殼聚糖改性靜電紡聚砜纖維膜對染料的過濾性能

劉雷艮， 潘志娟， 牛建濤

(1. 蘇州經貿職業技術學院， 江蘇 蘇州 215008； 2. 蘇州大學 紡織與服裝工程學院， 江蘇 蘇州 215021)

殼聚糖改性靜電紡聚砜纖維膜對染料的過濾性能

劉雷艮1， 潘志娟2， 牛建濤1

(1. 蘇州經貿職業技術學院， 江蘇 蘇州 215008； 2. 蘇州大學 紡織與服裝工程學院， 江蘇 蘇州 215021)

為提高靜電紡聚砜(PSF)纖維膜的親水性、力學性能及其對可溶性染料的過濾性能，采用戊二醛交聯殼聚糖溶液浸軋處理靜電紡PSF纖維膜。研究了纖維膜的表面潤濕性、力學性能及其在0.1 MPa恒壓死端過濾條件下對分散藍2BLN和弱酸性藍N-RL的過濾性能。研究結果表明：處理后的靜電紡PSF纖維膜的表面潤濕性和力學性能均得到顯著改善；未經處理的靜電紡PSF纖維膜和體積分數為0.4%戊二醛交聯殼聚糖溶液處理纖維膜對分散藍2BLN的截留率都能達到94%以上，對弱酸性藍N-RL的截留率都小于35%，但都能保持較高的過濾通量；而體積分數為0.48%戊二醛交聯殼聚糖溶液處理纖維膜對分散藍2BLN和弱酸性藍N-RL的過濾效率分別為99.5%和92.4%，但是過濾通量急劇下降。

靜電紡聚砜纖維膜； 交聯殼聚糖； 潤濕性； 力學性能； 過濾性能

染料是造成印染廢水色度高的主要原因，大部分染料有毒且難生物降解，采用傳統生化處理法很難使處理后的印染廢水達到國家排放標準。采用膜分離技術可有效去除印染廢水中難降解的染料污染物，并且操作條件溫和，設備簡單，不會產生二次污染，成為近年來印染廢水處理領域研究的熱點。傳統相分離法制備的分離膜孔隙率低，貫通孔少，導致過濾通量小，膜污染嚴重且不易清洗。靜電紡纖維膜具有高孔隙率、相互貫通的孔隙結構和高比表面積，可有效過濾水中直徑為1～10 μm的固體顆粒并且保持較高的過濾通量[1-2]，但是對水溶性有機物過濾效率低[3]，并且力學性能差。一般親水過濾膜可減輕膜污染[4 ], 也可提高膜通量[5]。但是，親水性高聚物的化學穩定性較差，并且在水中易溶脹使其力學性能下降，尤其是具有亞微米級的靜電紡纖維。而在靜電紡纖維膜表面涂敷[6-7]或界面聚合[8-9 ]致密的親水層，既可提高纖維膜的截留率和過濾通量，也能減輕膜污染。目前常用的親水層材料主要有聚乙烯醇(PVA)和殼聚糖(CS)，并采用交聯劑或紫外光輻照法[10]對其進行交聯處理，以提高其耐水性。

本文先采用氧氣等離體預處理靜電紡聚砜(PSF)纖維膜以增加纖維表面的活性，再用戊二醛交聯殼聚糖溶液浸軋處理，使纖維表面覆蓋一層殼聚糖親水層，以改善纖維膜的親水性、力學性能以及對染料的過濾性能，研究處理后纖維膜的孔隙結構、潤濕性能、力學性能及其對不溶性分散藍2BLN和水溶性弱酸性藍N-RL 2類染料的過濾性能。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與設備

聚砜樹脂顆粒(上海百靈威化學技術有限公司，相對分子質量為7.5×104)；殼聚糖(CS)(青島云宙生物科技有限公司相對分子質量為2×104，脫乙酰度>85%)；N,N-二甲基甲酰胺(DMF，Sigma Aldrich Inc，分析純≥99%)；99.5%乙酸和96.0%氫氧化鈉(上海化學試劑公司)；25%戊二醛(國藥集團化學試劑有限公司)；分散藍2BLN(相對分子質量為349，荷負電)和弱酸性藍N-RL(相對分子質量為775，荷負電)(浙江萬豐化工有限公司)。

