物理氣相沉積過程中金屬基片控溫系統的研制*

趙升升，丁繼成，梅海娟，潘展程，彭楚堯（.深圳職業技術學院 深圳現代設計與制造技術重點實驗室，廣東 深圳 58055；.上海超導科技股份有限公司，上海 0040）

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物理氣相沉積過程中金屬基片控溫系統的研制*

趙升升1，丁繼成1，梅海娟1，潘展程2，彭楚堯2
（1.深圳職業技術學院 深圳現代設計與制造技術重點實驗室，廣東 深圳 518055；2.上海超導科技股份有限公司，上海 200240）

摘 要：研制了一套在物理氣相沉積過程中的金屬基片控溫裝置，該裝置通過接觸導熱的方式，可將基片溫度在20～350℃之間任意可調，控溫誤差低于10℃.降溫時，通過樣品臺內循環流動的低溫冷卻水帶走多余的熱量，使溫度迅速下降；加熱時，利用惰性氣體排空樣品臺內冷卻水后，通過紅熱加熱管使基片快速升溫.實測結果表明，金屬基片表面的最大升溫速度和降溫速度均達到了3℃ /s，樣品臺和金屬基片表面溫度具有較好的一致性.

關鍵詞：基片控溫；真空裝置；物理氣相沉積

材料的微觀結構是材料性能的重要決定因素之一.在氣相沉積技術制備薄膜的過程中，基片溫度是一個很重要的工藝參數，它顯著影響薄膜的微觀組織結構，進而影響其力學、光學、電學及磁學等物理性能[1-4].如何精確、高效地實現對基片溫度的控制，以優化工藝，對真空薄膜制備技術至關重要.在物理氣相沉積技術（PVD）中，Thornton于1977年提出經典模型[5]，受到廣泛認可，模型很好地揭示了基片溫度變化與薄膜微觀組織結構演化的規律.在PVD技術中，為了提高成膜粒子活性常加裝基片加熱裝置，但基片冷卻裝置的相關研究卻很少，現有的幾種基片冷卻裝置，如在基底與冷卻基座間通入不同比例惰性氣體控溫裝置[6]、通過改變氣體流速以達到控制基片溫度的裝置[7]、采用開-閉環復合控溫系統的裝置用以沉積金剛石薄膜[8]等，都是針對沉積溫度很高的CVD技術，控溫在200℃以上，對某一特定機型設計應用，無法在薄膜生長過程中控制基片快速降溫.通常情況下，鍍膜過程中，高能粒子快速到達基片表面并使基片溫度上升，預使基片溫度控制在100℃以下甚至更低時，需要輔助降溫裝置才能實現.

本文研制的基片控溫裝置，采用恒溫和階段式控溫2種模式，通過控制樣品臺溫度對基片進行控溫，調節基片上薄膜的生長溫度，進而達到控制薄膜的微觀結構，優化其力學性能及物理性能的目的.

1　系統裝置原理、組成及工作過程

圖1是基片控溫系統的結構示意圖.該系統包括：真空腔室、設置在真空腔室內且包含加熱器的樣品臺、與樣品臺連接的循環管線、通過進氣閥連接在循環管線入口處的惰性氣體源、通過進水閥連接在循環管線入口處的冷水機水箱，以及與加熱器、進氣閥、進水閥電連接以便進行控制的計算機控制器.循環管線連通樣品臺、冷水機、惰性氣體，由計算機控制給水或給氣.加熱管設置在樣品臺背面，進行輻射加熱.基片通過可拆卸的夾具緊貼固定在樣品臺表面，正對著等離子體源.

當需要對基片加熱時，關閉進水閥，打開進氣閥10 s，排空樣品臺內所有液體后，開啟加熱器.當需要對基片進行降溫時，打開進水閥且保持進氣閥關閉，在冷水機的帶動下，冷卻水快速循環，使樣品臺降溫.由于PVD過程通常需要對基片施加偏壓，我們在循環管線進出真空室的位置安裝了絕緣法蘭，以保證樣品臺與真空腔室絕緣.為了解決樣品臺施加偏壓的問題，循環冷卻水采用蒸餾水或去離子水，并適當延長水循環距離.

