利用時域反射儀測定飽和砂土中非水相液體①

陳福新，巨兆強，劉曉娜，錢天偉*

（1 太原科技大學環境與安全學院，太原　030024；2 中國科學院遺傳與發育生物學研究所農業資源研究中心，石家莊　050021）

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利用時域反射儀測定飽和砂土中非水相液體①

陳福新1，巨兆強2，劉曉娜1，錢天偉1*

（1 太原科技大學環境與安全學院，太原030024；2 中國科學院遺傳與發育生物學研究所農業資源研究中心，石家莊050021）

摘要：利用時域反射技術，以飽和砂土和菜籽油、機油為研究對象，室內模擬研究了非水相液體（NAPLs，nonaqueous phase liquids）污染土壤的介電常數和電導率的變化規律，確定了飽和砂土中NAPLs含量的預測模型。研究表明：①飽和砂土中體積含油量在0 ～ 0.05 cm3/cm3時，土壤介電常數并無顯著變化；隨著NAPLs體積含量的進一步增加，介電常數呈線性減小趨勢；土壤體積質量和 NAPLs類型對相同飽和度的土壤介電常數未產生影響。②飽和土壤的電導率與NAPLs含量存在良好的線性負相關關系（R2=0.96）；土壤體積質量對相同飽和度的土壤電導率未產生影響。③混合介電模型（α.= 0.5）高估了飽和砂土中NAPLs含量，平均RMSE為0.038 cm3/cm3；參數α調整為0.52后，混合介電模型提高了預測精度，比原混合介電模型（α.= 0.5）預測精度可以提高23.2%。本研究結果表明可利用時域反射技術監測污染土壤的介電常數與電導率并測定飽和土壤中NAPLs的含量。

關鍵詞：時域反射技術；飽和砂土；非水相液體；介電常數；混合介電模型

隨著近年來石油化工工業的快速發展，大量的有機污染物經由各種途徑進入地下環境系統，造成生態環境的嚴重破壞。有機污染物質進入地下環境后，大多以非水相液體（NAPLs，nonaqueous phase liquids）形式污染土壤和地下水。土壤中NAPLs是與水、氣不相混溶的流體物質，具有揮發性強的特點，在特定條件下，NAPLs可成為某些地方土壤和地下水持續性的污染源［1］。非水相液體進入土壤、水環境會產生嚴重的危害，對土壤的危害主要表現在NAPLs污染物進入土壤容易堵塞土壤孔隙，令土壤透水、透氣性降低［2］；改變土壤有機質的組成和結構，引起土壤有機質的碳氮比（C/N）和碳磷比（C/P）變化等，破壞生物生境，導致土壤微生物群落和區系發生變化［3］。同時，土壤中NAPLs污染源的存在將在相當長的時間內持續而緩慢地向地下水中釋放NAPLs污染物，將會對用水安全和農作物安全產生極大影響，對飲用水水源也構成極大威脅［4］。因此，近年來，非水相液體對土壤和地下水的污染研究及治理越來越受到重視，已成為當前發達國家地下水環境保護的重點課題之一。然而，NAPLs泄露進入地下介質后的內在變化十分復雜，監測的難度和準確性受到限制，為了研究非水相液體對土壤和地下水的污染，越來越多的研究方法已被應用在這個領域中。

時域反射技術（TDR，time-domain-reflectometry）是一種利用電磁波在介質中的傳播時間來確定介質性質的探測技術，已經被廣泛應用于工業和農業等多個領域。利用TDR通過測定傳感器上時域反射波的起始和終止時間以及反射波幅度，能夠快速推算出土壤的介電常數、含水量和電導率［5-7］。TDR具有快速、準確、可連續原位測定、無輻射以及不破壞土壤樣品等優點。國外研究者已有少量TDR測定土壤中NAPLs的研究，在NAPLs污染土壤監測方面，Redman和Deryck［8］及Brewster等［9］首先通過模型試驗研究了利用TDR監測飽和砂土中NAPLs的運移過程。Persson等［10-12］通過TDR對四相介質（水-砂-氣-NAPLs）介電常數和電導率的測試結果，提出了介質中水和 NAPLs含量的預測方法。Ajo-Franklin等［13］利用TDR對飽和砂土介質中加入 NAPLs后的介電常數進行了研究，并運用相關模型對NAPLs的含量進行了預測。國內大部分有關TDR研究均側重于土壤水分和溶液的監測。胡高偉等［14］與業渝光［15］利用TDR監測了海底沉積物中水合物的飽和度及生成過程。何飛等［16］對于NAPLs的研究則集中于污染土壤的修復方面；詹良通等［17］以石英砂、柴油和水為對象，通過對柴油-水-氣-砂土均勻混合介質介電常數和電導率的測試后發現，當LNAPLs（輕非水相液體）污染物滲入非飽和砂土層中時，TDR方法的有效性取決于土層的飽和度。目前利用TDR監測NAPLs的相關研究還較為薄弱，NAPLs對土壤電特性的影響以及污染土壤中NAPLs含量的定量預測相對較少。

