原子吸收光譜法測定植煙土壤中交換性鈣鎂含量

王麗麗，楊舉田，張彥東，王梅勛，田 雷，徐 碩，宗 浩，譚效磊

(山東臨沂煙草有限公司，山東臨沂 276000)

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原子吸收光譜法測定植煙土壤中交換性鈣鎂含量

王麗麗，楊舉田，張彥東，王梅勛，田 雷，徐 碩，宗 浩，譚效磊

(山東臨沂煙草有限公司，山東臨沂 276000)

摘要[目的]建立利用原子吸收光譜法測定植煙土壤中交換性鈣鎂含量的方法。[方法]對提取過程中樣品質量、提取液體積和提取方式，氯化鍶加入量進行了試驗，同時考察了不同pH樣品的適用性，方法的穩定性、精密度和準確度。[結果]最佳試驗條件：將1.00 g土壤樣品加入200 mL乙酸銨溶液，搖勻，放入恒溫振蕩器中振蕩1 h，置于超聲波中超聲30 min。吸取20 mL試液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化鍶溶液，用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻后測定。[結論]該方法操作簡單，測定結果準確可靠，穩定性好，精密度高，適用性廣，適用于植煙土壤中交換性鈣鎂含量的測定。

關鍵詞植煙土壤；原子吸收光譜法；交換性鈣鎂

鈣鎂是作物必需的中量營養元素，對煙草生長、生理代謝、產量和品質的形成均起到重要的作用[1-2]。土壤交換性鈣鎂含量的多少是反映土壤供鈣鎂能力的一個重要指標，測定植煙土壤交換性鈣鎂含量對提升煙葉品質、精準施肥研究具有重要作用[3-4]。目前，常用的NY/T1121.13-2006方法步驟繁瑣、操作復雜。近年來，很多學者對土壤交換性鈣鎂的測定方法進行了改進[5-9]。為達到提高檢測準確性、降低測試成本、減輕勞動量的目的，筆者建立了利用原子吸收光譜儀測定植煙土壤交換性鈣鎂含量的方法。

1材料與方法

1.1材料、試劑與儀器植煙土壤土樣，自然風干后取出石礫、草根等，過2 mm篩，裝袋備用。GBW07412、GBW07415、GBW07416、GBW07417(國家標準物質中心)。

乙酸銨、乙酸、氨水、氯化鍶(AR，國藥集團化學試劑有限公司)；鈣標準溶液[ρ(Ca)=1 000 mg/L]，鎂標準溶液[ρ(Mg)=1 000 mg/L](標準物質中心)，試驗用水為蒸餾水。

BS224S電子天平(感量：0.1 mg，德國Sartorius公司)；KQ-500DA超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；恒溫振蕩器(國華SHZ-82)；原子吸收光譜儀(美國Perkin Elmer公司)

1.2方法1.2.1溶液的配制。乙酸銨溶液：稱取乙酸銨(CH3COONH4)77.09 g溶于950 mL水中，用(1+1)氨水和稀乙酸調節至pH 7.0，加水稀釋至1 L，搖勻。

氯化鍶溶液：稱取氯化鍶(SrCl2.6H2O)30 g溶于水，用水稀釋至1 L，搖勻。

鈣標準工作溶液[ρ(Ca)=100 mg/L]：吸取10.00 mL鈣標準溶液[ρ(Ca)=1 000 mg/L]于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鎂標準工作溶液[ρ(Mg)=50 mg/L]：吸取5.00 mL鎂標準溶液[ρ(Mg)=1 000 mg/L]于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.2.2試液的制備。稱取1.000 0 g樣品置于500 mL具塞錐形瓶中，加入200 mL乙酸銨溶液，搖勻，放入恒溫振蕩器中以150 r/min振蕩1 h，置于超聲波中超聲30 min，取出靜置。1.2.3測定方法。以乙酸銨為土壤交換劑，浸出液中的交換性鈣鎂可直接用原子吸收分光光度法測定。測定時鈣鎂標準溶液中要同時加入同量的乙酸銨溶液，以消除基本效應。此外，在土壤浸出液中，還要加入釋放劑鍶，以消除鋁、磷和硅對鈣測定的干擾。

吸取20 mL試液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化鍶溶液，用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，直接在原子吸收光譜儀上進行測定。

1.2.4標準曲線的繪制。分別吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 mL鈣標準工作溶液，0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL鎂標準工作溶液，置于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化鍶溶液，用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻。

2結果與分析

2.1樣品提取的正交試驗對提取過程中樣品質量(A)、提取液體積(B)、提取方式(C)3個影響因素進行L16(43)正交試驗，試驗設計見表1，試驗結果見表2。由表2可知，樣品質量4個水平的極差最大為1.47，其次為提取液體積，提取方式4個水平的極差最小為0.19。因此，樣品提取過程的3個因素中對提取效果影響最大的是樣品質量，其次是提取液體積，提取方式對提取效果的影響最小。A1B4C4為最優提取效果組合，即樣品質量1.00 g，提取液體積200 mL，振蕩2.0 h。對A1B4C4處理的樣品進行鈣離子檢查，此處理對樣品中鈣離子提取完全。試驗發現，經超聲波的勻化振動，樣品提取液內各點受到的作用一致，樣品萃取更均勻。振蕩1.0 h+超聲30 min與振蕩2.0 h處理后的樣品測定值相差不大，縮短了試驗時間。

