銅合金中鐵元素的快速分析研究

劉　平　孫金龍　田　禾 　黃明波

(1.北京航空材料研究院,北京100095；2. 北京普析通用儀器有限責任公司,北京 101200;3.北京科隆宇技術發展有限責任公司,北京 100081))

銅合金中鐵元素的快速分析研究

劉平1孫金龍2田禾2黃明波3

(1.北京航空材料研究院,北京100095；2. 北京普析通用儀器有限責任公司,北京 101200;3.北京科隆宇技術發展有限責任公司,北京 100081))

摘要：使用快速元素分析儀對銅合金中鐵元素的發射光譜進行了分析研究,結果表明，可有效的解決銅合金中鐵元素的現場快速分析問題。銅合金中鐵元素的快速定性分析及定量分析可以使用Fe261.19nm譜線組和Fe274.93nm譜線組。分析系統記錄了材料光譜，使現場快速分析具備可追溯性，為質量控制提供了條件。

關鍵詞：鐵發射光譜銅合金成分分析

隨著產業技術的發展，許多企業在技術改造中也把測試手段的提高作為重要內容[1]。但大部分企業主要的目標是實驗室設備的改造，現場快速設備的配備與現實需求間存在著巨大差距。主要原因是目前國產設備技術水平還難以勝任現代生產現場的需要，而進口設備購置及使用成本較高，使用條件較為苛刻，也不適合我國大部分生產現場。

針對國內現場快速分析的需求，本實驗使用國內新研制的現場快速元素分析設備，對銅合金中鐵元素進行了快速分析研究，結果證明快速元素分析儀可以快速準確的得到銅合金中鐵元素的含量。

銅合金中含有鐵元素成分的牌號不多，僅在鐵黃銅、鋁青銅和鐵白銅等材料中有較高的w(Fe)量，其他材質的銅合金中作為控制成分存在。鐵元素能細化銅合金組織，有助于提高銅合金的力學性能和工藝性能，增加合金的耐磨性和耐蝕性。鋁青銅中w(Fe)量可高達4%左右，其他含銅牌號中w(Fe)量在1%左右。不含鐵元素成分的銅合金中一般控制w(Fe)量在0.1%以下。銅合金中鐵元素快速分析可以實現生產現場w(Fe)量的精確監控，保證產品的質量。對于機械加工現場可以實現含鐵銅合金快速準確的牌號鑒別。

航空用銅合金許多牌號含有鐵元素[2]，而航空制造加工現場的特點是牌號眾多，銅合金中鐵元素的快速分析技術可以實現銅合金含鐵牌號的快速鑒別。

1試驗部分

1.1儀器

LPX-15型快速元素分析儀，北京普析通用儀器有限公司；光譜范圍：200nm～1000nm；光源：直流電弧，高頻交流電弧。儀器可即時記錄所測光譜全部數據，可輸出待測元素分析結果，光譜數據及譜圖。

1.2試樣和試驗條件

采用塊狀或棒狀光譜試樣，表面經細砂紙打磨處理。

分析間隙為2mm；電弧電流為1A；預燃時間為5s；電極采用純銅對電極。每張譜圖采樣時間300ms， 每個試樣采樣20次。

2結果與討論

2.1鐵元素分析譜線組

電感耦合等離子體發射光譜分析常用的鐵元素杰出分析譜線有17條[3]，集中在233nm至276nm波長范圍內。針對快速元素分析儀的光學特點，可以選用Fe261.19nm譜線組和Fe275.57nm譜線組兩組鐵元素譜線進行含量分析，Fe261.19nm譜線組和Fe275.57nm譜線組的實際測試圖譜分別見圖1和圖2。

圖1　Fe261.19nm譜線組測試譜圖

圖2　Fe275.57nm譜線組測試譜圖

2.2譜圖分析

Fe261.19nm譜線組的數值分析折線圖見圖3。杰出線Fe259.94nm是該譜線組中強度最高的譜線，在光譜線波長表[4]中可以看到Fe259.94nm也是鐵元素電弧激發譜線中強度最高的譜線之一。但在快速元素分析儀的分辨率下，Fe259.94nm譜線與其短波側的另一條杰出線Fe259.84nm部分重疊，分析時只能用于定性分析或者將兩條譜線合并作為一條譜線使用。

圖3　Fe261.19nm譜線干擾情況

Fe263.11nm和Fe263.13nm也是兩條杰出線，由于波長差非常小，在儀器的譜圖上基本完全重合在了一起，如果必須使用這兩條杰出線時也只能看作一條譜線來使用。

