吸附-光催化法用于降解室內VOC的研究進展

方選政，張興惠，張興芳（太原理工大學化學化工學院，山西 太原 03004；太原理工大學環境科學與工程學院，山西 太原 03004）

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綜述與專論

吸附-光催化法用于降解室內VOC的研究進展

方選政1，張興惠2，張興芳1
（1太原理工大學化學化工學院，山西 太原 030024；2太原理工大學環境科學與工程學院，山西 太原 030024）

摘要：吸附-光催化法因其高效、便捷、無污染等特點，在室內揮發性有機物（VOC）治理領域擁有著廣闊的應用前景。本文介紹了吸附-光催化降解VOC機理；總結了近年來常用的固定化TiO2的制備方法，以及各自的工藝流程、適用范圍和存在的問題；綜述了反應環境（風速、初始濃度、溫度、相對濕度）對吸附-光催化降解率的影響。分析表明，在選擇TiO2固定化工藝時，應當根據吸附劑基材的表面基團、孔隙結構和親疏水性等特征合理經濟地確定制備方法；在探討反應環境對室內VOC降解率的影響規律時，應綜合考慮VOC自身特性和反應器類型等實驗條件以得到不同條件下的最佳環境參數。最后指出，低溫成膜的制備方法以及對反應環境如何影響低濃度多組分VOC降解的研究將成為今后的發展趨勢。

關鍵詞：吸附；催化劑；降解；室內揮發性有機物；固定化；反應環境

現代社會中，人們平均每天有80%以上的時間在室內度過，這使得室內空氣質量對人體健康和工作效率的影響更為顯著。其中，揮發性有機物（VOC）的存在是室內空氣品質低下的主要原因。研究表明：室內VOC種類繁多，主要來源于家居建材、空調系統、洗滌用品、香煙的燃燒和人體的新陳代謝等[1-4]，長時間接觸這些低濃度多組分污染物將對人的皮膚、呼吸系統和心血管系統造成極大傷害[5]，苯、三氯甲烷和四氯乙烯等甚至對人體器官有致畸性和致癌性[6]。此外，由于提倡建筑節能，現代建筑密閉性逐漸增強，新風引入量減少，這些都使得如何更高效地降解室內VOC成為近年來研究的熱點。

目前，室內 VOC的凈化方法主要有：吸附法[7-8]、溶劑吸收法[9]、低溫等離子體法[10]、生物法[11]和光催化法[12]等，但是這些方法存在凈化對象單一、降解效率低、易吸附飽和以及產生二次污染等問題，無法大規模推廣使用。將吸附技術與光催化技術相結合，能夠克服上述方法的缺點，協同快速降解室內 VOC。然而，吸附-催化法在室內空氣凈化方面仍停留在反應器模型的建立和小規模反應器內VOC降解的實驗研究上，在實際室內環境中則大多因為催化劑與基材結合不牢固、降解效果不穩定和成本高等問題而無法應用推廣，只有根據實際情況選擇合適的固定化 TiO2制備方法并通過對VOC降解率影響因素的進一步研究才能解決上述問題，為吸附-光催化法在實際中的應用奠定基礎。

本文將從吸附-光催化降解機理、固定化 TiO2制備方法和降解率影響因素等方面對近年來吸附-光催化法在室內VOC降解領域的研究進行闡述。

1 吸附-光催化降解機理

吸附-光催化法是指將 TiO2等光催化劑以一定形式負載至吸附劑基材上，制得的固定化TiO2復合體在一定波長光線照射下降解氣相或液相污染物的方法。這種方法結合了吸附劑的吸附性能和 TiO2等催化劑的光催化性能，對目標污染物具有富集、濃縮和光催化等協同效應。其中，吸附劑基材能憑借自身極強的吸附性，將污染物吸附至TiO2顆粒周圍，增加污染物局部濃度，提高光催化降解速率；TiO2等催化劑則通過對污染物的光催化作用，使基材吸附的污染物不斷分解并最終礦化至 CO2和H2O，實現吸附劑基材的原位再生。