因此，本研究采用菜籽油和機油作為NAPLs污染物的模擬材料，應用TDR測定飽和砂土中NAPLs含量，分析土壤介電特性和電導率隨NAPLs含量變化的規律，探討土壤中NAPLs含量的混合介電模型預測方法，并試圖進一步改善模型預測土壤中 NAPLs含量的精度。本研究不僅有助于深入認識NAPLs含量與土壤介電特性的關系，而且對研究污染土壤中水分運動和溶質運移等土壤物理過程及土壤污染監測方面具有重要的指導意義，以及在NAPLs污染土壤和地下水的修復等環境治理中具有重要的應用價值。

1　材料與方法

1.1供試材料

供試土壤為砂土，樣品風干后粉碎、過篩（2 mm）。比重計法測定土壤機械組成，土壤砂粒（2 ～ 0.02 mm）98%，粉粒（0.02 ～ 0.002 mm）2%。實驗中所用非水相液體（NAPLs）為菜籽油和機油，密度分別為0.91 g/cm3和0.88 g/cm3。

1.2時域反射儀（TDR）以及探針標定

試驗所用TDR主機為TDR100（Compbell公司，美國），TDR探頭為三針式，設計長度7.5 cm，探針間距1 cm，直徑0.6 cm。探頭通過2 m長的50?同軸電纜線連接到主機。

為了更精確地測量介電常數，對探頭長度L進行標定。實驗中TDR探頭的長度利用TDR100通過對TDR波形上第一反射點（L0）和第二反射點（L1）確定并計算得到。L0是在空氣中將三根探針從最底部利用刀片短路得到［18］，L1通過WinTDR軟件分析TDR探頭置于去離子水中的波形來確定。最后，探頭長度 L通過下面的公式計算得到：

式中：80.36是實驗室內20℃時水的介電常數。標定過程重復10次，L為10次測定的平均值。標定后探頭長度為7.50 cm。

TDR可以測定介質的電導率，必須首先得到TDR探頭的電導率幾何參數。TDR 探頭的幾何參數（Kp）和包括電纜測試儀、連接器和同軸電纜的電阻（Rcable）可以利用TDR探針插入已知電導率的溶液中標定得到。具體操作過程是：將探針插入一系列已知濃度（0.0、0.001、0.003、0.005、0.008、0.01、0.02、0.03、0.05、0.1 mol/L）的KCl溶液中，記錄TDR波形曲線的同時，采用標準電導率儀（雷磁DDS-307型，中國上海科學儀器儀表有限公司）測定溶液的電導率。Kp和 Rcable可以通過測得的電導率和已知公式計算得到。詳細標定過程可參考Heimovaara［19］和巨兆強［20］。標定過程在恒溫室（20℃）中完成。

1.3實驗過程

恒定室溫下，按照設定體積質量（容重）（ρ=1.4、1.5、1.6 g/cm3）將一定數量烘干土樣均勻填裝到有機玻璃柱內。有機玻璃柱內徑8 cm，高10 cm，柱底鋪一張濾紙以防止柱內土壤樣品損失。整個實驗過程中土柱均置于電子天平上，便于實際進樣量的觀察與記錄。實驗開始后，利用精確注射泵，從柱底預留小孔緩慢注入去離子水，直至水分完全飽和土壤，保持24 h。將TDR探針垂直插入土柱，測定水飽和狀態下的介電常數和電導率。然后，立即將NAPLs以極低的速度（2 ml/min）從土柱底部注入，每間隔 10 ml左右進樣量記錄TDR波形數據，分析計算介質的電導率和介電常數，同時記錄天平數據計算樣品進入的實際重量。NAPLs注入過程直至計算介質的介電常數保持穩定后結束。

