一水檸檬酸生產工藝研究

楊克林

（中糧生物化學（安徽）股份有限公司，安徽蚌埠 233010）

一水檸檬酸生產工藝研究

楊克林

（中糧生物化學（安徽）股份有限公司，安徽蚌埠 233010）

文章首先闡述了一水檸檬酸的用途，常規的生產方法，以及存在的問題。然后針對一水檸檬酸生產過程中的結晶、分離和烘干三道關鍵工序進行研究分析，最后得出較為理想的一水檸檬酸生產工藝。

一水檸檬酸；結晶；分離；烘干

一水檸檬酸主要用于食品、飲料行業作為酸味劑、調味劑及防腐劑、保鮮劑。還在化工行業、化妝品行業及洗滌行業中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。目前工業上一水檸檬酸晶體的生產方法包括先將檸檬酸發酵液經固液分離得到檸檬酸清液，檸檬酸清夜經過鈣鹽法（氫鈣法）、酸解法、脫色所得提純后的溶液加熱濃縮結晶，先生產無水檸檬酸。無水檸檬酸晶漿液分離出來的母液經過板框過濾后放入結晶缸，通過降溫使檸檬酸濃縮液達到過飽和狀態，使晶體析出，降溫到13℃左右開始進行離心分離，濕晶體進入烘干機進行烘干。母液再經過板框過濾、脫色、濃縮后注入結晶缸，重復上述步驟進行降溫結晶、離心分離和烘干，如此往復四至五次，最后將分離出來的母液經色譜分離后返回到提取車間，重新進行提純。

1 存在的問題

用常規的生產方法得到的一水酸往往會出現以下問題：

1）顆粒不均勻且較小，粒度分布寬；

2）晶體表面粗糙，沒有光澤；

3）包裝儲存后容易結塊。

解決上述問題的關鍵在于一水檸檬酸生產過程中的結晶、分離、烘干和儲存四道工序的工藝設計。

2 一水檸檬酸的結晶

實驗發現，對檸檬酸濃縮液進行降溫結晶時，如果冷卻介質與檸檬酸濃縮液的溫度差沒有限制，特別是為了加快降溫結晶的速率采用與檸檬酸濃縮液的溫度差較大的冷卻介質時，例如溫度差超過10℃時，常常得到顆粒不均勻且較小，粒度分布范圍較寬的一水檸檬酸晶體，這種一水檸檬酸晶體的抗結塊性能較差。降溫介質的溫度與溶液的溫差最高時，高達29℃，得到的一水檸檬酸晶體的抗結塊性能更差。大量實驗證明，在檸檬酸濃縮液進行降溫結晶過程中，控制冷卻介質與檸檬酸濃縮液的溫度差在8℃以內，能夠獲得顆粒均勻性較高的一水檸檬酸晶體。這是由于控制了冷卻介質與檸檬酸濃縮液的溫度差，避免了局部冷卻過快導致過飽和度過高產生次級晶核，從而有效抑制了次級晶核的出現，起到控制顆粒均勻性的作用。

3 一水檸檬酸的分離

一水檸檬酸生產企業常用的分離設備有吊帶離心機、轉鼓離心機、520全自動離心機等，其中吊帶離心機產能小且耗費人力，基本上已經被淘汰。雖然如此，但是吊帶離心機的使用對一水檸檬酸晶體顆粒的保護較好，出來的產品晶瑩透亮。轉鼓離心機常用的有PGZ1600離心機，有人機操作界面，可實現全自動操作，且該設備在進料、洗滌、脫水、卸料全過程都不會對一水檸檬酸晶體顆粒造成破壞。520離心機是德國進口設備，性能穩定，產量大，可實現高度自動化，美中不足的是對一水檸檬酸晶體顆粒破壞較為嚴重。實驗表明，使用520離心機處理一水檸檬酸晶漿液，則其晶體破壞比例達到40%左右，不僅破壞了一水檸檬酸產品的外觀，而且破壞了其內在質量。首先是晶體在離心機內高速旋轉被卸料器急速推下，顆粒表面造成刮痕或大顆粒破壞成多個小顆粒。這樣，產品的外觀失去了光澤，由于小顆粒較多，對一水檸檬酸產品的抗結塊能力起到破壞作用。

