色譜法對甲基苯丙胺的分析

高雅陽 葛婷

摘要：甲基苯丙胺（MA）俗稱“冰毒”， 苯丙胺（AP）為其主要活性代謝物，其與MA藥理作用相似均為常見濫用藥物“搖頭丸”中常見成分。文獻顯示[1]成人一次服用苯丙胺（AP）30mg以上易出現中毒反應，最小致死量為200mg，中毒濃度為0.5mg/L。本文簡單介紹了一些關于檢測甲基苯丙胺的檢測方法。

關鍵詞：HPLC；氣相色譜法；甲基苯丙胺

中圖分類號：R115 文獻標識碼：A 文章編號：1671-864X（2016）03-0287-01

在當今世界，毒品泛濫已經成為危害人類最嚴重的社會問題之一。世界范圍內由毒品泛濫而引起的犯罪，嚴重威脅著全球的和平、穩定和人類安全，在毒品泛濫狀況下，毒品成癮而產生的依賴是最突出的一個問題，毒品的精神依賴性即成癮性，為當今世界的毒品泛濫提供了廣闊市場。預測在21世紀最廣泛濫用藥物中甲基苯丙胺和亞甲基二氧甲基苯丙胺將是其中最常被濫用的物質。國內外文獻報道苯丙胺類興奮劑藥物的檢測方法主要有氣相色譜法（GC）[2，3]、高效液相色譜法（HPLC）[4]、毛細管電泳法（CE）[5]、氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）[6，7]和高效液相色譜-質譜聯用法（HPLC-MS）[8]等其中體內檢測中苯丙胺類毒品的分析研究是當前法庭科學研究的熱點。

一、HPLC法測定甲基苯丙胺與苯丙胺

建立甲基苯丙胺（MA）和苯丙胺（AMP）的反相高效液相色譜測定方法。方法采用C18柱，以甲醇-磷酸鹽緩沖液為流動相，流速1.0mL/min，檢測波長215 nm，同時收集190～360nm的紫外光譜圖，并以此與保留時間作為定性依據。在定性的基礎上，建立定量檢測方法，并對方法進行評價研究。結果所建方法能良好分離MA和AMP，結合判斷依據能準確定性；MA在1. 4～270μg/mL濃度范圍內線性關系良好，R2=1，日內標準偏差（RSD）與日間RSD均<2.4%，檢出限為0.73μg/mL，平均加樣回收率為102.5%；AMP在0. 9～580μg/mL濃度范圍內線性關系良好，R2= 0.9999，日內RSD與日間RSD均<2.3%，檢出限為0.5μg/mL，平均加樣回收率為101.7%。結論：此方法簡便、快速、準確，適用于MA與AMP的檢測。

二、高效液相色譜-二極管陣列檢測法同時測定臨床中毒患者血漿中的甲基苯丙胺及苯丙胺

建立了高效液相色譜-二極管陣列檢測器聯用（HPLC-DAD）的MA及AP定性定量方法，為此類藥物中毒的臨床快速診斷及搶救提供依據。建立了臨床中毒患者血漿中甲基苯丙胺（MA）及其代謝產物苯丙胺（AP）的高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）聯用的定性定量方法。用固相萃取小柱分離、純化、富集血漿中的MA和AP，在C8柱上測定，條件為以乙腈-甲醇-磷酸二氫鉀緩沖液為流動相，流速為1.0 mL/min，二極管陣列檢測波長為210 nm，檢測范圍為200～260 nm。利用保留時間、紫外光譜進行定性分析。結果表明，血漿中MA和AP分別為0.036～1.438 mg/L與0.047～1.500 mg/L時線性關系良好；其回收率分別為96.1%～105.2%和92.1%～104.3%（n=5），日內相對標準偏差（RSD）與日間RSD均符合方法學要求；紫外最大吸收波長均為206 nm。方法簡單、快速。

三、固相萃取-高效液相色譜法同時測定血漿中甲基苯丙胺和苯丙胺

建立快速、準確的血漿中甲基苯丙胺（MA） 及其代謝產物苯丙胺（ AMP）的固相萃取高效液相色譜測定方法。方法： 血漿樣品中的MA和AMP經固相萃取小柱富集凈化后，在 XBridge RP18色譜柱上，以甲醇-乙腈 -水溶液（10：15：75） 為流動相，采用210nm波長進行檢測.結果： MA和AMP的加標回收率在90.6%-97.5%范圍，其相對標準偏差均小于5.0%，在 0.1mg/L-15.0mg/L 范圍呈現良好的線性，其回歸系數大于0.999，檢出限（LODs） 分別為0.01mg/L和 0.02 mg/L。結論： 本方法簡便、靈敏、準確，能滿足臨床吸毒病人血漿中MA和 AMP的檢測要求。

四、微波萃取-氣相色譜法測定尿液中的苯丙胺類毒品

建立了人體尿液中甲基苯丙胺（MA）、3，4-亞甲二氧基苯丙胺（MDA）、3，4-亞甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）的微波萃取-氣相色譜（GC）測定方法。分別考察了萃取溶劑種類、用量、pH值以及萃取溫度、時間等因素對萃取率的影響。實驗結果表明，尿液中MA、MDA、MDMA的最佳提取條件為：調節尿樣pH為12，以環己烷為萃取溶劑，于40℃下微波提取10min。在此條件下MA、MDA、MDMA的平均回收率分別為92.25%、85.94%和91.50%，相對標準偏差分別為5.5%、5.5%和6.1%（n=5），提取液經氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FD）檢測，3種藥物與基體得到了很好的分離，對尿液中MA、MDA、MDMA的最低檢測限分別為10、20和20ng/mL。該方法未對藥物進行衍生化，是一種快速、準確、靈敏度高的同時測定尿液中MA、MDA、MDMA的方法。

毒品分析在當前社會面臨著許多新問題和新挑戰，從而使廣大毒品分析工作者必須認真學習，時刻更新觀念加強毒品分析理論的研究和創新。毒品快速檢驗新技術、現場辦案能力；高機動性、高功能性的毒品分析實驗室；研究毒品的同一來源認定技術從而鑒定相同毒品的不同來源（產地）；不斷豐富、充實和完善毒品分析的理論體系從而全面開展毒品分析的基礎研究；科學配置器材設備形成一套先進、實用、適用多數類型毒品犯罪案件的現場勘察、取證和現場檢驗技術設備，這些都是未來毒品分析的發展方向。發展毒品分析技術產業雖然是社會公益型事業，但作為一門科學技術它的發展也要貫徹“加強技術創新、發展高新技術、實現產業化”的戰略思想。

參考文獻：

[1]李煥德，許樹梧.急性中毒毒物監測與診療.長沙：湖南科學技術出版社，1999.613

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[4]Yang X H， Tian K Z，Wang F，et al.Chinese Journal of Chromatography楊小紅，田開珍，王峰，等.色譜），2003，21（5）：497

[5]Esseiva， P， Lock E，Gueniato， et al，Sci Justice，1997，37：113

[6]Zhu D，Meng P J，He H Y ，Chinese Journal of Chromatography（朱丹，孟品佳，何洪源.色譜），2007，25（1）：16

[7]Hidvegi E，Fabian P，Hideg Z，et al.Forensic Sci Int.2006，161：119

[8]Kata， gi M， Tatsuno M， Miki A， et al.J Chromatogr B，2001，759：125

作者簡介：

高雅陽，男，河北邢臺人，1988年5月，中國刑事警察學院研究生。

葛婷，女，山東臨沂人，1991年11月，中國刑事警察學院研究生。