堿蒸餾/超聲波衍生化—氣相色譜—質譜法測定土壤中的偏二甲肼
2016-05-14 10:32:59馮長根廖琪麗王力
分析化學 2016年9期
馮長根 廖琪麗 王力
摘 要 建立了堿蒸餾/超聲波衍生化預處理的氣相色譜質譜法測定土壤中偏二甲肼的分析方法。通過堿蒸餾預處理方法，以水楊醛為衍生化試劑，采用超聲波加速衍生化反應，在選擇離子檢測（SIM）模式下進行定量分析，衍生化產物的特征離子為m/z 164?？疾炝藟A蒸餾、超聲波衍生化條件的影響，并對衍生化條件進行優化，方法的線性范圍在0.4～30 mg/L之間，方法檢出限為0.0078 mg/kg。以此方法測定已知濃度的土壤樣品，目標化合物的含量在10～100 mg/kg之間，回收率在76%～108%之間，相對標準偏差在12%～19%之間。與分光光度法、索氏提取/超聲波衍生化氣相色譜質譜法相比較，本方法檢出限顯著優于二者。
關鍵詞 氣相色譜質譜法； 超聲波； 衍生化； 堿蒸餾； 偏二甲肼
