擠壓比對AZ31B鎂合金組織和室溫力學性能的影響

劉運騰，林濤 ，周吉學,2，莊海華，馬百常，楊院生

(1.山東省輕質高強金屬材料重點實驗室(籌)，山東省科學院新材料研究所，山東 濟南 250014；2.山東省汽車輕量化鎂合金材料工程技術研究中心,山東省科學院新材料研究所，山東 濟南 250014；3.中國科學院金屬研究所，遼寧 沈陽 110016)

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【新材料】

擠壓比對AZ31B鎂合金組織和室溫力學性能的影響

劉運騰1，林濤1，周吉學1,2，莊海華1，馬百常1，楊院生3

(1.山東省輕質高強金屬材料重點實驗室(籌)，山東省科學院新材料研究所，山東 濟南 250014；2.山東省汽車輕量化鎂合金材料工程技術研究中心,山東省科學院新材料研究所，山東 濟南 250014；3.中國科學院金屬研究所，遼寧 沈陽 110016)

摘要：研究了不同擠壓比對AZ31B鎂合金顯微組織、力學性能的影響。采用光學顯微鏡觀察了擠壓棒材顯微組織，通過材料萬能試驗測試了拉伸和壓縮性能，并配合掃描電鏡觀察了拉伸試樣的斷口處顯微組織和形貌。結果表明，隨著擠壓比的增加，組織由部分動態再結晶向完全動態再結晶過渡；合金拉伸斷口由混合斷裂轉變為明顯韌性斷裂,壓縮斷口由解理斷裂轉變為準解理斷裂。大擠壓比可以獲得良好的綜合性能和細致均勻的組織，抗拉強度為310 MPa，屈服強度為200 MPa，延伸率為14%，并且拉伸壓縮不對稱性得到緩解，有利于鎂合金的二次塑性加工。

關鍵詞：AZ31B鎂合金；熱擠壓；顯微組織；力學性能；擠壓比

隨著國民經濟的發展，我國交通運輸產業得到持續增長。交通運輸業的快速發展使其面臨著能耗和環保等方面的問題，汽車輕量化技術是節約能源和減少有害氣體排放的有效途徑之一。鎂合金由于比強度和比剛度高，是汽車輕量化的理想材料。變形鎂合金比鑄造鎂合金具有更優良的力學性能，更適合于制造結構件。相對于其他塑性變形工藝如軋制、鍛造，擠壓具有工藝簡單、操作方便等低成本優勢。作為研究和應用最多的變形鎂合金之一，AZ31B無法通過熱處理強化，而細化晶粒就成為提高其強度的唯一途徑。因此，研究AZ31B鎂合金擠壓棒材組織對室溫力學性能的影響，對通過擠壓工藝控制鎂合金的力學性能及二次加工成形具有指導意義；同時，對通過調控變形鎂合金組織提高其力學性能具有理論價值[1-5]。

本文對不同擠壓比棒材進行了拉伸和壓縮力學性能測試，并利用掃描電鏡和光學顯微鏡對其斷口形貌和顯微組織進行觀察，分析了其室溫斷裂機制。

1試驗材料及方法

試驗用的AZ31B鎂合金是經過均勻化處理的商用120 mm鑄錠，化學成分如表1所示。擠壓試驗在臥式800噸擠壓機上進行，擠壓筒直徑為125 mm，擠壓比(λ)為15、60；坯料溫度(T)為400 ℃，擠壓筒、模具溫度比坯料溫度低 20 ℃；擠壓出口速度(v)為1 m/min。

在鑄錠與擠壓棒材中心截取拉伸試棒，尺寸如圖1所示，壓縮試樣為φ10 mm×15 mm。拉伸和壓縮試驗在濟南試金WDW-200E 型電子萬能試驗機上進行，變形速率為2 mm/min，每組3個平行試樣，數據取平均值。在鑄錠和擠壓棒材的垂直擠壓方向上截取試樣進行組織觀察，試樣經過粗磨、細磨和拋光后腐蝕，腐蝕溶劑為 苦味酸4.2 g、水10 mL 、醋酸10 mL 和酒精70 mL，腐蝕時間10～30 s。采用Zeiss Axio observerAlm光學顯微鏡進行組織觀察，晶粒尺寸及再結晶比例分數采用劃線法統計計算。采用Zeiss EVO MA10掃描電鏡進行試棒斷口分析。

表1　AZ31B鎂合金的化學成分(質量分數，%)

