多聚磷酸改性瀝青結合料高低溫流變特性*

李　超，鄔　迪,王子豪,王　嵐

(內蒙古工業大學 土木工程學院，呼和浩特 010051)

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多聚磷酸改性瀝青結合料高低溫流變特性*

李超，鄔迪,王子豪,王嵐

(內蒙古工業大學 土木工程學院，呼和浩特 010051)

摘要：通過瀝青3大指標實驗、動態剪切流變實驗(DSR)和小梁彎曲蠕變勁度實驗(BBR)，研究不同摻量多聚磷酸(PPA)單獨改性瀝青的高低溫流變性能，并與基質瀝青和SBS改性瀝青進行對比。結果表明，隨PPA摻量的增加，PPA改性瀝青軟化點升高，針入度降低，PPA對瀝青高溫性能改善較為明顯；DSR實驗證明，可以用1%的PPA代替4%的SBS來改善瀝青的高溫性能，并且PPA摻量幾乎每增加0.5%，高溫PG等級就提高一個等級；對于PPA單獨改性瀝青低溫性能，在正溫區內得到的趨勢不能外延到負溫區內，延度實驗表明，在正溫區內，隨PPA摻量增加，PPA改性瀝青低溫性能負面影響增大，SBS改性瀝青的低溫性能優于不同摻量的PPA改性瀝青；BBR實驗證明了在負溫區內，不同摻量的PPA改性瀝青和SBS改性瀝青在不同溫度區間內表現出的低溫抵抗變形能力不同。

關鍵詞：多聚磷酸；流變性能；改性瀝青

0引言

多聚磷酸(PPA)作為一種瀝青的化學改性劑，由于價格低廉，且對瀝青性能的改善效果明顯，在國外早已開始應用于瀝青的改性。PPA改性瀝青在國外的應用呈逐年上升趨勢，如美國從2002年至今，PPA改性瀝青使用量占路用瀝青總量的比例從3.5%上升至14%[1]。Huang、Turner、Miknis和Thomas對PPA改性瀝青進行了長期路用性能的觀測與評價，結果表明，PPA改性瀝青有著良好的高溫穩定性和低溫抗裂性[2]；Ho等采用直接拉伸實驗和彎曲梁蠕變實驗對PPA改性瀝青進行低溫性能評價，證實了PPA的加入對瀝青的低溫性能有所提高[3]。國外研究表明，摻加少量PPA可以顯著地改善瀝青結合料及瀝青混合料的高低溫性能，尤其是提高瀝青結合料的高溫性能，而且酸性改性瀝青的價格較低，加工工藝簡單[4-8]。

近年來，國內也開展了一些關于PPA改性瀝青的研究。對于PPA改性瀝青的高溫性能，通常采用針入度、軟化點實驗和動態剪切流變實驗(DSR)進行分析，但是采用DSR實驗研究瀝青高溫流變性能考慮的評價指標不夠全面，并且對溫度和頻率這兩個參數控制比較單一。例如，湖南大學張恒龍等通過DSR實驗，僅采用固定頻率下溫度掃描來研究復數剪切模量、相位角和車轍因子3個評價指標，就得出高溫性能好的實驗結論[12]；東南大學付力強等通過DSR實驗，僅采用固定頻率和固定溫度下，車轍因子單一指標來評價PPA改性劑摻量對瀝青結合料高溫穩定性的影響，實驗研究就表明，PPA改性瀝青的高溫穩定性能得到較大的提高[10]。目前，對于PPA改性瀝青低溫性能，研究人員采用不同的實驗和評價指標，得出的結論也不一樣，且考慮的溫度區域也不一致。例如，長安大學郝培文等采用5 ℃延度實驗分析PPA單獨改性瀝青的低溫性能，結果表明，PPA獨改性瀝青對低溫性能有負面影響[9]；東南大學付力強等采用-12 ℃直接拉伸實驗分析PPA單獨改性瀝青的低溫性能，結果表明，PPA對基質瀝青及混合料的低溫性能有較大提高[10]；曹衛東等采用-18 ℃小梁彎曲蠕變勁度實驗分析PPA單獨改性瀝青的低溫性能，結果表明，PPA對基質瀝青的低溫性能影響并不顯著[11]。PPA單獨改性瀝青的高溫性能有顯著改善，這一點國內外研究已經達成共識，而對于PPA單獨改性瀝青低溫性能和PPA復合聚合物改性瀝青低溫性能的影響目前國內還沒有統一的觀點[12]。