DT-03S型等離子體儀(蘇州市奧普斯等離子體科技有限公司)；UV-1810型紫外可見分光光度儀(北京普析通用儀器有限責任公司)；ZS90型納米粒徑測試儀(英國馬爾文儀器有限公司)；Porometer 3G型孔徑分析測試儀(美國康塔公司)；日立S-4800型掃描電子顯微鏡(日本日立公司)；Instron3365型電子強力儀(美國Instron公司)；OCA型視頻接觸角測量儀(Dataphysics公司)；DW-P503-1AC型高壓直流電源(天津市東文高壓電源廠)；Kd scientific 100型微量注射泵(美國科學儀器有限公司)；NDJ-Ⅰ型旋轉粘度計(上海方瑞儀器有限公司)；JB-90-3型定時恒溫磁力攪拌器(上海振榮科學儀器有限公司)；電子數顯千分尺(桂林廣陸數字測控公司)。

1.2 殼聚糖浸軋處理靜電紡PSF纖維膜

1.2.1 靜電紡PSF纖維膜的制備

室溫下將一定量的PSF樹脂顆粒溶解于DMF中，經充分攪拌溶解后，制得質量分數為20%的PSF紡絲液，注入5 mL玻璃注射管(不銹鋼針頭內徑為0.45 mm)，針頭與高壓電源的正極相接，接收屏表面覆蓋鋁箔與高壓電源的負極相接。紡絲電壓為12 kV，紡絲距離為15 cm，紡絲液流量為1.5 mL/h，連續紡絲30 min后獲得PSF纖維膜，室溫下放置48 h后，放入190 ℃烘箱內干熱處理 2 h后，再從鋁箔表面接下備用。

1.2.2 等離子體預處理

采用氧氣等離子體對經熱處理后的PSF纖維膜在功率為50 W，壓強為30 Pa的條件下處理3 min。

1.2.3 浸軋處理

室溫下，將一定量的CS粉末溶解于濃度為0.1 mol/L的乙酸溶液中，經充分攪拌溶解后，制成質量分數為2%的溶液，然后分別加入一定數量的戊二醛，制得體積分數為0.4%和0.48%的戊二醛交聯殼聚糖溶液，繼續攪拌30 min后制得交聯殼聚糖溶液。再將經氧氣等離子體處理后的PSF纖維膜浸入上述殼聚糖溶液中，待膜完全潤濕后，采用軋輥(質量為500 g)反復浸軋3次，軋余率為80%～90%，懸掛在40 ℃電熱恒溫鼓風干燥箱內烘干，然后浸入質量分數為2%的NaOH溶液中處理1 h后取出，用去離子水洗滌至中性后，40 ℃烘干。根據戊二醛體積分數的不同(0、0.4%、0.48%)將試樣編號為1#、2#、3#。

1.3 過濾實驗

將一定量的染料粉體加入到去離子水中，經磁力攪拌器充分攪拌后，配制成質量濃度為0.1 g/L的染料原液。死端過濾原理制備過濾實驗裝置如圖1所示。過濾嘴中放置纖維膜材料(纖維膜材料有效過濾面積為0.002 8 m2)，記錄溶液通過濾嘴的時間和接液燒杯中溶液的體積。測試1 h內通過各試樣的過濾通量和截留率隨時間的變化情況。每種試樣測試5次，取平均值。

1.4 測試方法

1.4.1 溶液黏度測試

采用NDJ-Ⅰ型旋轉黏度計測試溶液的黏度。選用1號轉子，轉子旋轉速度為60 r/min，殼聚糖溶液測試溫度為20 ℃。每種試樣測試3次，取平均值。

1.4.2 形態結構測試

將2 mm×2 mm的矩形試樣經噴金處理后，用S-4800型掃描電子顯微鏡(加速電壓為15 kV，發射電流為10.5 mA)放大一定倍數后，記錄纖維形態，再用HJ2000通用圖像分析軟件測試纖維直徑，每一試樣測試100根纖維，取平均值。

1.4.3 孔隙結構測試

首先稱取直徑為25 mm的圓形試樣質量，然后采用螺旋測微儀測試其厚度，計算得到纖維氈的密度ρv，其孔隙率η=(1-ρv)/ρ，式中ρ為PSF的密度(1.24 g/cm3)。再用Porofil試劑浸潤試樣后，再采用Porometer 3G孔徑測試儀測試試樣的孔徑及其分布，最小測量精度為0.09 μm。每種試樣分別測試3次，取平均值。