如圖1所示，室內VOC的吸附-光催化降解可以分為以下幾個步驟。

（1）吸附劑基材對VOC和H2O分子的吸附和傳質 吸附劑基材首先將氣相主體中的VOC和水蒸氣吸附至表面，形成吸附態VOC和H2O分子，然后通過與TiO2粒子表面之間的傳質擴散，形成微細范圍內的局部高濃度，為催化劑表面的光催化反應作準備。

（2）光激發步驟 TiO2粒子具有能帶結構，由充滿電子的低能價帶（VB）、空的高能導帶（CB）和之間的禁帶組成，當受到能量超過禁帶寬度的光線照射時，價帶上的電子（e–）被激發躍遷至導帶，并在價帶上留下相應的空穴（h+），被吸附劑基材高度分散的納米TiO2可使光生電子和空穴很快從體內遷移至表面[13]，進而參與下一步的反應。

（3）VOC的光催化氧化步驟 一般認為[14-15]，光生空穴（h+）是一種強氧化劑，能夠將吸附在TiO2粒子表面的H2O和OH–氧化為羥基自由基（·OH），而光致電子（e–）是一種強還原劑，能俘獲TiO2表面的吸附氧生成超氧陰離子自由基（·O），并進一步通過質子化作用后成為·OH的另一個來源，同時也降低了光生電子和空穴的復合概率，提高了反應速率[16]。h+和·OH是兩種活性物質，幾乎可以將所有的VOC分子完全氧化為CO2和H2O等無毒無害物質[17]。SUN等[18]提出了一種雙空穴自由基降解機制，認為TiO2表面多數吸附物為VOC時，h+對VOC分子的直接光催化氧化是主要反應模式，而當多數吸附物為H2O或OH–時，主要反應模式則變為·OH 對VOC分子的光催化氧化。

圖1 室內VOC吸附—光催化降解機理示意圖

（4）脫附步驟 h+和·OH等活性基團對VOC分子深度光催化氧化生成的CO2和H2O等無毒無害物質不斷從復合體上逸出，并擴散至空氣中，從而完成了對VOC的吸附-光催化降解。

由此可見，吸附-光催化法用于降解室內 VOC時具備以下幾個優點：①吸附劑基材能利用自身巨大比表面積較好地分散納米 TiO2，使其受光更充分，解決了光源利用率低的問題；②吸附劑基材能捕獲光催化反應產生的中間產物，避免其揮發至室內或沉積在催化劑表面，從而解決了二次污染和催化劑失活的問題；③TiO2等催化劑對VOC的光催化降解使被基材吸附的有機污染物不斷向光催化劑表面遷移，進而釋放出新的吸附點位，解決了吸附劑基材無法連續使用和易飽和的問題；④吸附-光催化降解過程所需的能耗低、反應條件溫和且操作安全。但是，仍需解決以下兩方面的問題才能進一步推進該法在實際中的應用：①由于氣體流動性導致催化劑流失的問題；②由于室內環境參數變化導致降解效果不穩定的問題。

2 固定化TiO2的制備方法

固定化 TiO2的制備關鍵是要選擇合適的吸附劑基材，并根據基材類型選擇相應制備方法。在眾多光催化劑中，TiO2因其具有化學性能穩定、反應條件溫和、價格低廉和對生物無毒等優點已成為降解室內 VOC首選的催化劑[19-21]。而近年來文獻報道的吸附劑則是多種多樣，主要有 SiO、Al2O、石墨烯[25]、分子篩[26]、活性炭[27]、活性碳纖維[28]和天然黏土等，使用最為廣泛的是活性炭和活性碳纖維，但是它們對非極性分子的吸附能力較弱，并受環境溫濕度影響較大。相較而言，天然礦物如蒙脫土[29]、高嶺土[30]、海泡石、沸石[31-32]、水滑石、硅藻土等不僅具有巨大的比表面積，還有著較大陽離子交換量、較高的擇形選擇性，且能夠在制備復合體時抑制TiO2晶粒的長大。KIBANOVA 等[29]認為天然黏土與 TiO2的復合體非常適宜于降解室內 VOC。表 1列舉了目前常用的幾種固定化TiO2制備方法以及各自的工藝流程、優缺點和相關文獻等。