目前，研究瀝青結合料高溫性能的實驗方法有針入度實驗、軟化點實驗和動態剪切流變實驗(DSR)，研究瀝青結合料低溫性能的實驗方法有延度實驗(15，10和5 ℃)、直接拉伸實驗(DTT)和小梁彎曲蠕變勁度實驗(BBR)。瀝青結合料延度實驗是評價瀝青結合料在正溫區較低溫度下的低溫性能，DTT和BBR是評價瀝青結合料在負溫區的低溫性能。本文研究了不同摻量PPA單獨改性瀝青結合料高低溫物理性能和流變性能，并且與基質瀝青和SBS改性瀝青進行對比。采用針入度實驗、軟化點實驗和延度(10 ℃)實驗來研究不同摻量PPA單獨改性瀝青結合料高低溫物理性能；通過DSR實驗，采用復數剪切模量、相位角和車轍因子等指標評價其在28～82 ℃實驗溫度區間內和0.1～100rad/s實驗頻率范圍內，不同摻量PPA單獨改性瀝青結合料高溫流變性能；通過BBR實驗，采用勁度模量和蠕變速率指標評價其在-12，-18，-24和-30 ℃ 4種實驗溫度下，不同摻量PPA單獨改性瀝青結合料低溫流變性能。

1改性瀝青結合料的制配與實驗方案

基質瀝青采用盤錦90號瀝青，依據國外研究經驗，PPA單獨改性瀝青中PPA的摻量一般為0%～2%為宜，本實驗方案中PPA改性瀝青改性劑摻量分別為0.5%，1.0%，1.5%和2.0%，多聚磷酸(H6P4O13)工業級濃度為116%。為比較PPA改性瀝青高低溫性能，還制備了SBS摻量為4%的SBS改性瀝青，熱塑性丁苯橡膠SBS為4303線型。

2PPA改性瀝青結合料基本技術指標

將制備好的5種改性瀝青和基質瀝青分別進行瀝青針入度、軟化點、延度3大指標實驗，實驗結果如表1所示。

表1不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青技術指標

Table1TheresultsofphysicalperformancetestofPPAmodifiedasphaltandSBSmodifiedasphalt

瀝青種類25℃針入度/0.1mm軟化點/℃10℃延度/cmPPA0%(盤錦90號)8551.5>100PPA0.5%6054.550PPA1.0%5358.534PPA1.5%446412PPA2.0%40667SBS4.0%4962.564

表1是基質瀝青、不同摻量的PPA(0.5%～2%)改性瀝青、SBS改性瀝青3大指標實驗結果。由表1可知，在基質瀝青中加入不同摻量的PPA后，隨摻量的增加，PPA改性瀝青的針入度降低，軟化點升高，10 ℃延度降低，說明PPA的加入能夠改善基質瀝青的高溫性能，且隨PPA摻量增加高溫性能改善較為明顯，而對正溫區低溫性能有負面影響，且隨PPA摻量增加正溫區低溫性能負面影響增大；SBS改性瀝青10 ℃延度值大于不同摻量的PPA改性瀝青10 ℃延度值，說明在正溫區內，SBS改性瀝青的低溫性能優于不同摻量的PPA改性瀝青低溫性能。

3PPA改性瀝青結合料流變性能實驗及分析

3.1改性瀝青DSR實驗與分析

將制備好的5種改性瀝青和基質瀝青分別進行動態剪切流變實驗，實驗溫度為28～82 ℃，溫度間隔為6 ℃。實驗結果如圖1、2、3所示。

3.1.1復數剪切勁度模量

復數剪切勁度模量G*是評價瀝青結合料抵抗變形總能力的指標，G*越大，表征瀝青結合料高溫抵抗變形能力越強。

圖1是加載頻率f分別為0.1，1，10和100rad/s時，不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青復數剪切勁度模量G*與溫度的關系曲線圖。由圖1可知，在不同加載頻率下，PPA改性瀝青和SBS改性瀝青復數剪切勁度模量G*值均隨溫度升高呈下降趨勢，說明幾種改性瀝青隨溫度升高，高溫抵抗變形能力都在下降；在同一溫度下，不同摻量的PPA改性瀝青(PPA0%、0.5%、1%、1.5%、2%)，隨PPA摻量的增加復數剪切勁度模量G*均在增大，說明PPA改性瀝青，隨摻量的增加高溫抵抗變形的能力在增強；SBS改性瀝青與摻量為1%的PPA單獨改性瀝青復數剪切勁度模量G*與溫度的關系曲線相接近，說明SBS改性瀝青與摻量為1%的PPA改性瀝青高溫抵抗變形能力基本相同。

