腎安平膠囊中川芎揮發油的提取工藝研究

趙玉蘭　張桂芝

1.江蘇師范大學化學化工學院, 江蘇　徐州　221116;2.徐州市中醫院，江蘇　徐州　221003

藥物研究

腎安平膠囊中川芎揮發油的提取工藝研究

趙玉蘭1,2張桂芝1*

1.江蘇師范大學化學化工學院, 江蘇徐州221116;2.徐州市中醫院，江蘇徐州221003

【摘要】目的:優選腎安平膠囊中川芎揮發油的最佳提取工藝。方法:采用正交實驗法，以川芎揮發油提取量作為提取工藝的評價指標。結果:最佳提取工藝條件為藥材浸泡3h，超聲40min，水蒸氣蒸餾提取4h。結論:優選的工藝條件合理、可行。

【關鍵詞】腎安平膠囊；川芎揮發油；提取工藝；正交實驗

腎安平膠囊為徐州市中醫院制劑，主要由黃芪、黨參、川芎、大黃等8味中藥組成。用于治療、預防和阻斷慢性腎炎、慢性腎功能不全等疾病[1]。其中，川芎揮發油為腎安平膠囊發揮治療作用的重要有效成分。據文獻報道[2-6]，川芎揮發油有改善微循環，降低血壓，增加腦血流量及解熱鎮靜，調節心血管功能，抗凝血等廣泛的藥理活性 。而研究發現血液流變學和微循環異常是慢性腎炎主要的病理特征。但其原生產工藝中僅將處方中諸藥投入多功能提取罐中混合水煎提取，導致揮發性成分損失過多，成品中川芎揮發油的含量極低。為了改進該制劑的生產工藝，提高臨床治療效果，筆者采用正交實驗法，對川芎揮發油的提取工藝進行了優選。現報道如下。

1儀器和儀器

1.1儀器電熱套(鞏義英峪寧華儀器廠)；EL104電子天平(梅特勒托利多儀器有限公司)；超聲波提取器(武漢嘉鵬電子有限公司)；揮發油提取器(上海建強玻璃儀器有限公司)。

1.2儀器川芎飲片來源于徐州市中醫院草藥庫，由張桂芝教授鑒定為傘形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖。實驗所用試劑均為分析純。

2方法及結果

2.1揮發油的提取與純化將川芎飲片粉碎成粗粉(過二至三號篩)，備用。按正交表的排序安排實驗，分別稱取粗粉50g，置于500ml圓底燒瓶中，加水400ml浸泡數小時后，超聲處理，根據藥典中[7]中的甲法提取，收集揮發油用乙醚萃取2次，合并乙醚液，加適量無水硫酸鈉脫水后，于40 ℃水浴上揮盡乙醚，得純揮發油，稱重。

2.2正交實驗法考察提取工藝及結果分析根據腎安平膠囊的實際生產情況和預試驗結果，選擇浸泡時間(A)、超聲時間(B)、蒸餾時間(C)作為影響川芎揮發油提取工藝的三個主要因素，采用L9(34)正交實驗表，結合文獻[8-10]，以揮發油提取量為指標，對揮發油的提取工藝進行優選。因素水平表見表1，正交實驗表及方差分析結果見表2、3。

由表2中極差R值作為指標直觀分析，影響川芎揮發油提取因素的重要性依次為：超聲時間(B)>浸泡時間(A)>蒸餾時間(C)。其中，A因素中A3>A2>A1；B因素中B3>B2>B1；C因素中C2>C3>C1,所以最優提取工藝為A3B3C2。

表1　揮發油提取因素水平表

表2　正交試驗結果

表3　方差分析表

F0.05(2,2)=19.00，F0.01(2,2)=99

表3中方差分析結果表明： A、B兩因素對提取效果有顯著性影響，C因素無顯著性影響，最佳工藝條件為A3B3C2。結合生產實際，確定最佳生產工藝為A3B3C1，即川芎粗粉加水浸泡3h，超聲提取40min，蒸餾提取4h。

2.3驗證實驗三次試驗研究表明，優選的工藝結果穩定可靠，重復性好，合理可行。

批號140710140721140812提取工藝A3B3C1A3B3C1A3B3C1投料量(g)505050提取量0.17470.17540.1783RSD%0.88

3討論

戚志華等[8]報道，浸泡中藥的溶劑用量，浸泡時間這類因素對揮發油的提取工藝均無顯著影響。而本實驗表明超聲時間和浸泡時間對川芎揮發油的提取量有著顯著的影響。該研究所優選出最佳川芎揮發油的提取工藝能為改進腎安平膠囊生產工藝提供科學依據。

參考文獻

[1]趙德光,張基棟.腎安平膠囊治療慢性腎小球腎炎40例總結[J].湖南中醫雜志,2000,16(5):13-15.

[2]謝秀瓊,詹珂,尹蓉莉,等.川芎揮發油的研究進展[J].時珍國醫國藥,2007,18(6):1508-1510.

[3]張翠英，章洪，戚瓊華.川芎的有效成分及藥理研究進展[J].遼寧中醫雜志,2014,41(10):2264-2265.

[4]楊金蓉,宋軍,胡榮,等.川芎揮發油的解熱作用及對下丘腦PGE2含量的影響[J].中藥藥理與臨床，2008,24(4):34-36.

[5]忻志鳴,周曉明.川芎制劑的藥理作用及臨床作用[J].河北醫藥,1999,21(1):41-42.

[6]金蓉,李胡榮,宋軍.川芎揮發油解熱作用及其對家兔下丘腦52-HT、DA含量的影響[J].中藥藥理與臨床，2003,19(2):17-18.

[7]國家藥典委員會．中國藥典(4部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2015:附錄2204.

[8]戚志華,徐媛,張琰,等.歸辛膠囊中當歸、川芎提取工藝的正交實驗[J].中國醫院藥學雜志,2010,30(21):1811-1813.

[9]呂霞,李建利,李俊各,等.川芎、香附揮發油提取和包合工藝研究[J].西北藥學雜志,2011,26(1):51-54.

[10]李艷清,高文超,王蓉,等.川芎揮發油提取及GC-MS分析[J].江蘇農業科學,2014,42(8):276-278.

Study on Extraction Process of Volatile Oil from Chuanxiong Rhizoma in Shen Anping Capsule

ZHAO YulanZHANG Guizhi

1.School of Chemistry & Chemistry Engineering，Jiangsu Normal University,Xuzhou 221116，China; 2. Xuzhou City Hospital of Traditional Chinese Medecine Jiangsu,Xu zhou 221003，China

Abstract:Objective To optimize the best extraction technology of volatile oil from Chuanxiong Rhizoma in Shen Anping capsule. Methods With the index of the content of volatile oil from Chuanxiong Rhizoma by using orthogonal design methods. Results The best extraction technology was to soak Chuanxiong Rhizoma for 3 h, and ultrasonic extraction for 40 min, then steam distillation for 4h. Conclusion The the technology was stability and feasible.

Key words:Shen Anping Capsule;Volatile Oil;Chuanxiong Rhizoma;Extraction Process;Orthogonal Design

作者簡介：趙玉蘭(1963- ),女，副主任中藥師，研究方向：中藥學。E-mail:xyx12699@126.com 通信作者：張桂芝(1955-)，女，江蘇豐縣人，現任江蘇師范大學化學化工學院教授，主任中藥師，學士學位，主要從事中藥鑒定、中藥揮發油化學成分及指紋圖譜研究。

【中圖分類號】R284.2

【文獻標志碼】A

【文章編號】1007-8517(2016)08-0012-02

(收稿日期：2016.02.04)