1.4.4 拉伸力學性能測試

將各樣品分別切取為2 mm×40 mm的長條，放置在(20±1)℃、(65±5)%的大氣條件下平衡24 h，用Instron3365型電子強力儀測試試樣的拉伸力學性能。試樣夾持長度為10 mm，拉伸速度為10 mm/min，預加張力為0.2 cN，力測量精度為0.01 cN，伸長測量精度為0.01 mm，每種試樣測試20次，計算斷裂應力、斷裂應變和初始模量，取平均值。

(1)

(2)

(3)

式中：σ為應力，MPa；P為拉伸強力，N；S為試樣橫截面積，mm2；ε為應變，%；L1為試樣拉伸至斷裂時的長度，mm；L0為試樣夾持長度mm；E為初始模量。

1.4.5 表面接觸角測試

使用OCA視頻接觸角測量儀，采用座滴法測定去離子水在試樣表面的接觸角，測試模式為sessile drop，水滴量為2 μL，每個試樣分別測試10次，取平均值。

1.4.6 分散染料粒徑測試

采用ZS90納米粒徑測試儀測試分散染料在去離子水中的粒徑分布。先配置質量濃度為0.1 g/L分散藍2BLN懸浮液，放置2 h后，注入特定試樣皿中(注入體積為1～1.5 mL)，再放入儀器試樣臺中設置參數后測量，測試3次，取平均值。

1.4.7 截留率及通量的測定

先配制一系列不同濃度的弱酸性藍N-RL標準水溶液，然后在室溫下采用紫外可見分光光度儀測試各溶液的吸光度，得到弱酸性藍N-RL的最大吸光度波長為590 nm。再分別測定各標準溶液在590 nm波長處的吸光度值，并繪制出標準曲線。最后測試過濾后溶液的吸光度，并根據標準曲線計算出過濾后溶液的濃度。

先配置一系列不同濃度的分散藍2BLN懸浮液，然后分別取5 mL溶液，用二甲基甲酰胺在50 mL容量瓶中定容，采用紫外可見分光光度儀測試定容后溶液的最大吸光度波長為628 nm，并作出標準曲線。過濾后溶液濃度的測試方法同上。經計算得到纖維膜的截留率和通量，計算方法如式(4)、(5)所示。

(4)

(5)

式中：η為截留率，%；C1為過濾后濾液質量濃度，g/L；C0為過濾前染液質量濃度，g/L；J為水通量，L/(m2·h)；v為通過纖維膜的液體體積，L；A為纖維膜的有效過濾面積，m2；t為液體通過纖維膜的時間，h。

2 結果與分析

2.1 潤濕性分析

圖2示出經殼聚糖溶液處理前后的PSF纖維膜的電鏡照片。未經處理的靜電紡PSF纖維膜(1#試樣)表面接觸角為(130.2±1.3)°，如圖2(a)所示；當戊二醛體積分數為0.4%時(2#試樣)，如圖2(b)所示，水滴在纖維膜表面30 s內即可完全鋪展；當戊二醛體積分數為0.48%時(3#試樣)，如圖2(c)所示，水滴在纖維膜表面1 min時的接觸角為(34.4±2.1)°。一般纖維集合體的潤濕性取決于單纖維的潤濕性和纖維集合體的結構尺寸。PSF大分子不含親水基團，屬于疏水性物質。靜電紡PSF纖維膜的纖維直徑為(663±254)nm，孔隙率為82.4%，并且纖維膜表面結構緊密，導致纖維膜和水滴接觸的表面張力增加，所以其疏水性變大。殼聚糖的主要成分為聚(β-(1,4)-2氨基-2-脫氧-D-葡萄糖)，大分子鏈上含有大量氨基，使其親水性強。由圖2(b)和(c)所示，靜電紡PSF纖維膜經交聯殼聚糖溶液浸軋處理后，纖維表面黏附一層殼聚糖膜，使單纖維的親水性增強，導致接觸角顯著降低。當戊二醛體積分數為0.4%時，纖維膜的孔隙結構仍然存在，平均孔徑較原樣顯著減小，并且孔徑分布更加集中，如圖3和表1所示。導致纖維膜結構更加緊密，使芯吸導水作用增強，親水性顯著提高。隨著戊二醛體積分數由0.4%增加至0.48%時，一方面，交聯殼聚糖溶液的黏度由35.4 mPa·s上升至51.6 mPa·s，溶液流動性變差，而成膜性增加，使得纖維間的孔隙幾乎被殼聚糖膜覆蓋，膜孔徑測試已經超出最小測量精度為0.09 μm孔徑測試儀的測量范圍，導致芯吸導水作用降低；另一方面，隨著戊二醛含量的增加，交聯殼聚糖大分子鏈上的氨基數量逐漸減少，親水性下降，使水滴在纖維膜表面的鋪展速度下降。