除上述方法外，固定化TiO2的制備方法還有：溶劑熱法[37]、低溫水熱法[38]、超聲處理法[39]、微乳液法[22]等。在選擇TiO2固定化工藝時，應當根據吸附劑基材的表面基團、孔隙結構和親疏水性等特征合理經濟地確定制備方法。另外，低溫成膜的工藝因其能避免高溫煅燒產生的相變和晶粒快速長大等缺點已成為固定化TiO2制備的發展趨勢。

3 吸附-光催化降解率的影響因素

3.1 風速

JO等[40]搭建了吸附-光催化實驗系統，將22個、0.6W的380nm紫外LED球泡燈螺旋排布在圓柱形反應器內，下部平行放置經浸漬提拉法制得的FAC（活性碳纖維）/TiO2，苯和甲苯氣體通過恒溫水浴槽調節至一定濕度（50%～55%）后注入反應器，經過FAC/TiO2的吸附-光催化降解后進入末端連接的氣相色譜儀中進行濃度分析，具體考察了氣體流量的改變（1～3L/min）對FAC/TiO2穿透時間的影響情況。結果表明，對于苯和甲苯氣體而言，氣體流量上升均會使 FAC/TiO2的穿透時間縮短。這是因為降解率主要受 FAC的吸附容量和傳質速率所影響，隨著氣體流量上升，FAC/TiO2的迎面風速相應增大，導致對流和擴散至FAC表面的苯和甲苯分子數目減少，從而使 FAC/TiO2的降解能力下降，穿透時間也相應縮短。KIBANOVA等[29]使用TiO2/蒙脫土時也得到了相近的實驗結果。LU等[41]制備了TiO2/蜂窩狀活性炭濾網，在模擬空氣凈化器的反應系統中，控制相對濕度、光強和TiO2負載量不變，考察了不同初始濃度下，風速變化對甲醛一次去除率的影響。他認為在高濃度下，隨著風速的增大，吸附-光催化反應逐漸由擴散控制步驟向光催化反應控制步驟轉變；而在低濃度下，風速改變對甲醛降解速率和一次去除率的影響主要取決于氣體在反應器中的停留時間。

3.2 初始濃度

目前，多數研究者認為VOC初始濃度與吸附-光催化反應速率的關系符合 L-H模型。MOULIS 等[9]以正己烷為模型污染物，在循環流動反應器中考察了初始濃度對降解速率的影響，發現在低濃度下反應符合一級動力學模型，而在高濃度下則符合零級動力學模型。他還認為初始濃度對降解率的影響與反應器類型有很大關系，主要體現在不同類型反應器中由一級反應動力學到零級反應動力學的轉變濃度不同。他在循環流動反應器中得出正己烷轉變濃度為170mmol/m3，而BOULAMANTI等[17]在連續管式反應器中得出的正己烷轉變濃度則為1mmol/m3，這主要是因為反應中間產物會在循環流動反應器中積累所導致的。在此基礎上，研究者們發現大多數室內VOC與正己烷的情況類似，而甲苯等則有所不同。HERNáNDEZ-ALONSO等[42]發現當甲苯初始濃度超過13μL/L時，TiO2由白色變成了黃褐色。AO等[43]發現甲苯濃度只有在35nL/L以下時，TiO2才具備穩定的光催化活性。據此，唐峰等[44]提出了一種名為“鈍化模型”的新型動力學模型，發現苯和鄰二甲苯的降解規律能很好地適用于此模型，并認為無論TiO2鈍化與否，該模型均可以很好地解釋較大濃度區間內VOC的降解規律。

表1 常用的固定化TiO2的制備方法

3.3 溫度

溫度對 VOC的吸附和光催化降解均能產生一定影響。在吸附段，由于吸附劑對 VOC的吸附大多數為放熱反應，故當氣流溫度降低時將有利于VOC的吸附。在光催化反應段，TiO2的光激發步驟由于自身較小的活化能使得溫度變化對其影響可以忽略，但是之后TiO2表面發生的一系列對VOC的氧化還原反應則基本上都伴隨有吸熱和放熱過程，應當具體分析每種氣體的反應步驟以確定溫度對降解率的影響規律。但從總體上看，因為室內空氣溫度變化不大，多數研究人員認為溫度對吸附-光催化降解VOC的影響可以基本忽略。