圖1　拉伸試樣示意圖Fig.1　 Illustration of the tensile sample

2試驗結果

2.1擠壓棒材顯微組織

圖2為不同擠壓比條件下的AZ31B鎂合金擠壓棒材微觀組織。擠壓過程中，在鎂合金原始晶粒邊界處首先形成亞晶結構，而后通過亞晶合并機制形成大角度亞晶和亞晶界，這些晶界通過遷移吸收位錯，使得亞晶進一步轉動和合并，最終形成細小的動態再結晶晶粒[6-7]。從圖2a中可以看出在擠壓比較小時，得到的棒材呈現典型的混晶組織——由發生再結晶的細小晶粒包裹未發生再結晶的粗大晶粒。其中細小晶粒平均晶粒尺寸約為4～6 μm，體積分數約為50%，而粗大晶粒尺寸約在50 μm左右。當擠壓比增大，變形程度增加時，晶格嚴重畸變的高能位區增多，形核率增加，動態再結晶晶粒尺寸與形核率成負相關，形核率越大，晶粒尺寸越小，從而使晶粒進一步細化[8-9]；同時變形熱隨之增加，細小的晶粒會長大及合并，因而擠壓比為60時，發生動態再結晶的超過90%，組織趨于均勻，平均晶粒尺寸約為8～10 μm。

圖2　AZ31B擠壓棒材顯微組織Fig.2　Microstructure of the extruded AZ31B alloy for different extrusion ratios(λ)

堆垛層錯能和晶界擴散速率是影響動態再結晶過程的兩個重要因素，堆垛層錯能減小或晶界擴散速率增加可促進動態再結晶的發生，因鎂合金層錯能比鋁合金的低，不易通過動態回復釋放變形能量，其軟化機制主要為動態再結晶。在擠壓比較小的情況下，變形熱較少，形成的再結晶晶粒長大緩慢，因而發生動態再結晶的晶粒較細。在擠壓比較大的情況下，產生變形熱較多，晶界擴散速率急劇增大，導致再結晶晶粒迅速長大。

2.2力學性能

圖3為不同擠壓比AZ31鎂合金棒材的拉伸和壓縮性能，圖中應力為工程應力。從圖3a中可以看出，擠壓比為15時的屈服強度、抗拉強度和斷裂伸長率分別為220 MPa、320 MPa和10%；擠壓比為60時屈服強度、抗拉強度和斷裂伸長率分別為200 MPa、310 MPa和14%。細晶強化是擠壓態鎂合金強度提高的主要原因[10]，根據Hall-Petch公式可知材料的晶粒尺寸越小，其屈服強度越高。由圖2可以看出，小擠壓比時組織屬于典型的不完全再結晶的混晶組織，發生動態再結晶的晶粒細小，而未再結晶的晶粒也一定程度地產生了加工硬化。因此，擠壓比15相對于擠壓比60，屈服強度提高了20 Mpa，抗拉強度為10 MPa；增大擠壓比能夠提高動態再結晶分數，使組織更加均勻，此時擠壓過程中的軟化機制大于硬化機制。這使得高擠壓比的棒材斷裂伸長率更高。

圖3　不同擠壓比AZ31鎂合金棒材的拉伸和壓縮性能Fig.3　Tensile and compressive properties of the extruded AZ31 alloy for different extrusion ratios

圖3b為不同擠壓比的壓縮性能，其中，ED為平行擠壓方向，RD為垂直擠壓方向。從圖中可以看出：在平行擠壓方向并且擠壓比為60時，材料的壓縮屈服強度為175 MPa；而垂直擠壓方向及小擠壓比時，材料的壓縮屈服強度約為130 MPa左右。另外，不同方向和不同擠壓比材料的抗壓強度相差不大，但其強度的大小關系與壓縮屈服呈現相反趨勢，并且與材料的抗拉強度差別不大。在此需要指出的是，鎂合金具有明顯的拉壓不對稱性，即抗拉不抗壓。從圖3b可以看出，在擠壓比較大時得到的平均晶粒細小的均勻再結晶組織，弱化了棒材中的織構，有助于縮小材料的拉壓不對稱性。這與文獻[10]細化晶粒尺寸會弱化擠壓態鎂合金的拉伸-壓縮不對稱性的結論一致。進一步的相關變形機制和性能關系的探討，需要進行深入的XRD及EBSD分析。綜上所述，從組織、力學性能及拉壓不對稱性等方面考慮，擠壓比為60時，鎂合金棒材綜合性能較好。

2.3斷口顯微組織及形貌

通過斷口顯微組織和形貌，進一步研究不同擠壓比下AZ31B室溫力學性能的差別。圖4為AZ31B合金室溫拉伸和壓縮斷口附近顯微組織。由于小擠壓比試樣存在部分未發生動態再結晶的大晶粒和沿原始晶界分布的細小動態再結晶晶粒，在室溫拉伸或者壓縮過程中，一旦滑移面趨于平行受力方向，鎂合金晶體中的滑移系就會停止運動，進一步外力將導致孿晶的發生，如圖4a、4c所示，孿晶在拉長的原始晶粒內形成，同時存在部分典型的{10-11}壓縮孿晶和{10-11}-{10-12}雙孿晶組織[11-12]；而在細小動態再結晶內很少產生孿晶，如圖4b、4d，一旦發生孿晶，由于晶體取向的變化，滑移面不再平行于受力方向，原有的滑移系又會啟動，變形得以繼續直至發生斷裂。擠壓比小的試樣中組織不均勻，變形過程中在粗大晶粒內產生大量孿晶，而在孿晶界處容易萌生裂紋。雖然孿晶面和晶界都會阻礙裂紋的擴展，但擠壓比較大的試樣中晶界更多，阻礙作用更強，裂紋不易擴展，因而擠壓比大的試樣塑性較好。因此，增大擠壓比，在細化鎂合金晶粒的同時提高了組織均勻性，進而提高了鎂合金棒材的室溫塑性。

a、c λ=15;b、d λ=60;a、b 拉伸試驗;c、d 壓縮試驗 (ED) 圖4　AZ31B合金斷口處顯微組織Fig.4　Microstructure of the fracture of the extruded AZ31B alloy

a、c λ=15; b、d λ=60;a、b 拉伸試驗； c、d 壓縮試驗(ED) 圖5　AZ31合金斷口形貌Fig.5　Fracture morphologies of the extruded AZ31 alloy