2.2 力學性能分析

表2示出試樣的力學性能參數。由表可知，經交聯殼聚糖溶液浸軋處理后，靜電紡PSF纖維膜的拉伸斷裂應力和初始模量顯著增大，而斷裂應變急劇下降，其拉伸-斷裂特征曲線如圖4所示。與1#試樣相比，2#試樣的斷裂應力增加了53.9%，初始模量增加了134.7%，斷裂應變減小了77.2%；3#試樣的斷裂應力增加了130.6%，初始模量增加了277.2%，斷裂應變減少了86.3%。

表1 試樣的孔徑結構參數Tab.1 Structure parameters of samples μm

試樣斷裂應力/MPa斷裂應變/%初始模量/MPa1#601±04413938±92575．58±4．102#925±0453178±436177．42±10．813#1386±0621905±316285．10±42．27

一方面，靜電紡PSF纖維直徑為亞微米級，并且單根纖維的結晶度較低[11]，從而導致靜電紡PSF單根纖維的強力較低。另一方面，靜電紡PSF纖維間的結合力較弱，缺乏能夠有效阻礙纖維間產生相對滑移的黏結點，如圖2(a)所示，因此，當纖維膜受外加拉伸力作用時，纖維在較小拉伸力的作用下就會沿著拉伸力方向滑移，從而使纖維膜的強度低，而伸長較長。有研究表明增加靜電紡纖維間黏結點的黏結力可提高纖維膜的力學性能[12-13]。當采用交聯殼聚糖溶液浸軋處理靜電紡PSF纖維膜后，一方面，纖維表面包裹了一層殼聚糖膜，使單根纖維的強力增加；另一方面，交聯殼聚糖的存在使纖維間相互黏連，增加了纖維間的黏結力，因此纖維膜的拉伸斷裂應力和初始模量增加，而應變減小。當殼聚糖質量分數一定時，增加戊二醛含量，殼聚糖大分子鏈的交聯程度增加，溶液黏度明顯增加，使殼聚糖與纖維間的黏結力增強，從而導致纖維膜的斷裂應力和初始模量進一步增加，而斷裂應變卻進一步減小。

2.3 過濾性能分析

表3示出0.1MPa恒壓死端過濾時試樣對染料的過濾效果。由表可見，在0.1 MPa恒壓死端過濾條件下連續過濾1 h后，1#和2#對分散藍2BLN的截留率幾乎一致，均可達94%以上，對弱酸性藍N-RL的截留率均較低，且2#略大于1#，但是1#和2#對2類染料的過濾通量和截留率隨著時間的變化趨勢一致，即過濾通量和截留率在初始10 min內變化較大，經20 min后逐漸趨于穩定。而3#對2類染料的截留率均可達90%以上，但是過濾通量卻急劇下降。

恒壓死端過濾時，濾液垂直通過膜表面，被截留物質不斷沉積在膜表面，易產生濃差極化現象，使膜表面的溶質濃度大于其飽和溶解度，從而在膜表面吸附沉積而形成濾餅，使通量逐漸下降，如圖5所示。因此，死端過濾條件下，纖維膜的過濾性能主要由纖維膜結構(纖維直徑、孔隙率、孔徑大小與分布)、濾餅結構、被分離物質的水溶性、大小與形狀，以及過濾操作條件等共同決定。根據分離膜的孔徑大小不同可分為微濾膜、超濾膜、納濾膜和反滲透膜，其中微濾膜的孔徑范圍為0.05～20 μm。由表1可見，1#和2#的孔徑較大，在微濾膜范圍內，而3#的孔徑遠遠小于前2類纖維膜。微濾膜主要通過機械截留、物理作用或吸附截留作用、架橋作用及網絡內部截留作用來分離被截留物質[14]。

表3 0.1 MPa恒壓死端過濾時各試樣 對染料的過濾效果Tab.3 Filtering effect of different samples for dyes under constant pressure 0.1 MPa

