5）min。然后取出，常溫下冷卻（30±5）min，在412 nm波長下，用分光光度計測定顯色液中甲醛的吸光度，對照甲醛標準工作曲線上對應的甲醛濃度， 計算出甲醛含量[3]。

1.4標準曲線

利用UV-2450紫外-可見分光光度計自帶軟件， 我們可以得到甲醛標準曲線如圖1， 曲線的方程為y=0.13299x+0.01824，相關系數R2 =0.99988。標準曲線對應的數據表，如表1所示。

2測試結果與討論

2.1 萃取溫度對結果的影響

標準中要求萃取溫度為（40±2）℃，在其他條件不變的情況下，試驗中選取20℃、40℃、60℃分別作為萃取溫度，對試樣進行甲醛含量的檢測。

從表1可以看出：隨著萃取溫度的升高，吸光度增高，甲醛含量提高，這是因為溫度的升高會加快分子的運動，越來越多的甲醛被萃取到溶液中。因此在甲醛含量的檢測過程中應嚴格控制萃取溫度，以提高醫用紡織品檢測數據的準確性。

2.2振蕩萃取后的放置冷卻時間對甲醛含量測試結果的影響

為考察常溫下顯色液放置時間對樣品的吸光度值的影響， 本實驗分別對同一顯色液放置不同時間冷卻后，進行吸光度分析， 試驗中選取30 min、1 h、 2 h分別作為放置冷卻時間，表2為試驗數據。

從表2我們可以看出：并非冷卻時間越長甲醛含量越高，放置短時間內的甲醛含量是遞增趨勢，當放置時間繼續延長，甲醛含量隨著水分及甲醛自身的揮發而逐漸降低。由此可見，常溫下同一顯色液的冷卻時間對測定結果有一定的影響。因此，在實際操作時， 要保證測試結果的準確性， 不管是標準溶液還是對醫用紡織品的檢測， 都應嚴格按照標準在室溫下放置30min 后測定其吸光度值。

2.3醫用紡織品存放環境對甲醛測定結果的影響

由于甲醛易于揮發，為了準確測定甲醛含量。建議在取樣過程中盡量密封避光、低溫儲存， 并盡快送往實驗室。本實驗分別對剛到達實驗室的醫用紡織品馬上取樣檢測，然后再把送檢的醫用紡織品密封避光儲存和直接放在實驗室一個星期后再測兩個不同樣品的值。表3為試驗數據。

從表3可以看出：存放環境對對醫用紡織品甲醛的測定結果的影響較大。其中存放的空間越大，空氣流通性越好，甲醛揮發越快。而密封避光儲存的樣品甲醛揮發相對較少。

2.4甲醛標準溶液的標定對測定結果的影響

目前多采用亞硫酸鈉法和碘量法來標定甲醛的標準溶液，從而提高檢測準確性。通過多次實驗，發現亞硫酸鈉法在滴定時， 溶液顏色由深藍變為淺藍色較為明顯， 但在接近終點時，由淺藍色滴至標準要求的藍色消失， 這一過程觀察卻相當不易。而采用碘量法進行滴定時，顏色變化比較明顯，終點比較容易判定。因為甲醛是易揮發性物質， 即使在水溶液中， 揮發也必定存在，所以甲醛的標準溶液的存放時間對甲醛含量測定結果也有影響。因此配制和標定甲醛標準溶液后，記錄該標準溶液的精確濃度，該標準溶液可貯存四星期，用以制備標準稀溶液[4]。

在日常試驗中，不要使用過期和失效的標準溶液進行測試，甲醛原液要向標準物質研究部門購買，要在有效期內使用，甲醛原液要保存在避光、陰涼、通風處，儲存溫度不能低于16 ℃，從而保證測試結果的準確性。

3 結論

通過本實驗我們可以更了解在醫用紡織品甲醛測試的過程中，萃取溫度、冷卻時間、樣品存放環境和甲醛標準溶液的標定等因素對甲醛測定結果的影響。因為醫用紡織品中甲醛含量是否超標是關乎病人安全的一項重要指標，所以在檢測過程中，要嚴格按照標準進行測試，盡可能地減少誤差值。同時，在日常工作中，應該做好檢測儀器的日常維護、保養及定期進行期間核查，以保證檢測儀器的穩定性，確保檢測結果的準確性。

參考文獻：

[1]郝明燕.國內外甲醛測試方法標準比較[J].中國纖檢，2013，438（12）：77.

[2]曾林泉.紡織品貿易檢測精講[M] （第一版） 北京：化學工業出版社.2012.4.190.

[3]GB/T 2912.1—1998，紡織品甲醛的測定第1 部分： 游離水解的甲醛（水萃取法）[S].

[4]陳克寧，董瑛.紡織抗皺整理[M] （第一版） 北京：中國紡織出版社.2005（6）：337.