鐵磁準同型相界與Laves相稀土合金磁致伸縮效應

楊　森，周　超，任曉兵，宋曉平

(1.西安交通大學理學院 物質非平衡合成與調控教育部重點實驗室，陜西 西安 710049)(2.西安交通大學 前沿科學技術研究院，陜西 西安 710049)

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鐵磁準同型相界與Laves相稀土合金磁致伸縮效應

楊森1，周超1，任曉兵2，宋曉平1

(1.西安交通大學理學院 物質非平衡合成與調控教育部重點實驗室，陜西 西安 710049)(2.西安交通大學 前沿科學技術研究院，陜西 西安 710049)

摘要：磁致伸縮材料是制造換能器和傳感器的重要磁性功能材料。此前，在鐵電材料中，通過將材料成分控制在準同型相界，獲得了大壓電效應。因此根據鐵磁與鐵電材料表現出的物理效應的相似性，可以期待在鐵磁材料中構建準同型相界，獲得磁場導致的奇異應變特性。本文歸納了已發現的基于準同型相界而構建的Laves相稀土合金體系Tb1-xDyxCo2，Tb1-xGdxCo2和Tb1-xGdxFe2，總結了其磁致伸縮效應和其他物理性能與準同型相界的關系，3個體系在MPB處表現出3種不同的磁致伸縮效應：Tb1-xDyxCo2表現出大磁致伸縮、大磁導率，Tb1-xGdxCo2表現出弱磁致伸縮、大磁導率，而Tb1-xGdxFe2在MPB并沒有發現特殊的效應。在鐵電材料中，在MPB處各類場致應變效應都得到顯著增強，因此鐵磁材料與鐵電材料的準同型相界效應還有顯著不同，還需要更加深入的研究來揭示其作用機理。

關鍵詞：鐵磁；準同型相界；磁致伸縮效應；相變

1前言

磁致伸縮效應是指磁性材料在外加磁場作用下的伸長或縮短，該類材料是制造換能器和傳感器的重要磁性功能材料，并在國民經濟與國防領域關鍵部件和核心系統中發揮著重要作用，如低頻大功率水聲換能器、微位移移動機器人、高精度對地觀察衛星等[1-2]。因此，磁致伸縮材料作為一種重要的智能材料，已列入《國家中長期科學和技術發展規劃綱要(2006-2020年)》中，成為國家科技發展重點研究內容之一[3]。

隨著現代產業技術和國防技術對微位移控制系統的大行程和高精度的要求日益提高，迫切需要開發高性能磁致伸縮材料。設計和制備高性能磁致伸縮材料亟須新的原理，這成為當前國內外本領域研究人員的共識。

2研究現狀

目前，磁致伸縮材料的研究主要集中在以下3類材料上：(1)稀土鐵磁磁致伸縮材料(如Terfenol-D合金)，其室溫磁致伸縮量高達 2 000 ppm，且該材料磁致伸縮響應外磁場頻率高，極大地拓展了磁致伸縮材料的應用領域；但其脆性和磁致應變滯后大，難于實現高精度位移控制[4-5]。(2)具有形狀記憶效應的磁性馬氏體合金(如Ni2MnX型Heusler合金)，其磁致伸縮量約為 3～10%；但該材料的磁致應變效應來源于馬氏體變體重排，難以避免大滯后和低能量密度的缺陷，致使電磁能和機械能之間的高效轉化難以實現[6-7]。(3)Fe-Ga 類合金，雖然該材料具有低飽和磁化場、優良加工塑性、磁致應變的滯后小等優點，但該材料磁致伸縮量小(約為300 ppm)，這限制了其應用控制器件的輸出位移和功率[8]。

準同型相界(Morphotropic Phase Boundary, MPB)是指溫度-成分相圖上兩種具有不同晶體結構相的邊界，且這兩種不同晶體結構相具有相同的高溫母相，如圖 1 所示相圖。在相圖上，MPB是一種特殊的相界，因其兩邊相的晶體結構僅有很小的差別，所以被稱之為“準同型”相界。具有MPB相界的相圖有兩個顯著特點：①MPB相界一端起源于三相點；②MPB相界較為豎直。數學上，MPB體系的Landau自由能可表示為序參量η、應變e和成分x的函數[9]：

F(η,e,x)=Aη2+B(x)η4+Cη6+Fcouple(η,e)