1.4多相混合介電模型

NAPLs替代水進入飽和砂土的過程中，介質為NAPLs-水-砂土的三相混合介質。混合介電模型（CDM）可以被用來計算多相介質的介電常數值（K），即用介質組成成分的體積含量及其介電常數之間的關系來描述：

式中：φ.為介質孔隙度；θn為 NAPLs的體積含量；Kw、Ks和Kn分別為水、土壤和NAPLs的介電常數；α是一個與電場方向有關的因子，一般給定α=0.5［21］。

1.5誤差分析

為評價實驗結果與模型預測的差異，測定值的準確性用均方根差（RMSE）來反映。RMSE的表達式為：

式中：θv表示混合介電模型計算的NAPLs含量，θa是實際測得的NAPLs含量，n表示數據的樣本個數。

2　結果與分析

2.1飽和狀態下 NAPLs含量與土壤介電常數和電導率的關系

2.1.1與介電常數的關系飽和狀態下NAPLs體積含量與介電常數的關系見圖1。由圖1a可以看出，飽和土壤中菜籽油注入的開始階段，體積含油量的增加對相對介電常數的影響并不明顯。體積含油量在0 ～0.05 cm3/cm3，土壤的介電常數在飽和點附近波動，變化很小，平均為27.8。隨著NAPL體積含量的進一步增加，介電常數呈現顯著減小的趨勢，并與體積含油量存在線性負相關關系，相關系數達0.80。土壤介電常數隨著NAPLs的持續增加呈直線減少趨勢，這是因為菜籽油的介電常數是4.4，遠遠低于土壤中水的介電常數（80.36，20℃），因此水對于土壤介電常數測定的影響更大。隨著體積含油量增加，飽和土壤中體積含水量就相對地減少，所以土壤介電常數相應地減小。

飽和狀態下，NAPLs 的緩慢進入并沒有影響土壤介電常數，而是保持一定數值。原因可能是蠕動泵從柱底小孔注入 NAPLs 的速度極其緩慢，體積含油量小，NAPLs 取代飽和砂土中的孔隙水比較困難，此時測得的介電常數仍是水飽和砂土時介質的介電常數；含油量達到 0.05 cm3/cm3以后 NAPLs 逐漸取代水飽和砂土，因此介質的介電常數將會隨體積含油量的增加而減小，這與李洪麗［22］的實驗結果一致。另一原因可能是在含水砂土中加入 NAPLs 引起了孔隙水介電性質發生了變化［23］。由于 NAPLs 密度小、粘著力強等特點，加入后更易發生吸附作用，注入的 NAPLs 和水由于體積不同導致二者在砂土表面形成了油包水膜，使介質產生了不同的極化效果，影響了砂土的介電特性。當達到飽和點之后，NAPLs-水-砂土暫時形成了較為穩定的三相體，導致體積含水量一定情況下增加 NAPLs 含量不再明顯改變三相介質的介電常數。

圖1　不同體積質量砂土飽和條件下NAPLs含量與介電常數的關系Fig. 1　Dielectric constant of the saturated sandy soil measured as a function of NAPLs content

由圖 1b 可以看出，對于機油來說，土壤飽和條件下其體積含量與介質介電常數的關系與菜籽油實驗結果呈現一致的規律。當體積含油量大于 0.05 cm3/cm3時，飽和土壤介電常數均隨機油體積含量增加而減小。土壤介電常數從水分飽和時的 28 ～ 30 逐漸降低到 NAPLs 飽和的 10 ～ 15，介電常數與機油體積含量呈高度線性相關，R2=0.86。

飽和土壤的介電常數并沒有受到不同 NAPLs的影響，菜籽油和機油在飽和土壤中含量相同時，介電常數并沒有顯著差異（P＜0.05），特別是在 0.05 ～0.25 cm3/cm3范圍內。機油和菜籽油同屬于LNAPLs，介電常數差異較小，因此二者對飽和土壤介電常數的影響差異不大。此外，相同的油飽和度條件下，土壤體積質量幾乎對介電常數不產生影響。飽和土壤中影響介電常數的最大因素是液相含量，土壤顆粒本身的介電常數較小（5.0），因此液相體積含量相同條件下，飽和土壤的介電常數保持相等。