圖5為不同擠壓比下的AZ31合金拉伸和壓縮斷口形貌。由圖5a、5b可以看到，熱擠壓成形之后，不同擠壓比條件下，熱擠壓試樣拉伸斷口具有不同的斷裂特征。小擠壓比(λ=15)時，斷裂模式為韌性為主的混合型斷裂，斷口中存在寬大的解理臺階、二次裂紋，這是因為在斷裂過程中出現了穿晶斷裂，這也印證了小擠壓比組織不均勻，再結晶不完全，存在尺寸較大的晶粒；同時斷口中還有一定數量的大小不等韌窩，大韌窩周圍圍繞著許多小韌窩，韌窩之間存在撕裂棱。而擠壓比增大時(λ=60)，斷口形貌發生了明顯的變化，撕裂棱尺寸減少，斷面的韌窩更加致密，分布更加均勻，且存在較深的韌窩，塑性進一步提升，延伸率顯著提高。壓縮斷口形貌(圖 5c、5d)可以觀察到解理面和解理臺階，并且具有明顯的河流花樣等解理斷裂特征，其中圖5c小擠壓比的試樣壓縮斷口中有撕裂棱的存在，因此認為小擠壓比試樣壓縮斷裂屬于韌脆結合型準解理斷裂。上述斷口形貌的變化，印證了組織與性能的變化規律。

3結論

(1)擠壓比對AZ31鎂合金的組織影響較大，當擠壓比較小(λ=15)時，發生部分再結晶，組織不均勻；擠壓比提高到60時，動態再結晶較為充分，組織相對均勻。

(2)擠壓比小時，AZ31鎂合金擠壓棒材抗拉強度、屈服強度相對較高，而延伸率相對較低(約為10%)。大擠壓比的綜合性能提升，延伸率可以提高到14%，并且拉伸壓縮不對稱性得到緩解，有利于鎂合金的二次塑性加工。

(3)隨著擠壓比的增大，AZ31鎂合金擠壓棒材的拉伸斷口從穿晶斷裂和韌性斷裂的混合斷裂轉變為明顯韌性斷裂。壓縮斷口從解理斷裂轉變為準解理斷裂。

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DOI:10.3976/j.issn.1002-4026.2016.03.005

收稿日期：2016-04-13

基金項目：山東省自然科學基金(ZR2015EQ019)；山東省科學院青年基金(2016QN014)

作者簡介：劉運騰(1980-)，男，副研究員，博士，研究方向為鎂合金塑性成形研究。Tel：0531-88728307，Email: liu_yunteng@126.com

中圖分類號：TG146.2

文獻標識碼：A

文章編號：1002-4026(2016)03-0023-05

Impact of extrusion ratio on microstructure and indoor temperature mechanical properties of AZ31B Magnesium alloy

LIU Yun-teng1，LIN Tao1ZHOU Ji-xue1,2,ZHUANG Hai-hua1,MA Bai-chang1, YANG Yuan-sheng3

(1.Shandong Provincial Key Laboratory of High Strength Lightweight Metallic Materials(Inpreparation),Institute of Advanced Materials Shandong Academy of Sciences,Jinan 250014, China;2. Shandong Engineering Research Center for Lightweight Automobile Magnesium Alloy,Institute of Advanced Materials, Shandong Academy of Sciences,Jinan 250014,China;3. Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China)

Abstract∶We addressed the impact of extrusion ratio on microstructure and mechanical properties of AZ31B Magnesium alloy. We applied optical microscopy (OM) to the observation of its microstructure, examined its mechanical properties by indoor temperature tensile and compressive test, and observed its fracture morphologies by scanning electron microscopy (SEM). Results show that its microstructure changes from partially dynamic recrystallization to completely dynamic recrystallization with the increase of extrusion ratio. Its tensile fracture varies from mixed fracture to obvious ductility fracture. Compressive fracture is converted from cleavage fracture to quasi-cleavage fracture. Through high extrusion ratio, we can obtain fine and homogeneous microstructure and good comprehensive mechanical properties, tensile strength of 310 MPa, yield strength of 200 MPa and elongation rate of 14%. Asymmetry of tensile and compressive strength is reduced, which is therefore benefit for secondary plastic machining of Magnesium alloy.

Key words∶AZ31B Magnesium alloy; hot extrusion; microstructure; mechanical properties; extrusion ratio