在MPB處B(x)項近似為零，這樣數學求解后MPB 相界處兩邊結構相的自由能差別很小，如圖1右圖自由能曲線所示，從而導致極小的相變滯后。

圖1　準同型相界(MPB)原理圖Fig.1　Schematic illustration of MPB principle

調節材料組分使系統處于MPB相界處，此時兩個相態的自由能大小近似相同，體系就處于一種極不穩定的熱力學狀態(結構失穩)，從而表現出對外場響應最大、靈敏度最高的特性。因此，與晶體結構密切相關的物理性質(比如壓電效應、磁致伸縮等)，也處于高靈敏的狀態[10]；也就是說，施加一個較小的物理場，即可獲得較大的物理響應，且該物理響應滯后小。最典型的MPB 發生在鐵電體鋯鈦酸鉛系(PbZrO3-PbTiO3，PZT)相圖中, 由于在MPB附近能產生顯著的壓電性能(其壓電系數d33高達593 pC/N)[11]，所以研究準同型相界的物理機制以及構造新的MPB已成為開發高性能壓電材料極為有效的技術途徑之一。最近，利用MPB原理，作者團隊成功開發出巨壓電性能的新型無鉛壓電材料[12]。

鑒于鐵磁與鐵電材料的理論模型和實驗結果的諸多相似性，最近幾年國內外研究者開始嘗試借鑒鐵電研究領域中的準同型相界[13-14]原理來研發高性能磁致伸縮材料，并取得了突破性進展。

3三類鐵磁MPB及對應的磁致伸縮效應

研究基于準同型相界的Laves相稀土合金的磁致伸縮效應，首先需要明確構建MPB體系的方法。此前，通過同步X射線衍射已經確認，對于Laves相結構稀土合金，其自發磁化Ms的取向對稱性與晶體結構對稱性一致[15]。因此，可以通過Ms取向選擇構建MPB體系的端點物質，即選取Ms沿111方向和Ms沿100方向的Laves相稀土化合物構建磁性MPB體系。下面，將介紹依據此方法構建的3個磁性MPB體系Tb1-xDyxCo2，Tb1-xGdxCo2和Tb1-xGdxFe2，以及這3個體系的成分與性能尤其是磁致伸縮效應的關系(這3個體系的實驗樣品皆通過傳統的真空電弧熔煉法制備)。

3.1Tb1-xDyxCo2體系的磁致伸縮效應與其他物理效應

圖2a所示為Tb1-xDyxCo2體系的成分-溫度相圖。其中，居里溫度和MPB界溫度(菱方相Rhombohedral和四方相Tetragonal之間的相變溫度)由圖2b和圖2c所示的同步X射線衍射圖譜與磁導率溫譜曲線確定。從圖中可以看到，該體系在高溫區域為立方晶相；在低溫區域，TbCo2側為菱方晶向對稱性，而DyCo2側為四方晶向對稱性。在中間區域，兩相交界處為準同型相界MPB。

圖2　Tb1-xDyxCo2相圖(a)、同步X射線衍射譜(b)、磁導率-溫度曲線(c)Fig.2　Phase diagram(a), X-ray diffraction patterns(b) and magnetic susceptibility -T curves (c) of Tb1-xDyxCo2

圖3　MPB成分Tb0.3Dy0.7Co2不同溫度下的原位同步X射線衍射圖譜(a)和晶格常數(b)Fig.3　In-situ synchrotron XRD patterns (a) and lattice parameters (b) of MPB composition Tb0.3Dy0.7Co2 at different temperature

根據相圖可以確定不同溫度下的MPB成分，比如在110 K，MPB成分為Tb0.3Dy0.7Co2，后文簡寫為0.7 Dy。對該成分測試了不同溫度下的晶格結構對稱性，如圖3a所示：0.7 Dy成分150 K的X射線衍射圖譜中，222峰發生劈裂，800峰沒有發生劈裂，表明晶體結構為菱方R相；在90 K，222峰不發生劈裂，而800峰發生劈裂，表明晶體結構為四方T相；在90 K與150 K之間的110 K，222峰與800峰可以很好地擬合為菱方R相與四方T相的疊加，說明在MPB處于兩相共存狀態。圖3b所示為根據X射線衍射譜確定的0.7 Dy在不同溫度下的晶格常數。

進一步測試了MPB成分0.7 Dy與附近其他成分在相同溫度(110 K)下的各種物理性能并進行了比較，如圖4所示分別為：(a)磁導率，(b)磁化強度，(c)矯頑磁場，(d)磁致伸縮，(e)品質因子?？梢钥吹?，0.7 Dy在110 K表現出最大的磁導率、最小的矯頑磁場、最高的品質因子。與附近的兩個成分0.5 Dy和0.9 Dy比較，0.7 Dy的磁滯回線表現出最小的滯后效應(圖4f)。這些數據表明MPB成分0.7Dy樣品，與遠離MPB的其他成分樣品相比較，磁疇在外磁場下更容易發生轉動。