分散藍2BLN顆粒懸浮在水中，其粒徑分布如圖6所示，小于1#和2#的孔徑。圖5(a)和(b)分別代表3類纖維膜連續過濾分散藍2BLN懸浮液和弱酸性藍N-RL水溶液 1 h后的表面形貌。在過濾初始階段，大部分分散藍2BLN顆粒直接通過纖維膜，從而使纖維膜截留率低，而通量較大。隨著過濾時間延長，分散藍2BLN顆粒在纖維膜表面和內部不斷沉積、架橋而形成濾餅，造成過濾通量逐漸減小，結果如圖7所示，此時纖維膜對分散藍2BLN顆粒的攔截作用逐漸轉化為濾餅層的攔截作用，使得截留率逐漸增加，如圖8所示。當濾餅層結構逐漸趨于穩定時，纖維膜的過濾通量和截留率也逐漸趨于穩定。弱酸性藍N-RL是以大分子形式溶解在水中，其粒徑遠遠小于1#和2#的孔徑，因此，這2類纖維膜對其截留率均很低。而3#的孔徑遠遠小于1#和2#的孔徑，因此3#對分散藍2BLN和弱酸性藍N-RL的截留率均較高，但是纖維間的孔隙結構被交聯殼聚糖膜覆蓋(如圖2(c)所示)，使其孔隙率降低，造成過濾通量急劇下降。殼聚糖大分子鏈中含有氨基，而弱酸性染料大分子中一般含有磺酸基和羥基，因此對酸性染料具有一定的吸附作用，從而使2#對弱酸性藍N-RL的截留率高于1#。

3 結 論

1)靜電紡PSF纖維膜的纖維直徑為(663±254) nm，孔隙率為82.4%，平均孔徑為4.5 μm，表面接觸角為(130.2±1.3)°。經戊二醛交聯殼聚糖溶液浸軋處理后，纖維膜表面由拒水轉變為親水。體積比為0.4%戊二醛交聯殼聚糖溶液浸軋處理纖維膜的親水性優于體積比為0.48%戊二醛交聯殼聚糖溶液浸軋處理纖維膜。

2)經交聯殼聚糖溶液浸軋處理后，靜電紡PSF纖維膜的拉伸斷裂應力和初始模量顯著增加，但是斷裂應變明顯下降。體積比為0.48%戊二醛交聯殼聚糖溶液浸軋處理纖維膜的力學性能優于體積比為0.4%戊二醛交聯殼聚糖溶液浸軋處理纖維膜。

3)在0.1 MPa恒壓死端過濾條件下連續過濾1 h后，靜電紡PSF纖維膜和體積比為0.4%戊二醛交聯殼聚糖溶液浸軋處理纖維膜對分散藍2BLN的截留率均可達94%以上，對弱酸性藍N-RL的截留率均小于35%，但均保持較高的過濾通量，并且過濾通量和截留率的變化趨勢一致。體積比為0.48%戊二醛交聯殼聚糖溶液浸軋處理纖維膜對分散藍2BLN和弱酸性藍N-RL的截留效果均較好，分別為99.5%和92.4%，但是過濾通量卻急劇下降。

FZXB

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Filtration properties of chitosan-modified electrospun polysulfonefibrous membrane for dyes

LIU Leigen1, PAN Zhijuan2， NIU Jiantao1

(1.SuzhouInstituteofTrade&Commerce,Suzhou,Jiangsu215008,China;2.CollegeofTextile&ClothingEngineering,SoochowUniversity,Suzhou,Jiangsu215021,China)

In order to improve wettability, mechanical property and rejection rate to water soluble dyes, the electrospun polysulfone(PSF) fibrous membrane was padded with chitosan solution cross-linked by glutaraldehyde. The wettability, mechanical property, and filtration property to disperse blue 2BLN and weak acid blue N-RL with dead-end filtration method under constant pressure 0.1 MPa of electrospun PSF fibrous membrane before and after treatment were studied. The result showed that the wettability and mechanical property of electrospun PSF fibrous membrane have significantly improved after treatment. It also showed that the untreated membrane and composite membrane which is padded with chitosan solution cross-linked by 0.4% glutaraldehyde, had high rejection rate to disperse blue 2BLN which were all above 94%, and low rejection rate to weak acid blue N-RL which were all under 35%, but both of them had high filtration flux. However, the composite membrane which is padded with chitosan solution cross-linked by 0.48% glutaraldehyde had much higher rejection rate to disperse blue 2BLN and weak acid blue N-RL, was 99.5% and 92.4%, respectively, but the filtration flux was decreased greatly.

electrospun polysulfone fibrous membrane; cross-linked chitosan; wettability; mechanical property; filtration property

2015-12-04

2016-07-25

蘇州市科技計劃項目應用基礎專項(SYG201523)

劉雷艮(1979—)，女，講師，博士。主要研究方向為高技術纖維的開發與應用。 E-mail: liuleiyin@aliyun.com。

10.13475/j.fzxb.20151200807

TQ 50.43

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