快速凝固制備FeSiAl磁粉及性能研究*

于海琛，許林皓，張洪平，趙棟梁，謝中維，杜兆富,2

(1. 鋼鐵研究總院功能材料所，北京 100081； 2. 先進金屬磁性材料及制備技術北京市工程實驗室，北京 100081；

3. 內蒙古科技大學 材料與冶金學院，內蒙古 包頭 014010)

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快速凝固制備FeSiAl磁粉及性能研究*

于海琛1，3，許林皓1，2，張洪平1，2，趙棟梁1，謝中維1，杜兆富1,2

(1. 鋼鐵研究總院功能材料所，北京 100081； 2. 先進金屬磁性材料及制備技術北京市工程實驗室，北京 100081；

3. 內蒙古科技大學 材料與冶金學院，內蒙古 包頭 014010)

摘要：對速凝破碎FeSiAl磁粉的組織結構、磁性能及其磁粉芯性能作了研究，并與鑄錠破碎FeSiAl磁粉進行了對比。結果表明，速凝破碎FeSiAl磁粉擁有更細小的晶粒，更高的飽和磁化強度Ms值，其磁粉芯性能更好。

關鍵詞：FeSiAl磁粉；速凝破碎；鑄錠破碎；磁性能

1引言

速凝鑄帶工藝又稱鑄片工藝，其工藝與快淬工藝方法相似[1]。使用傳統的鑄錠工藝制造的FeSiAl合金，鑄錠中會析出大量的α-Fe相。這些α-Fe相具有較好塑性，使鑄錠韌性增加，從而導致破碎合金粉困難,磁粉芯的特性也會改變，對晶粒取向和磁體耐腐蝕性都會產生負面影響，磁性能降低顯著[2-4]。鋼鐵研究總院的張洪平教授在其專利[5]中介紹了用速凝技術直接獲得成份均勻、含氧量低的晶態軟磁合金薄片，其易于破碎，且可達到納米晶、微晶、細晶的晶態組織，可大大提高磁粉的性能。筆者采用速凝工藝制備了FeSiAl磁粉，對其組織結構、性能及其磁粉芯性能進行了研究。

2實驗

速凝甩片制備FeSiAl磁粉流程：成分配比→熔融合金甩片→合金片晶化處理→球磨破碎→篩分→粒度配比→絕緣粘接包覆→壓制成型→固化熱處理。

2.1FeSiAl粉末的制備

將按質量百分比配好的合金放入真空感應爐熔煉，熔融后澆鑄到水冷銅輥上得到速凝薄片，后球磨成粉。按以下規格篩分粉末，-40～+100目，-100～+200目，-200～+270目，-270～+325目，-325目。

2.2粉末處理

將配比好的粉末混勻→加入絕緣劑混勻→加入粘接劑混勻→加入偶聯劑濕混→烘干箱中烘干→加入潤滑劑。

2.3試樣的制備

將處理好的粉末在二柱液壓機上壓制成型，壓制壓力為12～16 MPa，保壓時間為30～40 s，壓制后樣品放入烘干箱中固化處理。

3實驗結果及討論

3.1合金晶體結構

圖1為FeSiAl速凝片(a)和鑄態合金(b)的金相照片，從照片中可以看出速凝片的晶粒組織結構較鑄態時更細密。鑄態合金晶粒組織多為一個個的大晶粒相接，而速凝片則是許多細小的晶粒鑲嵌在大晶粒周圍。這主要是由于鑄態合金在凝固時有充分的時間讓晶粒長大，而速凝片是將熔融的母合金極速注射在旋轉的水冷銅輥上，快速凝固成固態，所以很多晶粒來不及長大就已冷卻。

圖1　速凝片和鑄態FeSiAl SEM照片

圖2為速凝破碎磁粉和鑄錠破碎磁粉的XRD圖譜,圖中無Si和Al元素的衍射峰出現，說明Si和Al都已完全融入到Fe的晶體點陣中形成了固溶體[6]。觀察可知圖譜均是在2θ=45，66和83°附近出現較強衍射峰，經與PDF卡片對比，這3個較強的衍射峰分別對應著晶體的(110)、(200)、(211)3個面，形成α-Fe相，Si和Al原子隨機占據晶格中點陣的位置，形成了bbc點陣[7]。對比可以發現速凝粉樣圖譜較鑄錠粉樣圖譜的衍射峰出現了寬化現象，進一步說明了速凝破碎制備的磁粉晶粒更細小。