圖4　各種磁性能參數隨成分變化的趨勢(a-e)； 各成分的磁滯回線(f)；各成分的磁致伸縮效應(g)Fig.4　Composition dependences of various magnetic properties (a-e); M-H hysteresis loops(f) and magnetostriction(g) of different compositions

這里需要特別說明的是，該體系的磁致伸縮效應，如圖4g所示，在110 K溫度下，0.7 Dy表現出接近900 ppm的磁致伸縮，而遠離MPB的成分0.6 Dy和0.8 Dy分別為600 ppm和100 ppm。即在MPB處，磁致伸縮得到了顯著的增強。該效應被認為是類似鐵電MPB，鐵磁體系在MPB處對應著R相和T相共存的狀態，而且兩相間的能壘較低，因此外場下容易發生場致應變，表現出大的磁致伸縮效應[16]。

3.2Tb1-xGdxCo2體系的磁致伸縮效應與其他物理效應

Tb1-xGdxCo2體系是繼Tb1-xDyxCo2體系之后第二個報道存在MPB的磁性體系，也表明鐵磁體系中MPB的存在不是特例，而是普遍的。Tb1-xGdxCo2與Tb1-xDyxCo2體系的化學組成相似，由Ms沿111方向的TbCo2和Ms沿100方向的GdCo2組成。該體系相圖如圖5a所示。其中，順磁相-鐵磁相的相變溫度-居里溫度點，由磁化強度-溫度曲線(圖5b)確定。在居里溫度以下的晶體結構對稱性，通過同步X射線衍射譜確定(圖5c)。

圖5　Tb1-xGdxCo2的成分-溫度相圖(a)， 0.5 Gd, 0.8 Gd, 0.9 Gd, 1.0 Gd的磁化強度-溫度曲線(b)、同步X射線衍射譜(c)、晶格常數(d)Fig.5　Composition-temperature phase diagram of Tb1-xGdxCo2 (a); M-T curves(b), Synchrotron XRD patterns (c), and lattice parameters (d) of 0.5G d, 0.8 Gd, 0.9 Gd, 1.0 Gd

從圖中可以看出，隨著Gd含量的增加，Tb1-xGdxCo2體系表現出成分誘發的從菱方相至四方相的晶體結構相變。中間成分0.9Gd對應兩相共存的狀態，與鐵電體系中MPB處的結構類似[17]。在Tb1-xGdxCo2體系中所觀察到的晶體結構是富TbCo2為菱方相、富GdCo2端為四方相，該體系的晶體結構與其自發磁化MS的對稱性相同，這與已報道的研究結果是一致的[13]。

相應成分的磁化強度-溫度曲線如圖5b所示。從圖中可以看到，隨著Gd含量的增多，Tb1-xGdxCo2的居里溫度點TC單調升高，由360 K升高至420 K左右，而TC下的磁化強度(100 Oe磁場下)在0.9 Gd達到極大值——約為5.5 emu/g，其他成分的磁化強度均低于4 emu/g，這說明在同樣的磁場條件下，0.9比其他成分的磁疇反轉更加容易。

根據X射線衍射數據計算出的晶格常數如圖5d所示。在120 K，從0.5 Gd至0.9 Gd，菱方相的晶格常數逐漸增大，從0.9 Gd至1.0 Gd，四方相的c/a比值增大；210 K和120 K的變化趨勢一致，不同的地方在于210 K下晶格常數之間的差距比120 K時的要小。

在120 K溫度下，幾個典型成分-0.5 Gd、0.8 Gd、0.9 Gd、1.0 Gd在20 kOe和0.5 kOe的磁滯回線如圖6 a所示。樣品從0.5 Gd至0.9 Gd，磁化強度先是增大，然后從0.9 Gd至1.0 Gd磁化強度降低。500 Oe下的最大磁化強度在0.9 Gd達到峰值，這間接說明0.9 Gd的磁疇更容易翻轉，這與圖5b中顯示的0.9 Gd小場(100 Oe)下具有最大的磁化強度是一致的。

