費氏旋轉臺法、X光巖組法和電子背散射衍射技術組構分析的比較

呂智超　蔣職權　曾濤

摘要：巖石組構分析是構造地質學研究的一項基礎工作，對理解許多地質過程非常關鍵。隨著科學技術的發展，巖石組構學的測試技術手段也有很大發展。目前，構造地質學家經常應用的技術主要有費氏旋轉臺測量、X光巖組法和電子背散射衍射技術（EBSD）三種。三種方法各有優劣，只有三種方法的優劣，才能針對實際情況，揚長避短地使用各方法進行巖石組構學的測試和研究。

關鍵詞：測試方法；費氏旋轉臺法；X光巖組法；電子背散射衍射技術

引言

組構（fabric）譯自德文，是指一種集合體內部的幾何形態和物理性質的數據在三維空間的分布規律。對于天然的巖石，組構包含結構、構造和優選方位等方面的內容，涉及礦物的結晶程度、形狀、大小、相互關系和排布情況。巖石組構學（簡稱巖組學）就是研究巖石組構的學科，起始于變質巖形變的研究，其基本概念是Becker G F在1893年提出來的。1930年Sander B在奧地利學派實踐工作基礎上發表專著《巖石的組構學》，標志著巖組學以一門獨立分支學科出現。

巖組學的主要任務是借助光學顯微鏡、費氏旋轉臺、X射線衍射儀、掃描電鏡和透射電鏡等工具和相應的技術手段，揭示構造巖的顯微組構特征，借以探討與巖石形成和變形相關的一些宏觀構造應變規律、應力狀態、運動方式和形成機制等構造信息。厘米到埃尺度的巖相學觀測是巖組學研究的主要內容之一，涉及巖石中礦物相的組成及其內部成分變化，礦物相的大小、形態和空間分布，礦物顆粒的結晶學方位及其內部變化，顆粒或者亞顆粒邊界的幾何形態及其結構，三聯點的幾何形態及其結構等。這些微觀尺度的測量數據也是地球科學研究的基礎和支撐。巖組學研究的另一個重要方面是描述巖石中礦物的優選方位特征，并闡述其形成機制和構造環境。

學問世以來，其研究技術不斷更新和完善，研究領域也不斷被拓寬和深化。人們不僅將巖組學方法廣泛應用于沉積巖、巖漿巖和變質巖等天然巖石的研究，而且積極開展巖石與礦物實驗變形和形成機制的研究，加強了實驗成果與野外資料的對比分析。與此同時，科研人員還廣泛開展實驗變形與模擬研究，并引入物理冶金學和材料科學中的位錯和流變學理論。隨著計算機的廣泛應用，新的技術不斷涌現和完善，已由早期單一的光學顯微鏡結合費氏旋轉臺分析，發展到X射線衍射、透射電鏡和掃描電鏡等多種技術手段。構造地質學家現今比較常用的主要為費氏旋轉臺測量、X光衍射巖組法（簡稱為X光巖組法）和電子背散射衍射技術（EBSD）這三種方法。這三種方法各有不同，也都有各自的優點和缺點，下文就是這些方法的優缺點分析、對比。

三種方法的優劣

巖組學的分析測試方法，用的比較多的有費氏旋轉臺法、X光巖組法和電子背散射衍射技術（EBSD）。

這三種方法各有優劣，如費氏旋轉臺是傳統上最為常用的設備，目前中國的大部分地質院校、研究所都擁有該設備。費氏旋轉臺是利用偏光顯微鏡對巖石薄片中某些礦物及其集合體的線、面狀要素進行空間方位測量為基礎的顯微組構分析。它最大的優點是能相當直觀地看到被觀測對象，能夠進行選擇性分析，也可以根據礦物顆粒大小、形狀、波狀消光等特征進行分選測量，并且還具有價廉、方便的優點。但費氏旋轉臺卻難以測量不透明礦物或顆粒細小的礦物（小于30μm）以及均值礦物，并且利用它對礦物顆粒逐個進行人工測定，相當費時耗力，人工誤差也較大（Turner eta1.，1963；池際尚，1977）。如朱光（朱光等，2006）對采自大別山東端和張八嶺隆起的韌性剪切帶內共34個糜棱巖的定向標本在費氏旋轉臺上進行石英C軸組構分析。單個樣品測試的顆粒數就需要150個左右，34個樣品需要測試的石英顆粒則達到5100個。一個人測量單顆石英C軸向組構大致需要2分鐘，全部測試完34個樣品則需要21天左右（按照每天8個小時計算），而且是在保證沒有出錯的情況下。所以費氏旋轉臺雖然具有價廉、方便的優點，但很費時耗力，人工誤差也較大。