2.1.2與電導率的關系飽和狀態下NAPLs體積含量與土壤電導率的關系見圖2。由圖2可以發現，土壤電導率隨著NAPLs含量的增加呈現下降趨勢，并且二者呈良好的負決定線性關系，菜籽油、機油含量與電導率決定系數（R2）分別為0.97和0.95。隨著菜籽油和機油體積含量從0增加到0. 25 cm3/cm3，土壤電導率從180 μS/cm線性降低到80 μS/cm左右。相同的油飽和度條件下，不同體積質量土壤的電導率基本相同，因此體積質量對油水飽和土壤的電導率不產生影響。不同 LNAPLs試驗結果對比發現，相同的體積含油量時，機油混合介質的電導率一般高于菜籽油混合介質的電導率。

飽和土壤中電流傳導是土壤（包括礦物顆粒和液態水）中離子移動的結果，主要依靠土壤孔隙水中溶解離子傳導的液相路徑，與孔隙中溶液內的自由離子密切相關［24］。Dalton 等［6］首先利用 TDR測定土壤電導率，認為電導率與土壤溶液濃度密切相關。土壤電導率依賴于土壤孔隙溶液的電導率和含水量。在本研究中，隨著體積含油量的增加，飽和土壤中含水量相應地減少，溶解的導電粒子隨之減少，因此土壤電導率降低。

圖2　不同體積質量砂土飽和條件下NAPLs含量與電導率的關系Fig. 2　Electrical conductivity of the saturated sandy soil measured as a function of NAPLs content

2.2混合介電模型預測飽和狀態下土壤中NAPLs的含量

混合介電模型預測的機油體積含量與實測結果的對比情況見圖 3。由圖 3 可以看出，混合介電模型（α=0.5）高估了飽和砂土中 LNAPLs （機油）含量，不同體積質量（1.4、1.5、1.6 g/cm3）土壤中預測機油含量的RMSE 分別為 0.041、0.031和 0.043 cm3/cm3。調整參數α 的大小為 0.52 后，發現除了低含量（＜0.10 cm3/cm3）時預測值略低于實測值，混合介電模型能夠較好地預測機油含量，平均 RMSE 為 0.02 cm3/cm3。因此，利用混合介電模型預測土壤中 LNAPLs 含量時，公式中 α 的大小可以確定為 0.52。

圖3　混合介電模型預測飽和砂土中機油含量與實際值的比較Fig. 3　Relationship between the measured and estimated motor oil content in the saturated sandy soil

為了進一步驗證混合介電模型（α=0.52）預測 LNAPLs含量的精度，利用不同體積質量飽和砂土中菜籽油含量的實測結果與模型預測值進行比較，對比結果見圖4。由圖 4 可以看出，混合介電模型調整參數 α 為0.52 后，可以較好地預測土壤中菜籽油的含量，不同體積質量（1.4、1.5、1.6 g/cm3）土壤中預測含量RMSE 分別為 0.026、0.022 和 0.033 cm3/cm3，比原混合介電模型（α=0.50）預測精度可以提高 23.2%。α 是一個經驗參數，考慮了土壤顆粒在電場中幾何方位。許多研究提出了不同的 α 數值，范圍是 0.45 ～ 0.65［21， 25］。本研究中，α=0.52 正好處于前人研究的 α 范圍之內。

圖4　混合介電模型預測飽和砂土中菜籽油含量與實際值的比較Fig. 4　Relationship between the measured and estimated rapeseed oil contents in the saturated sandy soil

3　討論與結論

飽和土壤的介電常數隨著NAPLs體積含量的增加呈直線減少趨勢，這種減小的趨勢與 Quafisheh［26］的試驗結果一致：無論汽油、柴油，還是四氯乙烯的加入，飽和土壤的介電常數均降低；Ajo-Franklin等［13］也發現，隨著TCE的加入，土壤介電常數降低程度可達32%。

