用色度傳感器測定膽礬中的結晶水含量

陳浩

摘要：膽礬結晶水含量的測定方法有很多種，最為常見的是重量法。本實驗設計中，改變定量分析的思路，利用硫酸銅溶液的藍色，通過色度傳感器運用吸光光度法分析溶液的濃度，從而測出膽礬中結晶水含量。

關鍵詞：色度傳感器；吸光光度法；膽礬；結晶水；含量測定

文章編號：1005–6629（2016）5–0062–03 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

1 實驗設計的原因

膽礬結晶水含量測定是上海二期課改高二年級第一學期教材中三個定量實驗之一[1]，該實驗通過稱量加熱后失去的結晶水質量從而測得結晶水含量，承載了重量法的教學功能。學生在實驗過程中，不僅需要多次加熱、冷卻、稱量來完成恒重操作，比較耗時，而且對操作要求較高，對于實驗技能并不熟練的學生，往往會引起較大的誤差。例如在灼燒過程中用玻璃棒攪拌不當導致晶體濺出的現象很普遍。雖然在實驗后會進行誤差分析，但由于很多學生的實驗誤差太大，打擊了他們操作定量實驗的信心，也與定量實驗的強調準確性不太相符。因此筆者結合手持技術，設計了用色度傳感器測定膽礬結晶水含量的實驗方法，用于課外對教材實驗的補充。

2 實驗設計

2.1 實驗原理

色度傳感器的工作原理與分光光度計相似，因此本實驗的測量方法是吸光光度法[2]，根據朗伯-比爾定律：A=Kbc，吸光度A和比例常數K、溶液厚度b、溶液的物質的量濃度c有關。若分別將一定質量CuSO4和CuSO4·nH2O配成相同體積V的溶液，則兩溶液的吸光度A的計算公式如下：

A（CuSO4）=KbA（CuSO4·nH2O）=Kb

由于兩溶液同為硫酸銅溶液，比例常數K是相同的；測量時，比色皿的寬度相同，即溶液的厚度b相同；配制溶液體積V相同。所以將兩溶液的吸光度相除，得到吸光度和溶液的濃度的比例關系：

將兩溶液的吸光度和CuSO4和CuSO4·nH2O的質量代入后即可計算出n的值。由于吸光度A隨著溶液濃度變化會有偏離[3]，因此兩溶液的濃度越接近，計算出的結果越準確。但實驗過程中因為結晶水含量為未知數，無法直接配出兩個相近濃度的溶液。所以需要通過繪制標準工作曲線，以此求得兩個相同吸光度的溶液中溶質質量，再計算出n值。計算公式如下：

2.2 實驗儀器和試劑

實驗儀器：計算機、數據采集器、色度傳感器、容量瓶（50mL、100mL均可）、燒杯、玻璃棒、洗瓶、電子天平

實驗試劑：無水硫酸銅（AR）、硫酸銅晶體（AR）、蒸餾水

2.3 實驗步驟

2.3.1 工作曲線的繪制

（1）分別準確稱量5份硫酸銅晶體，并記錄硫酸銅晶體的質量（見表1），然后用蒸餾水配制成5份100mL的標準溶液。5份溶液的濃度分別為0.08 mol/L、0.15 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L。

（2）連接數據采集器和色度傳感器，選擇波長635nm，預熱5分鐘，在比色皿中加入蒸餾水，打開傳感器蓋子，將比色皿放入傳感器中。比色皿光滑面朝向傳感器中箭頭方向，關上蓋子，按下CAL鍵，調零校正。

（3）用同一比色皿，取1份硫酸銅標準液潤洗3次后，再加入標準液。打開傳感器蓋子，將盛有標準液的比色皿放入傳感器中，關上蓋子，記錄數據采集器顯示的吸光度，重復上述步驟完成另外4份硫酸銅標準液吸光度的測定并記錄數據（見表1），將硫酸銅晶體質量和溶液吸光度輸入軟件繪制工作曲線（見圖1）。

2.3.2 無水硫酸銅配制成溶液并測吸光度

（1）準確稱量一份無水硫酸銅，記錄無水硫酸銅的質量（見表1），然后用蒸餾水配制成100mL待測硫酸銅溶液，溶液的濃度在0.08～0.4 mol/L范圍內均可。

（2）用上述比色皿，用蒸餾水洗滌，然后用待測硫酸銅液潤洗3次后，加入待測液，放入傳感器中測出吸光度，記錄數據（見表1）。

2.4 數據記錄和處理

（1）數據記錄如表1。

（2）利用Logger Pro軟件將溶液的吸光度設置為y軸，硫酸銅晶體質量設置為x軸，繪制標準工作曲線如圖1，得到標準工作曲線方程：

A=0.08358×m（CuSO4·nH2O）-0.07155。

（3）數據處理。用3.807g無水硫酸銅配成的溶液吸光度為0.423，通過代入標準工作曲線去計算配制相同吸光度的溶液需要硫酸銅晶體的質量。

以上計算過程也可以設計為Excel表格，并用函數公式計算，如圖2：

（4）平行實驗（數據見表2）。

由于篇幅有限，本文中僅列出了部分平行實驗數據，實驗測得的結晶水含量n值絕大多數在4.7～5.3范圍內。

（5）有關說明。筆者經過多次實驗發現，實驗中所需硫酸銅溶液的濃度要大于0.075 mol/L，使溶液的吸光度數值有3位有效數字，以提高測定結果的精確度。對于同一傳感器已經繪制好的標準工作曲線在下一次實驗中沒有必要重新繪制，可以繼續使用。實驗中使用的無水硫酸銅（AR）可以是學生實驗中已經灼燒恒重的無水硫酸銅，既節約了試劑，又能用另一種測量方法驗證實驗結果。

3 實驗設計的意義

盡管吸光光度法分析是大學分析化學教學內容，但對于有一定物理和化學基礎的高中生來說，有色溶液的濃度越大，溶液的顏色越深，吸收某一波長的光就越多，并能形成線性關系，理解這些基本原理并不難。在課外通過操作本實驗，能夠拓寬學生的思路，一個樣品的分析方法并不唯一，可以根據樣品的性質選擇合適的分析方法。

配制溶液是中學教材要求學生必須掌握的實驗技能之一。通過本實驗，可以使學生配制溶液的技能更加熟練。實踐表明，學生在操作過程中引入的誤差相對較少，實驗結果更接近文獻值。實驗中使用的試劑，可以用學生實驗后留下的無水硫酸銅為原料，使學生體驗到充分利用實驗試劑，增強他們的環保意識。

本實驗引入數字化技術對傳統實驗進行了重新設計，能夠讓學生綜合利用已經學過的化學、物理、計算機等知識，探索“跳一跳就可觸及”的新知識，從而讓學生體會到現代生產和研究中的化學分析方法。

參考資料：

[1]姚子鵬，陳基福，洪東府.化學（高中二年級第一學期）（試用本）[M].上海：上海科學出版社，2007：52～55.

[2][3]武漢大學主編.分析化學（上冊）[M].北京：高等教育出版社，2006：312～317，323～326.

[4]榮鳳娜.利用手持技術探究氣體摩爾體積實驗[J].化學教學，2015，（9）：48～51.