杰出線Fe261.19nm和Fe258.59nm兩條譜線相對受干擾較小，可以作為分析譜線使用。

圖4為Fe275.57nm譜線組的杰出線受干擾情況。在圖4中可以看到，Fe274.93nm譜線在w(Fe)量較低時，受到較重的干擾而使峰形偏移。杰出線Fe274.93nm可以用于較高w(Fe)量的測定。

圖4　Fe275.57nm譜線受干擾情況

另外兩條杰出線Fe275.57nm和Fe273.96nm受到的干擾較小，在銅合金中鐵元素分析時可以作為分析譜線使用。

2.3參比譜線

原則上進行銅基合金中成分元素分析時，可以選用基體成分銅元素的譜線作為比較譜線。比較譜線要受待測元素或其他元素干擾較小，峰形對稱性好。進行參比用的比較譜線的波長與分析譜線的波長接近為好，以盡量減小光學及其他因素造成的影響。在實際測試中，參比譜線的最高峰值高要低于檢測器的截止值。

圖3中可以看到Cu261.84nm是一條形狀及穩定度都較好的基體銅譜線，可以作為理想的比較譜線。

圖4中也有一條強度適合的銅元素譜線Cu276.64nm，但在w(Fe)量較高時會受到Fe276.69nm的干擾，不適于作為比較譜線。Fe275.57nm譜線組的比較譜線也可以使用Cu261.84nm作為比較譜線。

2.4定量分析

在選定的鐵元素分析譜線和銅元素比較譜線的基礎上使用光譜標準樣品能制作出銅基合金中鐵元素的光譜分析工作曲線，利用工作曲線，快速元素分析儀便可以進行鐵基合金中釩元素的快速定量分析。

使用Fe261.19nm和Fe258.59nm作為分析譜線、以Cu261.84nm作為比較譜線利用光譜標準樣品制作的工作曲線見圖5。

圖5　Fe261.19nm譜線組工作曲線

使用Fe275.57nm和Fe273.96nm作為分析譜線、以Cu261.84nm作為比較譜線利用光譜標準樣品制作的工作曲線見圖6。

圖6　Fe275.57nm譜線工作曲線

3結語

快速分析銅合金中鐵元素時可以分別使用杰出譜線Fe261.19nm、Fe258.59nm、Fe275.57nm和Fe273.96nm作為分析譜線，以Cu261.84nm作為析比較譜線對進行定量分析。

鐵元素在銅合金中不是常見元素，但鐵元素在合金中的含量對銅合金性能的影響較大，可以使用快速元素分析儀對銅合金中鐵元素進行快速定量分析，實現生產現場的快速分析和牌號鑒別，為質量控制和現場管理提供了一個有力工具。由于歷史原因，國內許多生產加工現場存在許多傳統的可見光譜等快速分析設備，與快速元素分析儀相配合，可以達到快速定量分析和低成本定性分析的目的。譜圖及數據的記錄和處理能力提高也為現代的質量管理提供了有利條件。

參考文獻

[1]王強.鑄造企業技術改造的市場調查[J].現代鑄鐵,2007,27(3):20-23.

[2]《中國航空材料手冊》編輯委員會編.中國航空材料手冊[M].北京：中國標準出版社，2001：279-494.

[3]錢國賢，黃鑫泉，孟廣政.電感耦合等離子體發射光譜圖冊[M].中國光學學會光譜學會,1986：269-270.

[4]冶金工業部情報產品標準研究所.光譜線波長表[M].北京：中國工業出版社，1971：655-673.

Study on rapid analysis of Fe in Cu-based alloy.

Liu Ping1, Sun Jinlong2，Tian He2，Huang Mingbo3

(1.BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China；2.BeijingPurkinjeGeneralInstrumentCo.,Ltd.Beijing101200,China；3.BeijingColonyu-TechCo.,Ltd.,Beijing100081,China)

Abstract：The characteristic of emission spectrum of Fe in Cu-based alloy was studied by rapid element analyzer. The result shows that the analyzer can resolve the on-site analysis of Fe in Cu-based alloy effectively. The analyzer can record spectrum of material and provide relevant intensity data for all spectrum lines objectively.

Key word:Fe; emission spectrum；Cu-based alloy；composition analysis

作者簡介：劉平，男，1961年出生，研究員，從事航空材料及性能研究工作，Email：lp9291@sina.com。

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2016.03.014

收稿日期：2015-05-25