離子色譜法同時測定鉛泥中的氟、氯含量

劉 娟

·分 析·

離子色譜法同時測定鉛泥中的氟、氯含量

劉 娟

（湖南有色金屬研究院，湖南長沙 410100）

鉛泥試樣經過硫酸處理，樣品中的氟、氯隨水蒸汽蒸餾分離，經吸收液吸收，用離子色譜儀測定，方法簡便、快捷。試驗結果線性范圍寬、精密度好。已用于實際樣品的分析檢測，結果準確穩定，對實際分析工作有指導作用。

氟；氯；離子色譜；鉛泥

鉛泥是粗鉛電解精煉的產物，含有大量的銻、鉛、鉍、砷、銀和少量金、銅、氟、氯等。氟和氯是鉛泥回收金屬工藝中的雜質元素，是鉛泥樣品中需要測定的常規檢測項目。氯離子的測定通常采用比濁法或電位滴定法［1，2］，其分析方法繁瑣、試驗空白值比較高，給分析檢測工作帶來不便。氟的測定通常采用氟離子選擇電極法［3］，操作方法冗長，效率比較低。鉛泥中的大量金屬元素對以上分析方法都有干擾作用，使試驗結果產生偏差。

近年來在環境檢測中大部分采用離子色譜快速測定水樣中的氟、氯［4，5］，筆者把離子色譜測定氟氯的方法應用到有色金屬冶煉的副產物——鉛泥中氟、氯的分析檢測工作中，采用快速水蒸氣蒸餾氟、氯，經吸收液吸收，離子色譜儀快速測定，既能排除鉛泥中各種金屬離子對離子色譜分析柱的損壞，又能使試驗結果穩定可靠，比較符合實際分析檢測工作的要求。

1 試驗部分

1.1主要儀器和試劑

所用試劑均為優級純，試驗用水是電阻率為18.25 MΩ·cm的超純水。

1.氫氧化鈉。

2.濃硫酸（ρ＝1.84 g／mL）。

3.硫酸溶液（2＋1）；量取200 mL濃硫酸緩慢倒入100 mL水中，混勻。……