圖1　基片控溫系統結構示意圖

溫控系統的工作過程如圖2所示，我們設計了恒升（降）溫控制和階段式升（降）溫控制2種模式.在恒溫控制階段，該系統控溫方式包括以下步驟：1）根據實際鍍膜需求的溫度，將目標溫度SVN輸入至計算機控制器；2）計算機控制器比較樣品臺中間的熱電偶測得的實際溫度PV和目標溫度SVN，并據此輸出4~10mA的電流信號至電力調整器（計算機控制器組成部分）；3）電力調整器根據送入的電流信號確定加熱器的輸出電壓，直至工作到目標溫度與實際溫度相一致.其中在2）步驟計算機控制器判斷時，若實際溫度PV小于目標溫度SVN，啟動加熱升溫，控制進氣閥開啟，惰性氣體從循環管線進入樣品臺最后達到冷水機水箱，氣體將循環管線內的水吹走，持續到預定的時間（10s）后關閉.若實際溫度PV高于目標溫度SVN，開啟冷卻降溫，控制進水閥開啟，保持進氣閥處于關閉狀態，冷水機水箱內的冷卻水通過循環管道進入，到達樣品臺并對其進行冷卻，直至溫度降到與目標溫度相接近（偏差±3℃），進水閥門關閉、進氣閥門自動打開吹走管線內的殘留的水份后自行關閉.隨著鍍膜進行，當實際溫度值偏離目標溫度值較大時（超出偏差范圍），上述系統會自動開啟進行升（降）調節.階段式控溫模式，我們可以設置多個溫度階段進行調節.

圖2　基片控溫反饋系統框圖

此裝置中，樣品臺設計最為關鍵，既要滿足快速升（降）溫，又要絕緣，因為試驗中需要在樣品臺上加載偏壓，接觸冷卻如果絕緣處理不好，偏壓會被導出真空腔體，帶來安全隱患.圖3所示是系統中樣品臺的分解示意圖.

圖3　樣品臺分解示意圖

樣品臺由導熱率良好的金屬銅制成.在水冷樣品臺內設置有蜿蜒的冷卻管道.在樣品臺正對離子源的前表面上，設置有基片夾緊裝置.為了精準測定溫度，將熱電偶放置于樣品臺的頂部連接孔，考慮到絕緣性問題，采用導熱率較高的絕緣陶瓷材料制成套管.

加熱器是并排平行設置的多根紅熱燈管，設置在樣品臺和安裝底座之間，在加熱器和水冷樣品臺之間，設置有陶瓷材料做成的絕緣擋板，使得樣品臺與其它元件絕緣.為了提高加熱器對樣品臺的加熱效率，在絕緣擋板的中心，開設有加熱輻射孔，在加熱管的背部設置了3層金屬片，用來反射熱輻射，并在樣品臺相應的位置涂敷了吸熱涂層.

在安裝底座的背面，設置有垂直支撐腳和水平支撐腳，用于將整個樣品臺固定到真空腔室內.可以根據離子源的位置在水平方向上轉動樣品臺，使得樣品臺上的基片正對離子源以期獲得最大的薄膜沉積速率.

圖5　樣品臺與基片的溫度曲線

2　實測溫度曲線分析

對所設計的基片控溫系統進行了實測，實驗結果發現該系統能夠快速響應基片的升（降）溫過程，如圖4所示.通過加熱控制對樣品進行升溫，開啟4個加熱管，在2 min之內樣品臺從常溫升至350℃，升溫速度超過3℃/s.通過降溫控制對已經達到350℃的樣品臺，進行降溫，冷水機設定水溫為10℃，在2 min之內降溫到50℃，降溫速度在高溫區較快，達到3℃/s.由于溫差逐漸減小，在水流速度保持不變的情況下，降溫速度逐漸下降，但基本可以滿足實驗需求.

