碳酸鹽型石墨中固定碳的分析方法研究

石 華，劉 氘，陳建幫（.青海省地質測試應用中心，青海　西寧　80008；.中國建筑材料工業地質勘查中心青海總隊，青海　西寧　80008）

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碳酸鹽型石墨中固定碳的分析方法研究

石 華1，劉 氘1，陳建幫2
（1.青海省地質測試應用中心，青海西寧810008；2.中國建筑材料工業地質勘查中心青海總隊，青海西寧810008）

【摘 要】本文采用450℃灼燒去除有機碳，然后采用1+1硝酸去除無機碳，再用高頻紅外碳硫儀測試碳酸鹽型石墨中的固定碳。通過試驗發現灼燒溫度在450℃灼燒3h能完全去除有機碳，同時固定碳的損失率低于0.5%，最佳取樣量為0.05～0.200 0g，準確度RE在1%～2%之間，12次測試的精密度（RSD）為0.81%。

【關鍵詞】碳酸鹽型石墨；高頻紅外碳硫儀；固定碳；無機碳

目前含碳酸鹽石墨礦中固定碳含量的測定方法手續繁瑣，速度較慢，影響因素較多，不易開展大規模樣品的檢測。本文以酸溶分離石墨礦中的碳酸鹽，450℃灼燒去除有機碳。借鑒了文獻［1］中固定碳損失率試驗，對溫度做出調整。

1　儀器以及主要試劑

（1） 高頻紅外碳硫儀，德凱儀器公司，型號：DK-606。

（2） 分析天平：北京賽多利斯科學儀器，感量0.000 1g。

（3） 溫控電熱板：鶴壁天龍煤質儀器有限公司，型號：WK500C，可以精確控制到±5℃。

（4） 紅外碳硫儀專用坩堝：Φ24mm×24mm。

（5） 鎢粒：紅外碳硫儀專用鎢粒。

（6） 鐵粉：紅外碳硫儀助熔鐵粉。

（7） 硝酸：分析純。

2　條件試驗

2.1固定碳損失率試驗

稱取0.500 0g、純度為9.99%的高純石墨粉于已恒重的瓷坩堝中，從室溫分別升至450、500、550、600℃后保溫3h，重量法回收固定碳含量結果如表1所示。

表1　不同溫度下固定碳的損失率

由表1可見，選擇處理有機碳的的溫度不宜過高。……