20 000 Oe磁場下，就不同成分而言，其在120 K的最大磁化強度隨成分的變化情況如圖6b所示。隨著Gd含量的增多，樣品的最大磁化強度單調增大。

圖6　Tb1-xGdxCo2體系0.5 Gd, 0.8 Gd, 0.9 Gd, 1.0 Gd在20 000 Oe和500 Oe磁場下的磁滯回線(a)、120 K溫度下在20 000 Oe和500 Oe磁場下的磁化強度(b)、300 K溫度下的磁導率(c)Fig.6　M-H hysteresis loops of 0.5 Gd, 0.8 Gd, 0.9 Gd, 1.0 Gd under 20 000 Oe and 500 Oe(a), magnetization under 20 000 Oe and 500 Oe at 120 K(b), magnetic susceptibility under 300 K(c)

在室溫下，0.9 Gd的磁導率也顯示出一個峰值(圖6c)。在過去報道的自旋重取向相變現象中，0.9 Gd在MPB表現出的大磁導率和易磁化的現象被認為是由于磁各向異性的補償所致[18-19]。類似的效應在鐵電體系中也被觀察到，被認為是在趨向MPB時逐漸弱化的電極化(應變)各向異性所致[9, 12, 20-21]。

圖7a1中，場強低于1 kOe的磁致伸縮區域在圖中已經用灰色標明。從0.5 Gd至1.0 Gd，隨著Gd含量的增多，磁致伸縮曲線的形狀從“V”型變成“Λ”型，而中間的0.9 Gd明顯處在變化交界附近，顯示出較弱的“Λ”型磁致伸縮曲線。進一步測試了0.9 Gd隨溫度變化的磁致伸縮，如圖7a2所示。從室溫299.3 K至低溫36.4 K，0.9 Gd在小場下的磁致伸縮曲線(灰色區域)仍然經過了“Λ”型到“V”型的轉變。由于已知鐵磁相變也包含結構相變[15]，因此存在各向異性的Tb1-xGdxCo2的磁致伸縮可以通過非立方的鐵彈體疇的翻轉來描述，并且應變大小與晶格畸變的大小成正比[16]。圖5d中的XRD晶格參數已經表明有著四方對稱性的GdCo2的c/a比值小于1。GdCo2的飽和磁致伸縮為負值，也說明了在外場下材料收縮，這與c/a比值小于1的具有四方相的鐵磁材料顯示出的“Λ”型磁致伸縮曲線是一致的，同時也說明在外加磁場下晶體疇的取向與外場相同。具有菱方相對稱性的晶體會沿著外場方向伸長并且表現出“V”型磁致伸縮曲線(圖7a1中的0.5 Gd、0.8 Gd)。

圖7　0.5 Gd, 0.8 Gd, 0.9 Gd, 1.0 Gd的磁致伸縮效應(a1)， 0.9 Gd在不同溫度下的磁致伸縮(a2)，具有不同晶體結構對稱性的鐵磁材料對應的磁場下伸長或者縮短的示意圖(b1～b2)， Laves相稀土合金的菱方相、MPB處、四方相分別對應的磁致伸縮示意圖(c)Fig.7Composition dependence of magnetostriction(a1), temperature dependence of magnetostriction of 0.9 Gd(a2), schematic illustrations of magnetostriction of rhombohedral and tetragonal phase (b1～b2), schematic magnetostriction curves of R phase, MPB, and T phase(c1-c3)

該體系在較小磁場下的磁致伸縮的機理可以表示為圖7c1～c3。當材料處于菱方相狀態，在外磁場下會沿著磁場方向拉伸，于是得到正的磁致伸縮效應；當材料處于四方相狀態下，由于上面提到的c/a比小于1，因此疇取向與外場相同時會表現為負的磁致伸縮效應。

可以合理地推斷出，在四方相和菱方相之間的MPB處，磁致伸縮既不會是“V”型也不會是“Λ”型，而是一條水平線，正如圖7c2的結果所示。據此，從樣品的磁致伸縮曲線的形狀可以推斷出Tb1-xGdxCo2體系在室溫下準確的MPB成分在0.8 Gd和0.9 Gd之間，本章中0.9 Gd近似作為Tb1-xGdxCo2體系的MPB成分。簡言之，磁致伸縮曲線的形狀可以直接反映出鐵磁材料的結構對稱性，并且可以幫助判斷MPB在相圖中的準確位置[16]。此前報道的MPB體系TbDyCo(圖4g)和TbHoFe也有類似結果[22]。

3.3Tb1-xGdxFe2體系的的磁致伸縮效應與其他物理效應

在與Tb1-xDyxCo2和Tb1-xGdxCo2化學組成相似的另一個體系—— Tb1-xGdxFe2體系中，也發現了準同型相界，其相圖如圖8a所示。

從圖8可以看出，隨著Gd的量的增多，居里溫度單調增高。在居里溫度以下，富TbFe2端為菱方相結構，富GdFe2端為四方相結構。磁化強度在準同型相界MPB成分0.9 Gd表現出顯著增強的效應，如圖8d所示。

