紫外分光光度法測定防銹液中苯并三氮唑質量濃度

趙強，李嘉儀，李欣

(1.中航工業哈爾濱軸承有限公司 研發中心，哈爾濱 150027；2.哈爾濱松花江專利事務所，哈爾濱 150001；3.哈爾濱軸承集團公司 技術中心，哈爾濱 150036)

苯并三氮唑(C6H5N3, 簡稱BTA) 是銅及其合金的優良緩蝕劑、防銹劑，在軸承銅保持架加工過程中起防銹作用。防銹液在使用過程中可能會因溶液蒸發、工件表面吸附等情況，導致BTA的質量濃度發生劇烈變化，從而影響其防銹性能。因此，檢測防銹液中BTA的質量濃度變化，及時調整補充有效組分，對確保防銹系統長期穩定的運行具有重要意義。

目前測定BTA質量濃度的方法主要有高效液相色譜法[1]、極譜法[2]、電位滴定法[3]、紫外分光光度法[4]、間接原子吸收法[5]。上述方法中有些采用的儀器設備價格較為昂貴, 有些存在難以消除的干擾, 還有一些操作比較繁瑣[6]。下文根據BTA在紫外區有特征吸收峰[7]的原理，利用Lambert-Beer定律，采用雙光束紫外分光光度計繪制標準曲線，對銅保持架防銹液中BTA的質量濃度進行測定。

1 試驗

1.1 試驗原理

根據Lambert-Beer定律(光吸收定律)，溶液的質量濃度C越大，液層厚度L越厚，則溶液對光線吸收得越多。當入射波長、液層厚度和溶液溫度一定時(吸光系數K為定值)，溶液對光線的吸收與溶液中吸光物質的質量濃度成正比[8]。因此可通過測量溶液的吸光度來求得被測組分的質量濃度。吸光度A=-lgT=KCL，T=It/I0，其中：T為透光度；It為透射光強度；I0為入射光強度。分光光度計原理如圖1所示，圖中Ia為吸收光強度；Ir為反射光強度。

Lambert-Beer定律只適用于稀溶液。在高濃度(>0.01 mol/L)時，吸收組分間的平均距離減小，影響每個粒子的電荷分布，使吸收給定波長的能力增強。由于相互作用的程度與其質量濃度有關，吸光度與質量濃度間的線性關系偏離了Lambert-Beer定律[8]。文中BTA的質量濃度為10～60 mg/L,物質的量濃度小于0.01 mol/L，故Lambert-Beer定律適用于本試驗。

圖1 分光光度計原理

1.2 試驗儀器及藥品

試驗儀器：紫外可見光分光光度計UV-1601；1 cm的石英比色皿；100 mL的容量瓶；梅特勒分析天平AL-104。

藥品：無水乙醇(分析純)；BTA(分析純)；去離子水。

1.3 試驗方法

用分析天平稱量0.200 0 g的BTA，加入2 mL無水乙醇，用去離子水定容于100 mL容量瓶中，此時溶液質量濃度為2 g/L。

取0，0.5，1，2，3 mL該溶液分別用去離子水稀釋定容于100 mL容量瓶中，搖勻靜置5 min，標記為1#～5#，此時溶液濃度均小于Lambert-Beer定律使用濃度的上限0.01 mol/L，用1 cm石英比色皿于分光光度計中258 nm處分別測定其吸光度A。試驗過程中沒有加入相應的顯色劑，沒有生成相應的絡合物，因此不考慮顯色劑的影響。試驗在中性條件下進行，溶液的pH值沒有發生本質變化，其影響可忽略。

1.4 試驗條件

溫度25 ℃；波長范圍190～400 nm；光度范圍0～1；取樣間隔0.2 nm；快速掃描速度；測定結果保留小數點后3位；參比測量次數為單次。

2 結果與討論

2.1 吸收波長的選擇

BTA吸收光譜曲線如圖2所示。從圖中可以看出，BTA在258 nm波長處出現最大吸收峰，因此選擇258 nm為測定波長。200～210 nm處的吸收強度為溶劑中無水乙醇的吸收強度，對測定苯并三氮唑無影響，故不予以考慮。

圖2 BTA吸收光譜曲線

2.2 標準曲線

標準曲線是由已知質量濃度系列的樣品和其相應響應信號測量值繪制而成的函數線，常將其用于定量分析，通常情況下標準曲線是一條直線。

將試樣分別放入5個分光池中，以去離子水作為參比，進行定量掃描測量，擬合標準曲線如圖3所示，測量結果見表1。從圖中可以看出，其質量濃度在10～60 mg/L范圍內呈線性。由此可得回歸方程為A=-0.054 2+0.046 6C，相關系數R=0.999 743。

圖3 標準曲線

表1 標準曲線數據

3 試驗方法驗證

取0.567 7 gBTA，加入2 mL無水乙醇，用去離子水定容于100 mL容量瓶中，取1 mL該溶液用去離子水定容于100 mL容量瓶中，其質量濃度為56.77 mg/L。將其放入分光池中，以去離子水為參比，測定結果見表2。

表2 測定樣品數據

4 結束語

利用紫外分光光度計測定BTA質量濃度的方法偏差較小，結果準確度較高,但只是初步解決了單一組分BTA質量濃度的檢測。對于復雜基體，多元素多組分干擾情況下BTA質量濃度的測定，有待進一步研究。