X光巖組法是用衍射的方法，通過測定礦物面網的衍射強度來確定礦物在巖石中的不均一性，達到了解巖石組構的目的，它比費氏臺巖組測定簡便、快捷。X光巖組法其主要的優點在于：應用范圍廣，可以測量各種常見礦物的優選方位，包括一軸晶、二軸晶礦物、均質礦物和不透明礦物；自動化程度較高，儀器自動記錄衍射強度，與費氏旋轉臺法用肉眼選測礦物顆粒相比，減少了人為因素的影響，而且從測量到最終成圖可以完全自動進行，省時省力，得到的測試結果也更客觀、更接近地質事實；X光巖組不僅可以測定通常粒度（如0.02mm～1.0mm）的礦物，而且也可以測定微晶粒度（0.02mm～0.001mm）的礦物，這在費氏臺巖組測定中是辦不到的（陳柏林等，1996）。但是，這種方法也有不足之處：X光巖組法是全面積衍射，不具備點衍射的測量功能，其結果是顯示出礦物取向的面積百分數，因此，個別或少數大顆粒礦物晶體往往會影響測試結果，所以進行X光巖組測定，最好選擇巖石中顆粒較細的礦物，一般以0.001mm～1.0mm粒度為最佳；X光巖組反映的是巖石中礦物組構的總體概率，不能進行特選分析，無法分辯不同變形期次的前后關系和歸屬，這需要配合顯微鏡下的觀察鑒定、費氏臺巖組測定來加以區分（姜光熹，1997）。

電子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction，簡稱EBSD）系統通常安裝在掃描電子顯微鏡上。掃描電子顯微鏡系統利用的是入射電子束在撞擊樣品后衍射生成的背散射電子和二次電子。入射電子束撞擊在樣品上時，非彈性散射使得電子從樣品表面下的一個原點向四周發散并以各個方向與晶體平面碰撞。當電子的軌道滿足布拉格（Bragg）條件：nK=2dsinH（H-衍射角，n-衍射級的整數，K-電子束能量的波長，d-晶格間距），便發生彈性散射，產生布拉格衍射，出現線狀花樣（簡稱菊池花樣或菊池線）。不同晶面產生菊池衍射線組成電子背散射衍射花樣圖（electronbackscatter diffraction pattern，簡稱EBSP）。EBSD通過對背散射衍射花樣圖譜分析，能快速地標定晶體的晶面符號，確定晶系、晶帶和晶胞參數。配合背散射電子圖像、波譜、能譜成份分析等，就可以進行精確的晶體定向與錯向（微觀結構分析、晶界特征分析、變形與重結晶研究）、晶粒尺寸測量、應變估算、物相鑒定等方面研究。測量數據的空間分辨率優于1μm，裝配在場發射掃描電鏡上的EBSD可為10 nm左右；角度分辨率可達到0.5°～1°（Humphreys F J，2001，2004）。理論上，EBSD可以對所有對稱晶系的晶體進行顯微構造分析。EBSD技術的開發和研制拓展了掃描電鏡的應用范圍，使其不僅能對材料進行形貌觀察和成分分析，而且能夠對材料進行晶體結構、晶粒取向等晶體學特征分析和未知礦物相的鑒定（徐海軍等，2007）。EBSD的優點包括。（1）理論上可以對所有對稱晶系的晶體進行測量，尤其是不透明礦物和均質礦物。（2）晶體結構分析的精度高，角度分辨率達到0.5°，空間分辨率達到0.1μm。（3）更完整的顯微構造特征，研究人員可以方便地選擇感興趣的區域，把顯微結構和顆粒取向信息聯系起來，反映樣品顯微結構和邊界特征及其能量的變化。（4）制樣相對簡單，可以研究樣品的較大區域（數平方厘米），數據更能夠代表研究樣品的總體特征。（5）數據移植性強，可以用于物理性質（例如地震波速Vp、Vs）各向異性的數值模擬研究。（6）自動快速的數據獲取和分析（徐海軍等，2007；劉俊來等，2008）。但EBSD也有它自身的缺點，如EBSP誤標定和不能標定，這與花樣質量有關（有些礦物即使花樣質量很好也很難標定），并隨著晶體對稱性減低而增強。只有少數礦物，例如方解石、石榴石、巖鹽和一些立方體金屬礦物的標定率可以到達99%；其他礦物如石英，則只能通過優化軟件參數或者去掉不可信的分析數據來提高標定率；使用EBSD面臨最大的挑戰在于如何優化數據采集和如何使用測量數據，因為即使最好的數據采集方法也會有其存在的問題。

綜上所述，費氏旋轉臺法的最大優點是能相當直觀地看到被觀測對象，能夠進行選擇性分析，也可以根據礦物顆粒大小、形狀、波狀消光、變形紋、雙晶紋、重結晶及其他特征進行分選測量，還可以觀測到各種顯微構造現象，且價格很便宜，容易上手；其缺點在于難以測量不透明礦物或者顆粒細小（小于30μm）的礦物以及均質礦物，并且用光學方法對礦物顆粒進行逐個測定是一件相當費時耗力的工作。而X光巖組測定適用于成分比較單一、結構構造比較均勻的各種巖石和礦石中細-中粒的礦物優選方位的測定分析，主要優點在于可以測量各種常見礦物的優選方位，包括一軸晶、二軸晶礦物、均質礦物和不透明礦物；且自動化程度較高，從測量到最終成圖可以完全自動進行，準確可靠、省時省力；但是這種方法不具備點衍射的測量功能，不能進行特選分析，無法將測量數據與顯微形貌相對應，也不適宜于分析成分復雜、結構明顯不均勻的樣品，且制作樣品比較麻煩。EBSD雖然也具備自動化程度高，準確可靠、省時省力并且能將測量數據與顯微形貌相對應，但該方法只能分析少數礦物，而且它對于制樣的要求非常高，樣品拋光要非常精細。

結論

三種巖組分析測試方法，各有各的不足，只有依據測試樣品的特征和分析的需要，互相結合才能彌補各自的不足，提高數據解釋的準確性。