淺析化學檢測實驗室的方法驗證與確認

譚成鋼

摘 要：依照相關控制標準，為了證實所用手段是滿足所確定目標的需要的，化學科目測定實驗臺須對所應用的測試流程展開驗證及認可過程，基于此，應出具現實證據材料來證明所實施手段的預定功用是否已獲得實現。文章以手段明確及驗實的概念、應用的區間規定為依托，對照了二者的區別；商議了實施方案證實的恰當時機以及實施手段認定的時間窗口，另外包括實施方法認定及證明的相關流程。同時，筆者也探討了手段認定及證明環節中牽扯到的功能數據，涵蓋準確性、正確性、精密性、線型性、檢出域、定量域、選取性/異質性及測量誤差域，給手段驗證及證實過程的開展提供了依據。

關鍵詞：手段認定；方案證明；化學測定實驗臺；概念解析

依照相關測定及校證實驗臺功能性操作基本要求，化學科目實驗操作過程須應用恰當的手段及步驟展開測定及校驗業務，由此說明了在當今時期化學實驗檢測機構須對本身所選取的測定手段，涵蓋規范性手段及非規范性手段，實施恰當的手段認定及校驗過程。現階段國際上已成立了很多相關的行業管理職能部門，比如： 國際行業標準化學專家協會，美國醫藥行業監管機構，國際性化工技術應用協會等均對化學測定的“方案證實”及“手段認定”做出了明確的概念界定，且就此方面的實施手段給出了明確的要求。但是，在具體檢測工作當中，“方案效果證實”及“手段認定”卻時常變得認識模糊、不易分清。筆者在此就“方法證實”及“方案認定”的兩個概念內涵展開分析，系統比較了兩者的意義區別，還有在平時操作當中，需要怎樣實施方案認定及方案效果證明的工作。

一、實驗方案證明及認定的含義

“方案證明”對照于相關英文概念，將它的概念內涵界定為“依托檢驗過程且出具充分的現實證據，證明所設目標得以實現并可證實所應用的驗證手段已滿足于其原定驗證效果的過程”。其認定內容包含研究品質屬性，比如：精準性、異質性、檢驗域、定量域、線型性、適用區間、持久性及穩定性等。

“手段認定”對照于英語含義可將其概念界定成：“依托考證及出具充分的現實憑據，從而認定其可否達到某種特型功用的個異性要求”，也就是換一種說法是：方案認定應當明確某種特異型的分析手段可達到行管的分析過程要求。

同時也可表達成“”闡述一種預定的實施方案及相關約定文書，對應于某種特異品類的檢測樣品，同時包括待檢樣品本身獨特的組成結構。依托手段認定過程能夠有效證明某個化學實驗室具備反復應用過去已經認定了的實驗手段及途徑，并接將該實驗方案實施過程落實到具備充分的可操作性的水平及狀態。

由手段認定及手段證實二者的概念界定可看出，倘若一個化學實驗過程預訂應用某一標準型試驗檢測手段，且其已經過相關部門協商討論而獲得全面認可，即應實施后一步的試驗效果證實過程，而當某一化學實驗過程準備研發一種新工藝或是應用非標準試驗手段時，繼續實施實驗手段的認定過程。方案效果證實理論的研究領域一般較方案認定過程要窄的多，方案證實過程僅關注于出具充分的相關客觀依據及內容。

二、方法證實及認定的操作步驟

（一）方案證實的操作步驟

通常而言，實施方案證實過程包括如下若干項內容：1）選取標準手段之前；2）對已經獲得認定的實驗方案實施局部內容的改變時，比如：選用了相異廠家的多種類型的色譜分析柱，變更了檢測物稀釋濃度指標等。

在化學實驗操作手冊中有明確要求： 對于標準型試驗手段的功能證明過程應當劃分成兩個類型： 1）多任務檢測狀態下的效能證明，2）化學實驗操作過程中第一次應用標準型試驗手段之前的檢測證明過程，而其首項內容在更大含義層面是包括在內在品質所約束的區間之內。

在證實試驗手段正確性的操作環節中，應當關注何種基礎性參數，決定于所采用實驗手段的基本性質及可能接測的待測物品類。第一，需確認偏倚情況及精密性水平是否達到了定量手段的最基本需求。實施痕量數據測定即應當證實檢測域及定量域是否可達相關測試規定的要求。對于實驗過程中的定性手段，一定要依托方案對照，審定和既有已認定手段的關聯性。在理想狀態下，在化學實驗過程中須證實所求取的試驗手段及其所應用的性能參數可達到該試驗方法的具體需求。

（二）試驗手段認定的具體步驟

在有必要選取一種滿足測試方法需求的實驗性能數據時，并確定可否達到完整解決某項專屬檢測問題的需求時，即有必要對該試驗手段實施完整認定，具體狀況包括：

1）研發新方法；

2）修改已有方法，以滿足新的分析要求；

3）實驗室、使用的儀器或分析員與已有方法的規定不同；

4）比較兩種方法是否等效，例如： 新方法和標準方法。

方法確認的程度取決于兩個方面：

1）分析方法的狀態和使用經驗；

2）分析需求決定，即：客戶需求或法規要求。

方法確認中，需要考察的性能特征至少應包括精密度、偏倚、線性度和耐用性。不需要開展深入確認研究的情況有：

1）將已確認的方法用于新基質；

2）未開展協同研究的已有方法；

3）提供了試驗性能參數、已通過文獻報道的方法。

三、結語

在實驗室檢測工作中，方法確認和方法驗證是開展檢測工作的前提條件和基本要求，應納入實驗室質量體系范疇，即制定相應的程序文件和作業指導書。目前，關于該類工作的要求規范眾多，在實際工作中，各家實驗室應根據自身的特點，分析檢測目的，客戶的要求等，確定方法確認和驗證的具體做法。

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