電導率隨著 NAPLs含量的增加呈直線下降趨勢。電導率的大小主要受到土壤中含水量的影響，本研究中電導率與含水量之間的關系與Kalinski和Kelly［27］提出的體積含水量-電導率關系基本一致。Persson和Berndtsson［10］研究表明，土壤電導率隨著 NAPLs含量增加而減小，并且認為是由于體積含水量的減少和土壤孔隙彎曲度的增加所導致的。Haridy等［12］發現，非飽和土壤屬于非水液相-空氣-土壤的三相介質，隨著NAPLs含量增加土壤電導率并沒有變化。相同的體積含油量時，機油混合介質的電導率略高于菜籽油混合介質的電導率。這是由于機油的密度（0.88 g/cm3）較菜籽油的密度（0.91 g/cm3）小，且都小于水的密度，進入相同含量時，機油混合介質的濃度較菜籽油混合介質濃度大。在相同溫度下，電導率與液體濃度呈正相關關系［28］。

混合介電模型（α=0.5）高估了飽和砂土中 NAPLs含量，參數 α 調整為0.52后，混合介電模型預測精度提高，比原混合介電模型（α=0.50）預測精度提高23.2%，平均RMSE為0.025 cm3/cm3。Moroizumi和Sasaki［29］研究也發現，參數 α 調整為 0.38后介電混合模型預測飽和土壤中蓖麻油的含量 RMSE可以降低到0.01 cm3/cm3以下。Ajo-Franklin等［13］的研究結果表明，分別調整參數 α=0.38和 α=0.46后，介電混合模型預測的飽和土壤中LNAPLs含量和DNAPLs（重非水液相）與實測值一致性均較好。Persson和Berndtsson［10］發現，由于非飽和土壤是四相介質，混合介電模型（α=0.5）預測的NAPLs含量誤差較大；而飽和狀態下混合介電模型則可以較為容易地得到NAPLs含量。然而，參數 α 隨NAPLs含量是變化的，并不是定值；如果 α 保持恒定，NAPLs含量的RMSE大于0.05［10］。在本研究中，參數 α 調整為 0.52后，兩種 LNAPLs含量（機油和菜籽油）預測的平均RMSE是0.29 cm3/cm3，表明 α 可以恒定，并且預測誤差較小。

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Determining Non-Aqueous Phase Liquids in Saturated Sandy Soil Using Time Domain Reflectometry

CHEN Fuxin1， JU Zhaoqiang2， LIU Xiaona1， QIAN Tianwei1*
（1 Institute of Environmental Science， Taiyuan University of Science and Technology， Taiyuan030024， China； 2 Center for Agricultural Resources Research， Institute of Genetics and Development Biology， Chinese Academy of Sciences， Shijiazhuang 050021， China）

Abstract：The polluted sandy soils by rapeseed oil and motor oil were prepared artificially and then the correlation of the contents of the non-aqueous phase liquids （NAPLs） with soil dielectric properties and electrical conductivity was investigated with time domain reflectometry （TDR）. The dielectric mixing model was used to predict NAPLs content and then calibrated by fitting a parameter of α. The results showed that soil dielectric constant did not change with oil content （v/v） below 0.05 cm3/cm3in the saturated sandy soil. However， soil dielectric constant decreased with the increasing NAPLs content linearly above the oil content of 0.05 cm3/cm3. Soil bulk density and the types of NAPLs did not affect soil dielectric constant for the same saturation of the soil. There was a linear negative correlation between the NAPLs content and soil electrical conductivity with R2=0.96. Soil bulk density did not affect electrical conductivity for the same saturation of the soil. The dielectric mixed model with α=0.5 overestimated the NAPLs content in the saturated sandy soil， with the average root mean square error of 0.038 cm3/cm3. After adjusting the parameter α to 0.52， the predicting accuracy of the dielectric mixed model was increased by 23.2%. Therefore， TDR can be applied to determine the contents of NAPLs in contaminated soils.

Key words：Time domain reflectometry （TDR）； Saturated sandy soil； Non-aqueous phase liquids； Dielectric constant；Dielectric mixing model

中圖分類號：S152；X53

DOI：10.13758/j.cnki.tr.2016.02.018

基金項目：①國家自然科學基金項目（41271241）和山西省科技重大專項計劃項目（20131101028）資助。

* 通訊作者（juzhq@sjziam.ac.cn）

作者簡介：陳福新（1989—），男，河北秦皇島人，碩士研究生，主要從事環境科學研究。E-mail： cfx540621@163.com