ICP-OES測定四氯化鈦中的錫

樊 勇，楊再江，楊學新（.遵義鈦業股份有限公司，貴州遵義 563004；.遵寶鈦業有限公司，貴州遵義 56300）

ICP-OES測定四氯化鈦中的錫

樊 勇1，楊再江2，楊學新2
（1.遵義鈦業股份有限公司，貴州遵義 563004；2.遵寶鈦業有限公司，貴州遵義 563200）

采用全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜法測定四氯化鈦中錫的含量，方法檢出限為0.01μg／mL，回收率為98.33%～100.50%，相對標準偏差為4.63%，測定結果令人滿意，方法簡捷、快速、可信。

全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜法；四氯化鈦；錫

隨著海綿鈦產業和鈦白產業的不斷擴大，四氯化鈦的需求量猛增，生產四氯化鈦原料的品種增多，四氯化鈦中雜質成分越來越復雜，用傳統的化學分析法檢測過程復雜、手續煩瑣、耗時耗力，容易引起樣品的沾污，易污染環境。全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜法測定四氯化鈦中的錫，該方法靈敏度高、檢出限低、操作簡捷、快速，分析結果準確、可靠，完全滿足四氯化鈦中錫的測定。

1 試驗部分

1.1 儀器及試劑

Optima 7000DV電感耦合等離子體-原子發射光譜儀（美國Perlin Elmer公司制）；氬氣，純度為99.99%以上；試驗用水為超純水；試驗所用鹽酸為優級純（成都市科龍化工試劑廠制），用時配成1+ 1；錫標準溶液濃度：1 000μg／mL（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院制）；錫40.0μg／mL標準儲備液：移取1 000μg／mL錫標準溶液10.00 mL于250 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，用超純水定容，搖勻。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 樣品溶液的制備

預先在100 mL容量瓶中加入20 mL（1+1）HCl，移取1.00 mLTiCl4試樣于容量瓶內（當樣品中錫量大于0.05%時，應減少移取試樣體積），搖勻，用超純水定容，搖勻，待測，同時做試劑空白試驗（TiCl4密度為1.73 g／m L）。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

由于ICP-OES光源激發能量很高，會發射大量的譜線，幾乎每一種存在于ICP中或引入ICP中的物質都會發射出相當豐富的譜線，從而產生大量的光譜“干擾”［1］。所以譜線要以干擾少、無重疊和靈敏度高的原則來選擇。通過試驗，本方法選擇的錫最佳測定譜線為189.928 nm。

2.2 酸度的影響

有關文獻報道［2］，樣品溶液酸度對ICP-OES測定有影響。配制錫4μg／mL標準溶液，考察溶液酸度對錫含量測定的影響。當被測溶液中鹽酸酸度小于5%時，有部分鈦水解形成沉淀，當被測溶液中鹽酸酸度大于15%（體積百分比）時，譜線的強度有所下降。試驗表明，5%～15%酸度范圍內不影響錫的測定，本法選擇被測溶液中鹽酸酸度為10%。

2.3 共存元素的影響

鐵、鋁、釩、硅、鋯在四氯化鈦中含量甚微，不干擾測定，主要是鈦干擾嚴重，因此采用基體匹配法排除四氯化鈦中鈦基體的干擾。

2.4 工作曲線

移取與試樣相同體積的不含錫的高純四氯化鈦，于預先加有20 mL（1+1）HCl的6個100 mL容量瓶中，分別移取0 m L、5.00 m L、10.00 mL、15.00 mL、20.00 m L、25.00 m L的錫40.0μg／m L標準儲備液于這6個100 mL容量瓶中，搖勻，用水稀釋至刻度，混勻。

在儀器工作條件下，測定發射強度，以錫的質量濃度為橫坐標，發射強度為縱坐標繪制工作曲線，錫的相關系數為0.999 973，工作曲線在0～10μg／mL范圍內線性關系良好，說明消除了基體干擾。

2.5 方法的檢出限［3］

按儀器工作條件和選定的測定譜線，重復測定空白溶液10次，其結果的3倍標準偏差所對應的濃度值即為檢出限。本法測得錫的檢出限為0.01 μg／mL。

2.6 方法精密度

準確移取1.00 mL同一樣品10份，按1.3樣品溶液的制備處理后測定，計算其錫的相對標準偏差（n＝10）均小于5%，試驗結果見表2。

表2 精密度試驗結果（n＝10）

2.7 加標回收率

采用加標回收的方式進行回收率試驗，計算其回收率，回收率在98.33%～100.50%之間，證明本方法是可行的，回收率試驗結果見表3。

表3 回收率試驗結果

3 結 論

采用ICP-OES測定四氯化鈦中的雜質錫含量，方法檢出限為0.01μg／m L，回收率為98.33%～100.50%，RSD小于4.63%。該方法簡單、快速，精密度好和準確度高，完全滿足四氯化鈦的分析要求。隨著海綿鈦產業和鈦白產業的不斷擴大，四氯化鈦的需求量猛增，生產四氯化鈦原料的品種增多，四氯化鈦中雜質成分越來越復雜，該方法具有廣泛的推廣應用價值。

［1］ 沈蘭蓀，白梅.校正電感耦合等離子體發射光譜干擾的一種新方法［J］.分析化學，1990，18（10）：920-931.

［2］ 辛仁軒.等離子體發射光譜分析［M］.北京：化學工業出版社，2005.9-23.

［3］ 方奕文，郝志峰，余林，等.分析檢出限的實驗測量和計算方法的研究［J］.分析試驗室，2003，22（4）：87-95.

ICP-OES Determination of Amounts of Stannum in Titanium Tetrachloride

FAN Yong1，YANG Zai-jiang2，YANG Xue-xin2
（1.Zunyi Titanium Co.，Ltd.，Zunyi563004，China；2.Zunbao Titanium Co.，Ltd.，Zunyi563200，China）

Amount of stannum in titanium tetrachloride were determined by the full spectrum of direct-reading inductively coupled plasma optical emission spectrometer（ICP-OES），The detection limit for stannum of themethod was 0.01μg／m L，the recovery rate of stannum was 98.33%～100.50%，the relative standard deviation for the stannum was 4.63%.The results of determination is satisfactory，and the proposedmethod is simple，rapid and reliable.

ICP-OES；titanium tetrachloride；stannum

TG115.3+3

A

1003-5540（2016）01-0075-02

2015-11-06

科技部國際科技合作項目（2011DFA42150）。

樊 勇（1965-），男，工程師，主要從事鈦冶金理化分析研究工作。