淺談食用植物油中溶劑殘留量檢測中常見的干擾峰

（中糧東海糧油工業(yè)（張家港）有限公司，江蘇 張家港 215634）

引言

食用植物油的制取一般有2 種方法：壓榨法和浸出法。壓榨法制油采用的是物理擠壓方法，不加六號溶劑；浸出法工藝生產(chǎn)的食用植物油使用的溶劑，以六碳烷烴為主要成分，有環(huán)烷烴、烯烴、芳香烴等，通常稱之為六號溶劑。在日常檢測過程中，存在樣品中的未知物質(zhì)同六號溶劑一起擴(kuò)散出來，對檢測結(jié)果存在干擾因素的情況，本文通過標(biāo)準(zhǔn)樣品比對法對幾種常見的植物油溶劑殘留干擾物質(zhì)進(jìn)行探討。

1.試驗部分

1.1 檢測原理

樣品中存在的溶劑殘留在密閉的容器中會擴(kuò)散到氣相中，經(jīng)過一定的時間后可達(dá)到氣相/液相間的動態(tài)平衡，用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量，即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實際含量。

1.2 主要儀器

安捷倫6890N 型氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測器；分析天平：感量為0.01g。頂空瓶：20mL，配備鋁蓋和不含烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹脂膠隔墊；移液器。儀器條件按

1.3 儀器條件

頂空進(jìn)樣器條件：平衡時間：30min；平衡溫度：60℃；平衡時振蕩器轉(zhuǎn)速：250r/min；

進(jìn)樣體積：500μL。

氣相色譜條件：色譜柱：含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm；柱溫度程序：50℃保持3min，1℃/min 升溫至55℃保持3min，30℃/min升溫至200℃保持3min；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：300℃；進(jìn)樣模式：分流模式；載氣氮氣流速：1mL/min；氫氣流速：25mL/min；空氣流速：300mL/min。

2.檢測流程

檢測流程如圖1 所示。

圖1 氣相色譜法檢測食用植物油中溶劑殘留的實驗過程

3.結(jié)果與討論

食用植物油在檢測中常常會出現(xiàn)樣品中的未知物質(zhì)的色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品保留時間非常接近，對結(jié)果產(chǎn)生干擾，可能會造成誤判。實驗室以毛玉米油、三級葵花籽油、芝麻油、小榨菜籽油為例，依據(jù)GB 5009.262-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留量的測定》進(jìn)行檢測，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對目標(biāo)峰進(jìn)行識別，分析干擾成分，以下為樣品保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品保留時間比對圖譜。

3.1 毛玉米油

圖2 毛玉米油（藍(lán)）保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品（紅）保留時間比對圖譜

通過對20 批次毛玉米油進(jìn)行檢測，由比對圖譜可見，保留時間為3.654 和4.431 的兩個組分為干擾組分。

3.2 三級葵花籽油

圖3 三級葵花籽油（藍(lán)）保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品（紅）保留時間比對圖譜

通過對10 批次三級葵籽油油進(jìn)行檢測，由比對圖譜可見，保留時間為3.666 組分為干擾組分。

3.3 芝麻油

圖4 芝麻油（藍(lán)）保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品（紅）保留時間比對圖譜

通過對5 批次芝麻油進(jìn)行檢測，由比對圖譜可見，保留時間為3.172 和3.386 兩個組分為干擾組分。

3.4 濃香菜籽油

圖5 濃香菜籽油（藍(lán)）保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品（紅）保留時間比對圖譜

通過對20 批次濃香菜籽油油進(jìn)行檢測，由比對圖譜可見，保留時間為3.645、3.713、4.464三個組分為干擾組分。

結(jié)語

實驗室目前采用食用植物油溶劑殘留檢側(cè)方法GB 5009.262-2016，存在著未知物質(zhì)干擾間題，易造成實驗室的錯判、誤判，因此在日常工作中要始終以高度的責(zé)任心，本著客觀、嚴(yán)謹(jǐn)、細(xì)致的原則做好本職工作。