對比圖1(a)、(b)、(c)、(d)可知，在同一溫度下，隨加載頻率的增大，幾種改性瀝青復數剪切勁度模量G*均呈增大趨勢，說明隨加載頻率的增大，瀝青結合料高溫抵抗變形能力也在增強；同時可以看出，隨加載頻率的增大，幾種改性瀝青的復數剪切勁度模量G*與溫度的關系曲線逐漸靠攏，說明隨加載頻率的增大，在相同溫度下幾種改性瀝青的高溫抵抗變形能力，受改性劑摻量的不同和改性劑的不同影響逐漸在減小。

3.1.2車轍因子

車轍因子G*/sinδ是評價瀝青結合料高溫穩定性的指標，G*/sinδ越大，表征瀝青結合料高溫穩定性越好，抗車轍能力越強。

圖2是加載頻率f分別為0.1，1，10和100rad/s時，不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青車轍因子G*/sinδ與溫度的關系曲線。由圖2可知，在不同加載頻率下，幾種改性瀝青車轍因子G*/sinδ值均隨溫度升高呈下降趨勢，說明隨溫度升高，高溫穩定性變差，抗車轍能力減弱；在同一溫度下，不同摻量的PPA改性瀝青，隨摻量的增加車轍因子G*/sinδ均在增大，說明隨摻量的增加高溫性能更好，抗車轍能力增強；SBS改性瀝青與摻量為1%的PPA改性瀝青的車轍因子G*/sinδ與溫度關系曲線相接近，說明SBS改性瀝青與摻量為1%的PPA改性瀝青抗車轍能力基本相同，這與復數剪切勁度模量G*的分析結果相一致。

對比圖2(a)、(b)、(c)、(d)可知，隨加載頻率的增大，不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青在同一溫度下車轍因子G*/sinδ均呈增大趨勢，說明隨加載頻率的增大，瀝青結合料高溫穩定性越好，抗車轍能力越強；且隨加載頻率的增大，車轍因子G*/sinδ與溫度的關系曲線逐漸靠攏，說明隨加載頻率的增大，不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青高溫穩定性在相同溫度下，受改性劑摻量和改性劑種類不同的影響逐漸在減小。這是由于加載頻率大相當于行車速度大，即荷載對路面作用時間較短，荷載產生的變形來不及傳播就已經被消散，因此頻率越大瀝青路面抗車轍能力越強。

圖1不同頻率下PPA改性瀝青和SBS改性瀝青G*與溫度的關系曲線

Fig1 G*andtemperaturegraphofrelationofPPA和SBSunderdifferentfrequency

圖2　不同頻率下PPA改性瀝青和SBS改性瀝青G*/sinδ與溫度的關系曲線

3.1.3相位角

兩種瀝青結合料的復數剪切模量的絕對值相等，但一種瀝青結合料的相位角明顯要比另外一種瀝青結合料的小，則此瀝青結合料就更富有彈性，在施加的荷載撤離后變形更容易恢復，這就說明，評價瀝青結合料的高溫穩定性僅有復數剪切勁度模量G*還是不夠的，還必須知道相位角δ值，相位角δ是評價瀝青結合料黏性(不可恢復部分)和彈性(可恢復部分)成分的比例指標，δ越小，tanδ越小，瀝青結合料越接近于彈性體。

在高溫狀態下，相位角δ越大，即tanδ值越大，表示在荷載作用下模量的粘性成分越大，也就是變形不可恢復的部分越大，則越容易產生永久性變形。

圖3是加載頻率f分別為0.1，1，10和100rad/s時，不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青相位角δ與溫度T的關系曲線。由圖3可知，在不同加載頻率下，幾種改性瀝青相位角δ均隨溫度升高呈上升趨勢，說明隨溫度升高，瀝青中的粘性成分越大，也就是變形不可恢復的部分越大，則越容易產生永久性變形，抗車轍能力越差；在同一溫度下，不同摻量的PPA改性瀝青，隨摻量的增加相位角δ均在減小，說明隨摻量的增加彈性成分增大，在施加的荷載撤離后變形更容易恢復，抗車轍能力越強；SBS改性瀝青與摻量為1%的PPA改性瀝青相位角δ與溫度的關系曲線相接近，說明兩種瀝青高溫穩定性基本相同，這與復數剪切勁度模量G*和車轍因子G*/sinδ的分析結果相一致，可以用1%的PPA代替4%的SBS來改性瀝青的高溫性能。