4 一水檸檬酸的烘干

檸檬酸行業使用的烘干機有ZLG型直線振動流化床干燥機、GZQ（GZR）系列振動流化床干燥（冷卻）機和雙質體震動流化床，使用最多的是雙質體震動流化床，這主要因為雙質體震動流化床具有以下特點：

1）產品烘干過程中溫度不超過48～50℃，產品烘干迅速、均勻；

2）床子振動原理和結構科學先進，處理物料質量高；3）走料一致，流化非常穩定，操作可靠性高；

4）系統風量、壓降配備合理，床面實際通過的風量絕對符合理論設計量；

5）床板為針對性專門計算得的空氣分布板，水平氣流分布器避免了熱空氣短路，防止粘床、漏料；

6）排料干凈，無需人工清理；

7）上罩高度大，振動床流化速度低，尾氣夾帶量很低，除塵負荷低；

8）設備操作方便，操作彈性大，適應性強；

一水檸檬酸濕晶體可以通過干燥除去游離水后得到一水檸檬酸晶體，干燥除去游離水的方法和條件可以采用自然干燥、鼓風干燥、真空干燥等各種常規的干燥方式。雙質體震動流化床適用的工藝控制條件是一段加熱風溫度35-45℃，二段加熱風溫度為40-50℃，三段冷卻風溫度為10-20℃，所有烘干機進風必須經過轉輪除濕機除濕，且轉輪出口空氣濕含量在5g/kg以下。除濕的目的是在保證干燥風不飽和度的前提下降低加熱風溫度，防止一水酸晶體因鼓風溫度高而脫水，進而造成產品結塊。

烘干效果除了與烘干設備和控制參數有關，與來料濕晶體的質量也有著很大的關系，烘干參數的控制也應該隨之而調整。例如，利用一次母液和二次母液產的一水酸，因母液純度較高，結晶顆粒大而均勻。這樣的濕晶體烘干較為容易，一段和二段溫度均可控制在35℃左右進行烘干，且產品烘干效果較好。當濕晶體是三次母液或四次、五次母液生產的，則必須適當提高烘干機的溫度，因為這樣的濕晶體中并晶、微晶較多，烘干較為困難，控制不好就會造成烘干機出料水分高或者脫水，極易造成產品結塊。

5 一水檸檬酸的存儲

生產工藝、設備固然重要，但是產品的存儲條件更不可忽視。如表1所示。

表1 一水檸檬酸產品存儲過程水分變化

實驗表明一水檸檬酸產品在40℃環境下存儲，其產品水分會逐步降低，即產品會因高溫失去部分水，而以氣態存在于包裝袋內。當溫度下降，氣態水會凝結成水滴滲入產品顆粒之間，顆粒表面會融化而粘在一起，或者是脫水的顆粒之間共用一個水分子，進而形成結塊。所以，檸檬酸生產企業務必高度重視倉儲條件，它是影響產品質量的關鍵因素之一。

6 結束語

在行業競爭日趨激烈的今天，企業必須高度重視產品的生產工藝流程、生產過程控制及產品的存儲等各個環節，選擇最佳的設備、最優的生產工藝和最好的存儲條件，不斷降低產品的生產成本，提高產品的質量。唯有如此，方能占據鰲頭，引領行業發展。

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Citric Acid Monohydrate Production Process of Research Yang Ke-lin

The paper first describes the use of a water citric acid，conventional production methods，as well as the existing problems.Then the three key processes of crystallization，separation and drying in the production of citric acid were studied and analyzed.Finally，the ideal water citric acid production process was obtained.

Citric acid monohydrate；crystallization；Separate；drying

TQ03

A

1003–6490（2016）04–0194–02

2016–03–22

楊克林（1977—），男，安徽蚌埠人，工程師，主要研究方向為生物化工企業的生產技術與運營管理。