質控圖原理在納氏試劑分光光度法測定氨氮的應用

梁燦輝，何敏華

（廣州市穗泉水質檢測有限公司，廣東廣州 511483）

質控圖原理在納氏試劑分光光度法測定氨氮的應用

梁燦輝，何敏華

（廣州市穗泉水質檢測有限公司，廣東廣州 511483）

地表水氨氮的變化是反映水體狀況的一個重要特征。天然水體中有機物種類繁多，但從總體上看不外乎是由氫、碳、氮、磷、氧等元素組成的化合物。其中以氮素化合物最不穩定，當它進入水體時，由于外部環境和微生物的分解作用，其不斷地發生著生物化學變化，并逐漸演變成較簡單的無機化合物。因此，常用氨氮和各種形態的氮化合物產生及變化來作為水體污染的依據指標。

質控圖原理；納氏試劑分光光度法；測定

1 前言

在《生活飲用水衛生標準》GB5749—2006里面，氨氮項目位列非常規檢驗類別中的感官性狀和一般化學指標。原水中氨氮的來源主要受生活污水的排放影響，隨著城市化的發展，水源污染情況日益嚴重。過高的氨氮經常規工藝處理后仍無法達標，導致出廠水超過0.5mg/L的標準限值要求，是當前水源污染的難題。此時需增加預處理、生物碳砂濾池、折點加氯等工藝處理技術，但由于大多數供水廠仍以加氯消毒方式為主，無論是純氯消毒法還是氯胺消毒法，原水中存在的氨氮（包括有機氮）會增加耗氯量，改變實際的投加比例，增加制水處理的難度。

2 方法

氨氮項目的檢測以納氏試劑分光光度法最為經典，要準確檢測樣品的氨氮含量，首先需制備準確的標準曲線。一般認為，標準曲線的好壞主要以r2≥0.999為判斷依據。但實際工作中發現r2值僅僅代表曲線各點的線性狀況，不能全面反映曲線的有效情況。在本方法中，納氏試劑自身有色、純水質量以及顯色時間等關鍵要素均可明顯影響吸光結果，因此不能僅依靠線性情況去判斷結果的好壞。

質控圖能夠獨立分解檢測過程的各個參數，采用歷史數據進行歸集統計處理，達到檢查判別檢測質量的目的。利用質控圖進行數據分析前需對存在明顯異常的數據進行剔除，然后選取近期至少十組數據進行歸集統計，最后根據數據統計結果作出質控圖。分光光度法檢測樣品的結果除跟r2值密切相關外，同時明顯受到標準曲線的截距b（空白吸光值）以及K影響。本文以空白吸光值而不是截距b值作為統計參數的原因是可以把控制過程前移，通過測定空白吸光值確定是否接受標準曲線，可提前預判標準曲線的有效性。

根據表1的統計結果，作出空白吸光值與K值的質控圖，見圖1～2。

實際工作中還發現，樣品氨氮含量低于0.10mg/L時，空白吸光值（截距）對樣品結果的影響很明顯。而樣品氨氮含量超過0.20mg/L時主要受到曲線的斜率K值的影響。因此結合圖1質控圖，我們日常執行以下質控要求：當制備標準曲線時，空白吸光值在平均值的一倍標準差以內可接受結果；K

表1 標準曲線數據歸集統計表

圖1 氨氮空白質控圖

值在兩倍標準差以內且r2≥0.999時可接受整條標準曲線，否則需重新制備新的標準曲線直至滿足上述條件為止。

圖2 氨氮曲線K值質控圖

3 總束語

通過上述質控圖的方法，可達到有效控制系統誤差和人為過失，實現氨氮項目檢測質量穩定的目的。最后必須指出，質控圖雖能監控檢測過程是否在控，但它并不能優化檢測條件和各質量要素，這需要檢測人員分析及判斷并采取相應措施才能進一步提高檢測的質量水平。

Quality Control Chart Principle Applied in the Determination of Ammonia Nessler Reagent Spectrophotometric

Liang Can-hui，He Min-hua

The variation of surface water，ammonia is a reflection of the status of water is an important feature.Changes in surface water of ammonia nitrogen in natural waters a wide range of organic matter，but in general a compound consisting of hydrogen，carbon，nitrogen，phosphorus，oxygen and other elements of no more than yes.Among the most unstable nitrogen compounds，when it enters the water，due to the decomposition of the external environment and microorganisms，which constantly undergoing biochemical changes，and gradually evolved into simpler inorganic compounds.Thus，a change and various forms of common ammonia and nitrogen compounds as a basis for water pollution indicators.

quality control chart principle；Nessler’s reagent spectrophotometry；determination

TQ461

A

1003–6490（2016）04–0002–02

2016–04–15

梁燦輝（1981—），男，廣東廣州人，助理工程師，主要研究方向為水質檢測。