對比圖3(a)、(b)、(c)、(d)可知，幾種改性瀝青在同一溫度下，隨加載頻率的增大相位角δ均呈下降趨勢，說明隨加載頻率的增大，瀝青結合料高溫穩定性越好，抗車轍能力越強；在正溫區低溫區內，隨加載頻率的增大，相位角δ與溫度的關系曲線逐漸靠攏；在正溫區高溫區內，隨加載頻率的增大，相位角δ與溫度的關系曲線逐漸分開，因此說明隨加載頻率的增大，在正溫區低溫區內，受改性劑摻量不同和改性劑不同的影響逐漸在減小，在正溫區高溫區內，這種影響逐漸在增大。

圖3不同頻率下PPA改性瀝青和SBS改性瀝青δ與溫度的關系曲線

Fig3 δandtemperaturegraphofrelationofPPA和SBSunderdifferentfrequency

3.1.4SHRP分級

按照SHRPPG分級標準，要求瀝青樣品在高溫設計溫度下測試，剪切速率10rad/s，必須滿足原樣瀝青的G*/sinδ值不得小于1.0kPa和RTFOT后殘留瀝青的G*/sinδ值不得小于2.2kPa。

表2是不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青按照SHRP設計體系和瀝青結合料路用性能規范要求的車轍因子G*/sinδ值進行高溫PG分級的表。

由表2可知，隨PPA摻量的增加，車轍因子G*/sinδ值有較大提高，高溫PG等級也有較大提高，由PG70提高到PG82，SBS改性瀝青高溫PG等級為PG76，說明不同摻量PPA改性瀝青，隨摻量的增加，高溫性能改善明顯，幾乎PPA摻量每增加0.5%高溫等級就提高一個等級，并且PPA1.0%與SBS4%的高溫等級是一樣的。

3.2改性瀝青BBR實驗與分析

將制備好的5種改性瀝青和基質瀝青分別進行低溫小梁彎曲蠕變勁度實驗，實驗溫度分別為：-12，-18，-24和-30 ℃(0～-12 ℃蠕變勁度S值超出儀器量測范圍)。本實驗每組采用兩個平行試件，實驗數據蠕變勁度S值按溫度內插取得，蠕變勁度S值最大誤差小于1%，置信率大于99%。實驗結果如圖4所示。

3.2.1蠕變勁度模量S和蠕變速率m

BBR實驗量測瀝青結合料在路面最低設計溫度下60s時刻的蠕變勁度S和蠕變速率m來反映瀝青結合料的抗低溫開裂特性。蠕變勁度S值越小，低溫柔性越好，瀝青的低溫抗裂性能越好，蠕變速率m值越大，瀝青的應力松弛性能越好，其抗裂性能越好。

圖4為蠕變勁度S和蠕變速率m隨溫度T變化曲線。圖4(a)是實驗溫度在-12～-30 ℃范圍內各種瀝青蠕變勁度S和蠕變速率m隨溫度的變化關系曲線，圖4(b)為-12～-18 ℃范圍的關系曲線。由圖4(a)和(b)可知，幾種改性瀝青，在-12～-30 ℃內，隨溫度降低蠕變勁度S均增大，蠕變速率m均降低。說明在此區間內，隨溫度降低，低溫抵抗變形能力都在下降。

表2　不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青高溫PG分級表

圖4不同摻量的PPA和SBS對瀝青流變性能的影響

Fig4RheologicalpropertyperformanceofPPA和SBSunderdifferentpercentage

在-12～-24 ℃內，PPA改性瀝青蠕變勁度S均小于基質瀝青，說明PPA改性瀝青在此溫度區間低溫抵抗變形能力均優于基質瀝青，并且隨溫度降低，PPA改性瀝青低溫抗變形能力優勢較基質瀝青更加明顯；當溫度低于-24 ℃后，PPA改性瀝青蠕變勁度S曲線開始逐漸高于基質瀝青曲線，直到-30 ℃時完全高于基質瀝青曲線。說明在低于-24 ℃后，隨溫度降低PPA改性瀝青對低溫抗變形能力開始出現負面影響。

由圖4(a)可知，SBS改性瀝青在負溫區-12～-30 ℃區間內，蠕變勁度S均小于PPA改性瀝青與基質瀝青，說明SBS改性瀝青在此溫度區間低溫抵抗變形能力優于PPA改性瀝青與基質瀝青。

3.2.2SHRP分級

根據瀝青材料流變學的基本原理，按照時間溫度換算法則，將實驗溫度提高10 ℃，與時間延長2h基本是等效的。因此，BBR實驗得到的60s勁度模量實際上等于得到的是最低設計溫度下2h的勁度模量。實驗溫度提高10 ℃，實驗時間縮短至60s。按照SHRPPG分級標準，要求瀝青樣品在實驗溫度下60s時刻的彎曲蠕變勁度模量S≤300MPa、蠕變速率m≥0.3。

