ICP-OES測定四氯化鈦中的錫

樊 勇，楊再江，楊學新（.遵義鈦業股份有限公司，貴州遵義 563004；.遵寶鈦業有限公司，貴州遵義 56300）

ICP-OES測定四氯化鈦中的錫

樊 勇1，楊再江2，楊學新2
（1.遵義鈦業股份有限公司，貴州遵義 563004；2.遵寶鈦業有限公司，貴州遵義 563200）

采用全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜法測定四氯化鈦中錫的含量，方法檢出限為0.01μg／mL，回收率為98.33%～100.50%，相對標準偏差為4.63%，測定結果令人滿意，方法簡捷、快速、可信。

全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜法；四氯化鈦；錫

隨著海綿鈦產業和鈦白產業的不斷擴大，四氯化鈦的需求量猛增，生產四氯化鈦原料的品種增多，四氯化鈦中雜質成分越來越復雜，用傳統的化學分析法檢測過程復雜、手續煩瑣、耗時耗力，容易引起樣品的沾污，易污染環境。全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜法測定四氯化鈦中的錫，該方法靈敏度高、檢出限低、操作簡捷、快速，分析結果準確、可靠，完全滿足四氯化鈦中錫的測定。

1 試驗部分

1.1 儀器及試劑

Optima 7000DV電感耦合等離子體-原子發射光譜儀（美國Perlin Elmer公司制）；氬氣，純度為99.99%以上；試驗用水為超純水；試驗所用鹽酸為優級純（成都市科龍化工試劑廠制），用時配成1+ 1；錫標準溶液濃度：1 000μg／mL（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院制）；錫40.0μg／mL標準儲備液：移取1 000μg／mL錫標準溶液10.00 mL于250 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，用超純水定容，搖勻。

1.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 樣品溶液的制備

預先在100 mL容量瓶中加入20 mL（1+1）HCl，移取1.00 mLTiCl4試樣于容量瓶內（當樣品中錫量大于0.05%時，應減少移取試樣體積），搖勻，用超純水定容，搖勻，待測，同時做試劑空白試驗（TiCl4密度為1.73 g／m L）。……