圖2　速凝破碎粉和鑄錠破碎粉的X射線衍射圖

Fig 2 XRD patterns of the FeSiAl magnetic powder samples

3.2靜態磁性能

圖3為不同FeSiAl粉樣的初始磁化曲線，由VSM測得。由磁化曲線可知粉樣在842.884 kA/m磁場附近趨于飽和。圖中可見1#速凝破碎粉樣較2#鑄錠破碎粉樣的飽和磁化強度Ms值更大，這是由于速凝片破碎得到的磁粉晶粒更細小一些，晶粒組織較均勻密度較高。曲線3#是速凝破碎FeSiAl粉樣經高溫處理后降至相變溫度附近，再加外場處理的磁化曲線，其飽和磁化強度Ms值較2#曲線值略有減小，這可能是因為高溫熱處理使晶粒長大，晶粒的有序度被破壞，并且在高溫時有氧化物或氮化物產生。而4#是磁場加熱處理2 h速凝破碎FeSiAl粉樣的磁化曲線，可明顯觀察到飽和磁化強度Ms值增大，分析認為外加磁場使磁矩沿著磁場方向取向，提高了其有序度[8]，使原來易磁化方向各不相同的磁疇結構，變成易磁化方向大致平行于磁場取向的磁疇結構，所以飽和Ms值會增大。

圖3　不同FeSiAl粉樣的初始磁化曲線

3.3動態磁性能

實驗選用3種粉樣，添加云母絕緣劑和酚醛樹脂粘接劑包覆FeSiAl磁粉,壓制成磁環，1#為鑄錠破碎FeSiAl磁粉，2#為速凝破碎FeSiAl磁粉，3#為磁場熱處理2 h的速凝FeSiAl磁粉。用阻抗分析儀測得其磁導率隨頻率變化曲線如圖4所示。從圖中可以看出2#較1#磁粉芯的磁導率高，分析原因可能是因為鑄錠破碎粉的晶粒較大，在球磨破碎過程中晶粒破壞程度較大，這就使得顆粒內部應力增大，對磁疇壁的釘扎作用也增大，所以磁導率較低。而3#磁粉芯的磁導率又略高于2#磁粉芯，分析認為一方面可能是因為退火處理使顆粒的一部分應力得到釋放，提高了磁導率；另一方面磁退火使磁矩沿著磁場方向取向，提高了飽和磁化強度進而提高了磁粉的磁性能。

圖4　磁導率隨頻率變化曲線

在Bs為200 G下測得各磁粉芯的損耗隨頻率變化曲線如圖5所示，可見2#較1#磁粉芯損耗低些，這是因為速凝破碎FeSiAl磁粉顆粒較小，顆粒越小比表面越大，有利于增大絕緣包覆層的面積，降低渦流損耗。而3#比2#磁粉芯的損耗更低，這主要是磁場的作用使得磁矩沿磁場方向取向，提高了磁粉的磁性能，此外退火處理會釋放一部分內應力，降低磁晶各向異性，損耗減小。

圖5　損耗隨頻率變化曲線

4結論

(1)速凝片較鑄錠合金具有更好的微結構，更有利于破碎，制粉更容易。

(2)速凝破碎得到的磁粉較鑄錠破碎磁粉晶粒更細小，飽和磁化強度Ms值更好，磁性能更好。

(3)磁場熱處理可使FeSiAl磁粉易磁化方向趨于磁場方向，提高晶粒的有序度，是提高磁粉磁性能的有效手段。

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FeSiAl magnetic powder prepared with strip cast and its properties researching

YU Haichen1，3, XU Linhao1，2, ZHANG Hongping1，2, ZHAO Dongliang1,XIE Zhongwei1, DU Zhaofu1,2

(1. Function Materials Research Institute, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China;2. Beijing Engineering Laboratory of Advanced Metallic Magnetic Materials and Institute Techniques,Beijing 100081, China;3. School of Material and Metallurgy, Inner Mongolia University of Science and Technology,Baotou 014010, China)

Abstract:In this article, the organization structure and magnetic properties of FeSiAl powder that prepared by scrip cast are researched, we also researched it’s property of magnetic powder core, and then, comparing it with FeSiAl powder prepared by ingot cast. It was found that magnetic powder have smaller grain size, higher saturation magnetization and better properties made by strip than that by ingot cast. Also, it’s magnetic powder core have better properties.

Key words:FeSiAl magnetic powder; strip cast; ingot cast; magnetic properties

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.01.037

文獻標識碼：A

中圖分類號：TB39

作者簡介：于海琛(1989-)，男，內蒙古巴彥淖爾人，主要從事軟磁材料研究。

文章編號：1001-9731(2016)01-01180-03

收到初稿日期：2015-01-26 收到修改稿日期：2015-08-11 通訊作者：張洪平，E-mail: zhang_hongping@sina.com