硬脂酸鎂提高其比容和白度的研發

朱巖

摘 要：硬脂酸鎂是目前國內普遍使用的藥用輔料，主要用作片劑和膠囊劑等的潤滑劑，具有潤滑、抗粘、助流等作用。硬脂酸鎂為白色輕松無砂性的細粉，微有特臭，與皮膚接觸有滑膩感。該產品在水、乙醇或乙醚中不溶，主要用作潤滑劑、抗粘劑、助流劑。特別適宜油類、浸膏類藥物的制粒，制成的顆粒具有很好的流動性和可壓性。在直接壓片中用作助流劑。還可作為助濾劑、澄清劑和滴泡劑以及液體制劑的助懸劑、增稠劑。

關鍵詞：硬脂酸鎂 比容 白度

中圖分類號：TQ132.2 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2016）06（b）-0036-02

1 產品介紹

產品工藝用40%的堿液代替了42%的堿液，在過濾時有利于提純，減少雜質。以最適宜的溫度和時間來控制反應以保證皂化及復分解的充分反應，縮短反應周期，提高效率和質量指標。干燥過程使用一步法減少干燥工序，達到節能降耗。使產品的干燥失重量降低，并大大提高了產品的白度和比容，滿足不同產業對硬脂酸鎂性能的需求。針對現有技術存在的問題，研發了一種低耗能、低成本、工藝簡化、無毒性中間產物、純度更高的硬脂酸鎂的制備方法，得到了品質更好的硬脂酸鎂。

該技術是以硬脂酸、片堿和硫酸鎂為原料，包括皂化、復分解、干燥、粉碎和包裝各單元過程。首先將片堿和硫酸鎂進行溶解配制，經過過濾處理，向反應釜內加入硬脂酸并升溫，待硬脂酸完全融化成透明狀的油層，攪拌均勻，為皂化反應提供了必要的條件，然后加入堿液進行皂化反應；皂化后的液體有很好的活性，加入硫酸鎂溶液進行復分解反應，形成硬脂酸鎂。通過調整反應原料與介質、溶劑與水的比例、皂化反應溫度和時間等工藝參數，研制出了最佳工藝。

2 產品的技術方案

（1）配料：將準備好的片堿倒入堿罐內，加入砂濾水，溶解后調節堿液濃度為40%。

（2）稱取砂濾水，加熱到（80±2）℃、按配比量將硫酸鎂倒入反應釜內，經氣吹溶解，制成濃度為50%的硫酸鎂溶液，待用。

（3）皂化：投入配比量的砂濾水和液堿于反應釜中，液堿加完后開蒸汽加熱至（82±2）℃，在攪拌狀態下打開硬脂酸控制閥投入配比量硬脂酸，保溫反應40 min，pH值達11時停止反應。

（4）復分解：皂化反應結束后，投入步驟二制備的硫酸鎂溶液，溫度控制在（80±2）℃提高轉速進行復分解反應20 min，pH值達7±1時停止反應，復分解反應結束后，直接加300 kg水降溫到70 ℃以下。

（5）離心脫水：離心機轉速控制在550～600 r/min，將步驟四所得溶液放入離心機中達指定位置后停止進料，繼之點動脫水、洗滌按鈕，脫水轉速在950～1 000 r/min，運行10 min后檢測pH值達7時開始卸料，卸料轉速在150～180 r/min，啟動上料機，將物料送入干燥設備內。

（6）烘干：通過攪龍把物料送入烘干設備料倉內，啟動干燥設備，物料通過干燥進料口攪龍均勻送入干燥室內，進口溫度控制在125 ℃，出口溫度應為75 ℃～80 ℃，烘干的物料進行分篩。