相圖中的晶體結構對稱性仍然是通過同步X射線衍射譜得出，如圖9所示。在室溫300 K下(圖9a)和473 K下(圖9b)，隨著Gd含量的增多，均表現出由菱方相至四方相的結構相變。與473 K相比，300 K溫度下的X射線衍射譜特征峰的劈裂更加明顯。

根據由磁化強度-溫度曲線(圖8b)、X射線衍射譜(圖9)確定的Tb1-xGdxFe2體系相圖，確定了300 K溫度下的MPB成分為0.9 Gd。對于Tb1-xDyxCo2體系和Tb1-xDyxFe2體系[23-24]，磁致伸縮效應在MPB得到增強；對于Tb1-xGdxCo2體系，磁致伸縮效應在MPB得到抑制(被減弱)；而對于Tb1-xGdxFe2體系，其磁致伸縮效應在MPB沒有表現出奇異性，隨著Gd的增多，體系的磁致伸縮效應單調減小，如圖10所示。

4結語

根據準同型相界原理在Laves相稀土合金中制備磁致伸縮材料尚是一個比較新的研究方向，對前期研究結果總結如下：(1) 在3個具有Laves相結構的稀土合金體系—Tb1-xDyxCo2、Tb1-xGdxCo2、Tb1-xGdxFe2中發現了準同型相界MPB，這體現出準同型相界在Laves相磁性材料體系中是普遍存在的；(2) 3個體系在MPB處表現出3種不同的磁致伸縮效應：Tb1-xDyxCo2表現出大磁致伸縮、大磁導率，Tb1-xGdxCo2表現出弱磁致伸縮、大磁導率，而Tb1-xGdxFe2在MPB并沒有發現特殊的效應。在鐵電材料中，在MPB處各類場致應變效應都得到顯著增強，因此鐵磁材料與鐵電材料的準同型相界效應還有顯著不同，還需要更加深入的研究來揭示其作用機理。

圖9　0.5 Gd, 0.7 Gd, 0.9 Gd, 1.0 Gd在300 K下(a)和在473 K下(b)的同步X射線衍射譜Fig.9　Synchrotron XRD patterns of 0.5 Gd, 0.7 Gd, 0.9 Gd, 1.0 Gd under 300 K(a) and 473 K (b)

圖10　0.5 Gd, 0.7 Gd, 0.9 Gd, 1.0 Gd在300 K和10 000 Oe磁場下的磁致伸縮效應(a)，與在300 K和5 000 Oe磁場下的磁致伸縮效應(b) Fig.10　Magnetostriction curves of 0.5 Gd, 0.7 Gd, 0.9 Gd, 1.0 Gd under 10 000 Oe (a) and 5 000 Oe (b) at 300 K

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(編輯惠 瓊)

收稿日期：2016-03-31

基金項目：國家自然科學基金資助項目(51371134,51471125,51431007)；國家重點基礎研究發展計劃(“973”計劃)資助項目(2012CB619401)

DOI:10.7502/j.issn.1674-3962.2016.06.06

中圖分類號：TG132.2+7

文獻標識碼：A

文章編號：1674-3962(2016)06-0434-07

Ferromagnetic Morphotropic Phase Boundary and Magnetostrictive Effect of Laves Phase Rare-Earth Alloys

YANG Sen1, ZHOU Chao1, REN Xiaobing2，SONG Xiaoping1

(1.School of Science,MOE Key Laboratory for Nonequilibrium Synthesis and Molulation of Condensed Matter,Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)(2.Frontier Institute of Science and Technology, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

Abstract：Magnetostrictive materials are important magnetic functional materials that are widely used in transducers and sensors. Previously, large piezoelectricity was obtained via controlling the composition of ferroelectric materials around morphotropic phase boundary (MPB). Based on the physical parallelism between ferroelectrics and ferromagnetism, it is expected of anomalous field-induced strain effect for magentic materials at MPB. In this article, three types of recently reported ferromagnetic MPB systems are reviewed, and the relationships between various properties and MPB are summarized, not all three types of ferromagnetic MPB systems show large magnetostriction under magnetic field, like ferroelectric MPB systems process large piezoelectricity. The different structures and mechanisms of ferromagnetic MPB systems need to be further studied.

Key words：ferromagnetism; morphotropic phase boundary; magnetostriction effect; phase transition

第一作者：楊森，男，1974年生，教授，博士生導師, Email:

yangsen@mail.xjtu.edu.cn