表3是不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青按照SHRP設計體系和瀝青結合料路用性能規范要求的60s蠕變勁度S和m值進行低溫PG分級的表。

表3　不同摻量PPA單獨改性瀝青和SBS改性瀝青低溫PG分級表

由表2可知，實驗溫度在-12 ℃時，不同摻量PPA改性瀝青和SBS改性瀝青60s的蠕變勁度S值均小于300MPa、蠕變速率m均大于0.3；實驗溫度在-18 ℃時，兩種改性瀝青60s的蠕變勁度S值均大于300MPa，說明無論是不同摻量的PPA改性瀝青還是SBS改性瀝青并沒有降低其基質瀝青本身的低溫等級，按照時間溫度換算法則低溫下PG分級均為-22 ℃，路面設計的最低溫度均為-22 ℃。

4結論

(1)隨PPA摻量的增加，PPA改性瀝青軟化點升高，針入度降低，說明PPA對瀝青高溫性能改善較為明顯。

(2)通過對不同頻率下復數剪切模量、相位角和車轍因子流變性能指標分析表明，可以用1%的PPA代替4%的SBS來改性瀝青的高溫性能，PPA摻量幾乎每增加0.5%，高溫PG等級就提高一個等級，即PPA對瀝青的高溫性能有顯著改善。

(3)PPA改性瀝青，在正溫區內得到的低溫性能的趨勢不能外延到負溫區內；以一種溫度下得到的性能指標來評價瀝青結合料的低溫性能是不全面的。

(4)由10 ℃延度指標得到，在正溫區內，隨PPA摻量增加，PPA改性瀝青對低溫性能有負面影響，且隨PPA摻量增加低溫性能負面影響增大，而SBS改性瀝青的低溫性能優于PPA改性瀝青。

(5)在負溫區-12～-24 ℃內，PPA改性瀝青低溫抵抗變形能力均優于基質瀝青；當溫度低于-24 ℃后，隨溫度降低PPA改性瀝青對低溫抗變形能力開始出現負面影響；SBS改性瀝青在負溫區-12～-30 ℃區間內，低溫抵抗變形能力優于PPA改性瀝青與基質瀝青。

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Highandlowtemperaturerheologicalpropertiesofpolyphosphoricacidmodifiedasphaltbinder

LIChao，WUDi,WANGZihao，WANGLan

(CollegeofCivilEngineering,InnerMongoliaUniversityofTechnology,Hohhot010051,China)

Abstract:Throughthreeindextest,dynamicshearrheologicaltest(DSR)andtrabecularbendingcreepstiffnesstest(BBR),studieddifferentproportionofpolyphosphoricacid(PPA)separatemodifiedasphaltthehighandlowtemperaturerheologicalproperties,andcomparedwiththematrixasphaltandSBSmodifiedasphalt.Theresultsshowthat:withtheincreaseofPPAdosage,PPAseparatemodifiedasphaltsofteningpointimprove,penetrationdecreases,PPAisimprovemoreobvioustothephysicalpropertiesofasphalt;DSRtestsindicatethat,thehightemperatureperformancecanuse1%PPAinsteadof4%SBSmodifiedasphalt,almostevery0.5%increaseindosageofPPA,thehightemperaturePGlevelwillraisealevel;ForPPAmodifiedasphaltperformanceatlowtemperature,thetrendoftemperatureinthepositivezonecan'textensiontothenegativetemperaturezone;Ductilitytestexperiments,Inthepositivetemperaturezone,withtheincreaseoftheadmixtureofcoalwithPPA,thenegativeimpactofPPAmodifiedasphaltperformanceatlowtemperatureincreased,thelowtemperatureperformanceofSBSmodifiedasphaltisbetterthanthatofPPAmodifiedasphalt;BBRtestsindicatethat,Inthenegativetemperaturezone,matrixasphalt,PPAmodifiedasphaltandSBS4%modifiedasphaltindifferenttemperaturerangeofthelowtemperatureresistancetodeformationabilityisdifferent.

Keywords:polyphosphoricacid;rheologicalproperty;modifiedasphalt

文章編號：1001-9731(2016)06-06022-07

* 基金項目：國家自然科學基金資助項目(11462018)；內蒙古自治區自然科學基金資助項目(2015MS0539)

作者簡介：李超 (1984-)，男，內蒙人，講師，博士，主要從事道路工程材料和交通工程研。

中圖分類號：U414.1

文獻標識碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.005

收到初稿日期：2015-11-10 收到修改稿日期：2016-03-15 通訊作者：王嵐，E-mail:wanglan661018@163.com