發射光譜法分析化探樣品中的銀錫元素

徐春秀

（廣東省地質局第五地質大隊，廣東肇慶 526020）

發射光譜法分析化探樣品中的銀錫元素

徐春秀

（廣東省地質局第五地質大隊，廣東肇慶 526020）

選取一米平面光柵攝譜儀器可進行兩次重疊攝譜測定，選取氧化鍺0.007g，焦硫酸鉀23g，分析純氟化鈉20g，分析純氧化鋁45g，石墨粉15.6g作為緩沖劑，最終依據國家標準GBW07301經過15次測定，選取多個樣本，多角度，多方位進行測量，銀錫元素檢出限分別為Ag：0.02μg/g，Sn：0.23μg/g，精密度為Ag：5.7%，Sn：6.7%。

發射光譜法；化探樣品；銀錫元素

發射光譜法采用硫酸鉀、氟化鈉、氧化鋁、石墨粉、氧化鍺等實驗材料，選用細頸杯狀電極進行兩次重疊攝譜，并且用鍺做內部標本，截取曝光，在降低光譜背景的同時，獲得了穩定的弧焰，此方法能夠大大提升分析化探樣品中銀錫元素的準確性，是一種比較適合的分析銀錫元素的方法。

1 實驗內容

1.1 實驗儀器及實驗條件

實驗所用儀器是北京瑞利分析儀器公司生產的WP1型一米平面光柵攝譜儀。其規格為中心波長260nm，光柵刻線1 200條/mm，中間光柵為2mm。實驗中設定實驗條件為，在狹縫寬度為10μm的情況下，從起弧5s到30s的情況下，將電流由4A升高到14A，整個過程共截取曝光度為33s。

在得到曝光的情況下，需要對曝光進行分析，選取GBZ-I型自動譯譜儀進行譯譜。兩根電極進行重疊攝譜，設定狹縫寬度為18μm，高度為12mm，由于數據量較大，來用計算機對數據進行處理分析，采用樣條函數法進行自動擬合處理。得出化探樣品中銀錫元素的分析線Ag327.97/Ge303.86和內標線Sn283.98/Ge270.96。

1.2 實驗材料

1）電極規格：選用細頸杯狀光譜純石墨電極，分為上下電極兩部分。其中，上電極為平頭柱狀，直徑為3mm，長9mm；下電極壁厚1.0mm，孔徑3.5mm，孔深5.0mm。

2）顯影液規格：顯影液A米吐爾1g，無水亞硫酸鈉20g，對苯二酚5g。顯影液B無水碳酸鈉26g，溴化鉀1g，加蒸餾水定至500mL。

3）定影液規格：定影液采用冰醋酸用蒸餾水稀釋到28%，無水亞硫酸鈉15g，硫代硫酸鈉120g，結晶硼酸3.75g，硫酸鋁鉀7.5g，加蒸餾水定到500mL。

4）緩沖劑規格：氧化鍺0.007g，焦硫酸鉀23g，分析純氟化鈉20g，分析純氧化鋁45g，石墨粉15.6g。

5）暗室處理：將攝譜過的感光板放在溫度在200C左右的顯影液中進行暗室處理，Ag顯影3.5min，Sn顯影2.5min。水洗一下后再放進定影液20min，進行充分水洗后自然晾干。

6）攝譜：將試劑和緩沖劑按1:1的比例準確各稱0.15g± 1mg，同時用自動還瑪瑙研磨機進行充分的研磨均勻。裝好樣后滴加2%的蔗糖乙醇水溶液2滴，隨后干燥處理后攝譜在同一感光板上。

1.3 實驗標準

本實驗中所采用的標準為國家一級標準，為GBW07301—GBW07312。

2 結果與討論

通過發射光譜法對化探樣品中的銀錫元素進行分析，得到如下的結果，并根據結果進行分析。

1）緩沖劑的選擇上，在配比上拿捏得當，具體以氧化鍺光譜純，石墨粉光譜純，氟化鈉分析純，焦硫酸鉀分析純，氧化鋁分析純等一系列配比原料，緩沖劑的選擇得當保障了分析結果的精確性，使得實驗結果具有背景低，靈敏度高，精密度和準確度好的結果。

2）內標元素的選擇，合理確定內標線的黑度值，黑度值也就是其中特性曲線的直線部分，本實驗的黑度值確定為0.9～1.3為適宜值，其中在這個適宜值之下，內標元素的含量保持不變。

3）為使得線性比最佳，選取了14A的電弧保持最穩定的狀態。

4）曝光時間的選擇是個重點，在選定合適緩沖劑配比的前提下，在精密度，準確度考慮周密齊全的條件下，選定曝光時間為33s，滿足用發射光譜法分析化探樣品中銀錫元素的要求。

5）本實驗保證了良好的精密度，其中依據國家標準GBW07301進行了15次結果的測定，保證了實驗準確可靠，在多次測定值的情況下取平均值，將誤差在合理范圍內降低到最低。測試結果及方法準確度見表1、表2。

表1 國家標準GBW07301測定的結果（15次）

表2 方法準確度

續表

本文嘗試采用發射光譜法對化探樣品中的銀錫元素進行分析，采用兩次重疊攝譜的方法進行測定，保證了結果相對較穩定，將化學分析方法中的結果不精確，有化學物質污染等相對影響因素降低到最小。

[1] 許曉潔，付軍鋼，賈喜英.發射光譜法測定化探樣品中銀錫鉛硼[J].西部探礦工程，2012，（12）：12-14.

Analysis of Silver and Tin in Geochemical Exploration Samples by Emission Spectrometry

Xu Chun-xiu

selecting meters plane grating spectrograph instrument for two overlapping spectrographic determination and selection of GeO2 0.007g，potassium pyrosulfate 23g，analysis of pure sodium fluoride 20g，pure alumina 45g analysis，graphite powder anhydride 15.6g as buffering agent.Finally on the basis of the national standards GBW07301 after 15 times for the determination of selected samples，multi angle，multi range were measured，the silver tin element detection limit Ag：0.02 u g/g，respectively.Sn：0.23 UG/g，precision Ag：5.7%，Sn：6.7%.

emission spectrometry；geochemical exploration samples；silver and tin elements

P575.4

A

1003–6490（2016）04–0157–02

2016–04–22

徐春秀（1980—），女，廣東高州人，工程師，主要從事光譜分析工作。