綜合3個因素，確定最終提取方式為1.00 g土壤樣品加入200 mL乙酸銨溶液，搖勻，放入恒溫振蕩器中振蕩1.0 h，置于超聲波中超聲30 min，取出靜置。

表1　正交試驗設計

2.2氯化鍶加入量對測定結果的影響為了考察氯化鍶用量能否使干擾消除完全，同時是否對鎂的測定產生影響，研究了氯化鍶的加入量對測定結果的影響，結果見表3。由表3可知，氯化鍶加入量過少時，土壤浸出液中鈣離子未釋放完全，測定值偏低；氯化鍶加入量過多時，影響測定結果的準確性。氯化鍶的加入量對鎂含量測定值準確性存在影響。綜合各因素，加入氯化鍶溶液體積為5 mL。

表2提取效果正交試驗結果

Table 2Result of orthogonal experimental design of extraction process

序號Order因素FactorABC測定值Testvaluecmol(1/Ca2+)/kg11113.8121224.5431335.6741445.8252123.6862214.0372344.3682434.4293132.67103243.49113314.11123424.28134142.93144233.18154323.96164413.88k14.963.273.96k24.123.814.12k33.644.533.99k43.494.604.15R1.471.330.19

表3　氯化鍶加入量對測定結果的影響

2.3不同pH樣品的檢測結果選取pH分別為5.72、6.33、6.85、7.12、7.81的5個不同樣品進行土壤交換性鈣鎂含量的測定，結果見表4。由表4可知，土壤交換性鈣含量相對誤差為1.87%～3.14%，土壤交換性鎂含量相對誤差為1.71%～2.36%。因此，該方法適用于不同pH植煙土壤交換性鈣鎂含量的測定。

表4　不同樣品土壤交換性鈣鎂的含量

2.4方法學考察

2.4.1穩定性。按照“1.2”的方法處理一份樣品，常溫下放置，15、20、30、45、60、90、120 min分別進行測定，鈣、鎂測定結果的相對標準偏差(RSD)分別為3.28%、2.77%，說明該方法穩定性好。

2.4.2精密度。按照“1.2”的方法處理同一樣品5份，常溫下放置15 min后進行測定，鈣、鎂測定結果的相對標準偏差

(RSD)分別為1.69%、2.27%，說明該方法精密度高。

2.4.3準確度。為了考察方法的準確度和可靠性，對GBW07412、GBW07415、GBW07416、GBW07417進行測定，結果見表5。由表5可知，該方法測定結果與標準方法測定推薦值相吻合。

表5　方法準確度

3結論

該研究建立了原子吸收光譜法測定植煙土壤交換性鈣鎂含量的方法，并用該方法測定不同pH植煙土壤交換性鈣鎂的含量。結果表明，最佳試驗條件：將1.00 g土壤樣品加入200 mL乙酸銨溶液，搖勻，放入恒溫振蕩器中振蕩1 h，置于超聲波中超聲30 min。吸取20 mL試液于50 mL容量瓶中，加入5 mL氯化鍶溶液，用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻后測定。該方法操作簡單，測定結果準確可靠，穩定性好，精密度高，適用范圍廣。

參考文獻

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作者簡介王麗麗(1987- )，女，山東臨沂人，助理農藝師，碩士，從事煙草化學與品質研究。

收稿日期2016-04-22

中圖分類號S 572

文獻標識碼A

文章編號0517-6611(2016)14-136-02

Determination of the Content of Exchangeable Calcium and Magnesium in Tobacco Growing Soil with Atomic Absorption Spectrometry

WANG Li-li, YANG Ju-tian, ZHANG Yan-dong et al

(Linyi Tobacco Co., Ltd., of Shandong Province，Linyi, Shandong 276000)

Abstract[Objective] The determination method of the content of exchangeable calcium and magnesium in tobacco growing soil with atomic absorption spectrometry was established. [Method] The weight of sample, liquid volume in sample, extraction method in the process of sample extraction, and the volume of strontium chloride in testing were analyzed. The adaptability of different pH values to sample and the stability, precision and accuracy of the testing method were also investigated. [Results] The optimal experimental condition was as follows: 1.00g soil sample was added with 200 mL ammonium acetate solution, then, the mixture was shaken, shocked in a constant temperature oscillator for 1h, and finally, placed in an ultrasonic ultrasound for 30min. 20 mL of the solution drawn were put into 50 mL volumetric flask, then, 5 mL strontium chloride solution were add, the mixture was diluted to required mark with ammonium acetate solution, and finally, it was determined after shaked.[Condusion] The results showed that the operation of this method was simple and its testing data was with high accuracy, good stability and high precision.This method could be applied to determine the exchangeable calcium and magnesium contents in tobacco growing area.

Key wordsTobacco growing soil; Atomic absorption spectrometry; Exchangeable calcium and magnesium