圖5為樣品臺與基片的溫度實測曲線.實際工作中，由于需要施加偏壓，直接利用熱電偶在基片表面接觸測試溫度是無法實現的，實際溫度需要利用超薄的導熱絕緣陶瓷，隔離熱電偶和樣品臺后進行測溫.為了考察這種測溫模式得到的溫度能否代表基片溫度，我們在未加載偏壓的情況下，實施了加熱和降溫過程，并對樣品臺和基片表面同時進行測溫.結果表明，兩者溫度數值接近，誤差在10℃以內，我們認為可以用實測溫度（樣品臺溫度）代表基片溫度.

圖4　實測溫度曲線

3　結 論

基于真空鍍膜技術對溫度控制系統的較高要求，本文設計的基片控溫系統包括恒升（降）溫控制和階段式升（降）溫控制2種模式，能夠實現目標溫度從20～350℃的升（降）溫控制，而且裝置本身做了必要的絕緣設計，使鍍膜過程中加載偏壓不受影響.實驗證明，該控溫系統運行穩定可靠，可用于優化薄膜制備工藝，調節薄膜微觀結構，以及研究探討薄膜微觀結構對其性能影響的機理.

參考文獻：

［1］ 王明娥，鞏水利，馬國佳，等.沉積溫度對溫度梯度法制備氮化硼薄膜結構和硬度的影響［J］.稀有金屬材料與工程，2015，44（5）：1108-1111.

［2］ 楊瓊，王傳彬，章嵩，等.沉積溫度和退火處理對BCN薄膜結構的影響［J］.表面技術，2010，39（1）：63-66.

［3］ 彭柳軍，楊雯，陳小波，等.襯底溫度對磁控共濺射制備的Zn(O,S)薄膜結構和光電性能的影響［J］.人工晶體學報，2015，44（1）：38-42，54.

［4］ 黃雷，袁軍堂，汪振華，等.基體溫度對線性離子束技術制備α-C:H薄膜結構和性能的影響［J］.機械工程材料，2015，39（7）：31-34，98.

［5］ Thornton J A. High rate thick film growth［J］. Annual Review of Materials Science, 1977，7（1）：239-260.

［6］ Bieberich M T, GirshickS L. Control of Substrate Temperature during Diamond Deposition ［J］. Plasma Chemistry and Plasma Processing, 1995，16（1）：S157-S168.

［7］ Ikeda M. Method of Substrate Temperature Control and Method of Assessing Substrate Temperature Controllability［P］. USA, 6532796B1, 2003-03-18.

［8］ 張湘輝，汪靈，龍劍平.基底溫度控制方式對直流弧光放電PCVD 金剛石膜的影響［J］.人工晶體學報，2012，41（6）：1554-1560.

*項目來源：國家自然科學基金項目（No.51401128）；深圳市科技計劃項目（No.JCYJ20140508155916426）；廣東高校自動化儀表與裝置工程技術開發中心資助項目（No.2012gczxB004）

Development of Metal Substrate Temperature Control System during Physical Vapor Deposition

ZHAO Shengsheng1*, DING Jicheng1, MEI Haijuan1, PAN Zhancheng2, PENG Chuyao2
（1. Shenzhen Key Laboratory of Modern Design and Manufacturing Technology, Shenzhen Polytechnic, Shenzhen, Guangdong 518055, China; 2.Shanghai Superconductor Technology Co. Ltd., Shanghai 200240, China）

Abstract:A set of metal substrate temperature control devices are developed which can be used in the process of physical vapor deposition. Through contact conduction, the metal substrate temperature can be adjusted randomly between 20~350℃ with a temperature control error less than 10℃. In cooling, the temperature drops rapidly with the help of low-temperature circulating cooling water in the sample table to take away excessive heat. However, in heating, after using inert gas to empty the cooling water in sample platform, the metal substrate temperature rises rapidly through the red heating tube. The experiment results indicate that the maximum temperature heating speed and cooling speed can reach 3℃/s on the surface of the metal substrate and sample platform which has a good consistency.

Key words:substrate temperature control system; vacuum; physical vapor deposition

作者簡介：趙升升（1979-），男，遼寧人，副教授，博士，主要研究方向為硬質薄膜及其力學性能.

收稿日期：2015-12-03

DOI:10.13899/j.cnki.szptxb.2016.03.009

中圖分類號：TB43；TB657.5

文獻標志碼：A

文章編號：1672-0318（2016）03-0044-04