3.4 相對濕度

相對濕度如何影響 VOC降解率是目前研究人員爭論的熱點。當反應環境的相對濕度很低時，人們普遍認為 TiO2的光催化活性會隨著反應進行而逐漸降低，降解率會隨之下降。這是因為吸附劑和TiO2表面較少的水分子無法提供足夠多OH–來俘獲光生空穴，從而使光生空穴和光致電子的復合概率增大，抑制了TiO2的光催化活性。隨著相對濕度的增大，一部分研究者認為VOC降解率會先上升后下降；而另一部分則認為水分的增加會持續有利于反應進行，而沒有峰值出現。VILDOZO和 GUO 等[45-46]認為適量水分子能夠與光生空穴反應生成足夠多羥基自由基，從而加速對VOC的完全礦化，但當濕度超過一定水平后，水分子與VOC在吸附劑和TiO2表面活性點位會產生競爭吸附，從而抑制VOC的光催化氧化。AGHIGHI等[47]認為VOC和水分子的競爭吸附與它們的相對自由結合能有很大關系，而過高的相對濕度還會導致紫外線穿透能力減弱，使降解率下降。相反地，PALAU等[48]通過分析4%～75%濕度范圍內甲苯、間二甲苯和乙酸丁酯的降解情況發現：相對濕度的增大會使TiO2光催化活性持續升高。這可能是因為反應物本身在TiO2表面的吸附能力較強，使水分子含量的改變對降解過程影響不顯著所導致的。總體而言，應當根據VOC自身特性、濃度和反應器類型等綜合分析相對濕度對吸附-光催化降解率的影響。

4 結語與展望

吸附-光催化聯用法能夠克服其他VOC治理方法存在的缺點，是一種高效且節能環保的室內VOC治理方法，適宜于規模化推廣和應用。然而，TiO2在吸附劑基材上的固定化工藝還很不成熟，對于反應環境如何影響VOC降解率的研究仍不夠完善，這些都制約著吸附—光催化法在室內 VOC治理領域中的應用。未來將基于以下兩方面進行更深入的研究。

（1）吸附劑基材的選擇將會向多元化方向發展，低溫成膜的制備方法能夠克服傳統高溫熱處理存在的缺陷，成為未來常用的固定化 TiO2制備方法。

（2）室內VOC具有成分復雜和濃度極低的特點，使得反應環境如何影響低濃度多組分VOC的降解成為未來研究的熱點，所得最佳環境參數也將為空氣凈化器的設計提供依據。

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第一作者：方選政（1990—），男，碩士，主要從事光催化降解室內空氣污染物方面的研究。聯系人：張興惠，副教授，主要從事室內空氣凈化方面的研究。E-mail zxhtut@163.com。

中圖分類號：X 511

文獻標志碼：A

文章編號：1000-6613（2016）07-2215-07

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.07.039

收稿日期：2015-12-01；修改稿日期：2015-12-30。

基金項目：山西省科技攻關項目（20140313007-3）。

Research progress on degradation of indoor VOC by using adsorption-photocatalytic method

FANG Xuanzheng1，ZHANG Xinghui2，ZHANG Xingfang1
（1Institute of Chemistry and Chemical Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，Shanxi，China；2Institute of Environmental Science and Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，Shanxi，China）

Abstract：Adsorption-photocatalytic method has a broad application prospect in the field of indoor VOC control due to its high efficiency，convenience，non-pollution，etc.In this paper, adsorption-photocatalytic degradation mechanism of VOC is introduced.Commonly used preparation methods of immobilized TiO2in recent years，as well as each technological process，application scope and existing problems are summarized.Meanwhile，the influences of reaction environment （wind velocity，initial concentration，temperature，relative humidity） on adsorption-photocatalytic degradation rate are reviewed.Analysis shows that one should reasonably and economically determine preparation method according to adsorbent substrate’s surface groups，pore structure and hydrophilic-hydrophobic property when choosing TiO2immobilization technology，comprehensively consider self-characteristics of VOC，reactor type and other experimental conditions to get the best environmental parameters under different conditions when discussing the influence law of reaction environment on degradation rate of indoor VOC.Finally，it is pointed out that low-temperature membrane preparation methods and studies on how reaction environment affects VOC degradation of low concentration and multi-components will become the development trend in the future.

Key words：adsorption；catalyst；degradation；indoor VOC；immobilization；reaction environment