（7）分篩：將烘干的物料過100目振動篩分篩后，送包裝間包裝。制得該項目產品。

所述第三步在攪拌狀態下為攪拌的轉速達180～220 r/min。

所述第四步提高攪拌轉速為攪拌的轉速達370～430 r/min。

3 產品的關鍵技術

（1）與傳統工藝相比，堿液的濃度由42%降低至40%，溶液濃度降低，生產成本減低，同樣量的片堿使用率加大了，因濃度降低，在過濾時雜質可以更好地過濾，這樣對于提高產品的白度有很大的幫助。生產出的硬脂酸鎂白度有6.5～8.0，而普通的硬脂酸鎂的白度只有3～5。因為在此濃度下皂化反應更容易進行，溶液皂化反應的最終程度應該是透明類似于膠水狀態的皂化液，若堿性高則皂化液最后的狀態為粘稠狀的漿糊或產生漿糊狀的結塊，這樣不利于后續的復分解反應，因為一旦結塊或成漿糊狀，后續加入的50%硫酸鎂溶液只能參與到局部的反應，或就只與漂浮在上層的漿糊狀硬脂酸鈉反應，從而對于復分解來說損失是巨大的，若反應不完全，則會對于比容產生很大的影響，因為單位體積內的泡沫狀反應就會減少，最終導致物料的流動性差也就直接影響了物料的比容。傳統工藝中使用42%的堿溶液參與皂化反應對于硬脂酸鎂的白度是無法控制的，因為雖然溶液的濃度就只多了2%，但在皂化反應時會產生大量的氣泡，因為氣泡的產生會導致皂化液的沸騰，就需加入大量的95%的乙醇溶液作為消泡劑來消除氣泡，因為工業級的95%乙醇的雜質和黑點還是較多的，因為乙醇的揮發性很大，過濾是無法達到無耗損的，而且安全性也難以得到保證，乙醇是易燃物質。所以就只有直接加入，最終95%乙醇帶入的雜質就會影響到最終硬脂酸鎂的白度。因此該工藝直接加入40%堿溶液就避免了雜質的引入和皂化反應的徹底，解決了皂化液沸騰的情況，從成本上說，也大大降低了生產過程中皂化反應步驟的成本和生產過程的安全性問題。

（2）在復分解反應過程中，通過轉速的改變可以讓物料徹底完全反應，傳統工藝中對于反應結束pH的控制一般采取直接加入復分解的物質進行pH的調節，即直接加入硫酸鎂，這樣pH雖然調節下來，但硬脂酸鎂的硫酸鹽含量將會提高，因為皂化反應的不徹底，導致整個體系中堿的量沒有完全消耗，從而在復分解反應階段硫酸鎂只是與部分硬脂酸鈉進行反應，多余的堿就只能靠最終多加入的硫酸鎂進行pH的調節。該工藝在皂化反應充分的前提下加入50%硫酸鎂溶液，并提高轉速的機理是：因為50%的硫酸鎂加入是從反應釜上方加入的，因此在加入過程中會產生局部的結塊，只有加快攪拌的速度可以讓上方已經反應的結塊物料沉入皂化液中，然后下方的皂化液又可以上涌與新加入的50%硫酸鎂溶液繼續反應，當反應完全后，在攪拌速度加快的前提下物料的完全反應問題和復分解過程的結塊問題都可以解決，這些問題的解決就可以使物料的泡沫狀程度加大，從而就解決了物料的流動性和硫酸鹽過高的問題且最直接的就是提高了硬脂酸鎂的比容，而且解決了硫酸鎂用量大的問題，對于復分解反應成本的降低也起到關鍵的作用。直接加300 kg水降溫到70 ℃以下，方可離心脫水。

（3）在合理的控制皂化反應的pH，pH值在11和復分解過程中采用改變轉速的條件下，保證復分解反應的完全和提高物料的流動性，從而下料過程就很容易，否則物料在反應釜中的黏附將會是大量的損失，而且在洗料的過程中對于水的使用量是很大的節約，傳統工藝在洗料的過程中至少每次需要使用500 kg的水洗滌7～9次，而此工藝的洗滌步驟僅需兩次就能保證物料的pH在7，而且解決了物料硫酸鹽過高的問題。對于水資源的節約是可想而知的，成本也隨之降低。

4 產品的經濟社會效益

硬脂酸鎂在制劑工業方面的運用越來越廣泛，其為改進制劑工藝、提高制劑質量，增加新劑型，增強我國藥物制劑在國際市場的競爭能力發揮了重要作用。特別是我國加大新藥的開發力度，新的給藥方式和特殊的工藝要求，給產品的應用創造了廣闊的前景。

目前我國的經濟建設正處于一個轉型的時期，從傳統的產業經濟轉向綠色經濟、低碳經濟。傳統產業經濟是以破壞生態平衡、大量消耗能源與資源、損害人體健康為特征的經濟，是一種損耗式經濟。綠色經濟則是以維護人類生存環境、合理保護資源與能源、有益于人體健康為特征的經濟，是一種平衡式經濟。傳統的工藝生產，其耗能、耗時、高成本是困擾生產的瓶頸。硬脂酸鎂的新工藝的開發，具有縮短反應周期，提高效率和質量指標等優點。產品的產業化生產，有利于新型藥用輔料的研究和發展，具有推動我國醫藥市場產品結構調整和新技術產業化進程，對繁榮區域經濟有著至關重要的作用。

參考文獻

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