響應面法優化蘋果速凍工藝

康三江，張海燕，張永茂，張　芳，張霽紅，曾朝珍，鄭　婭(甘肅省農業科學院農產品貯藏加工研究所，蘭州　730070)

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響應面法優化蘋果速凍工藝

康三江，張海燕，張永茂，張芳，張霽紅，曾朝珍，鄭婭
(甘肅省農業科學院農產品貯藏加工研究所，蘭州730070)

摘要:采用響應面分析法優化蘋果速凍工藝，當載樣量3kg/m2、速凍溫度－30℃、樣品中心溫度-18℃為時，產品的感官品質、硬度和色澤最高，可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率最低;采用Box-Benhnken試驗設計方法和Design-Expert 9數據分析軟件，優化出蘋果速凍最優工藝參數為載樣量2.38kg/m2、速凍溫度－31℃、樣品中心溫度－19℃，此條件下實際感官評分為91.26。

關鍵詞:響應面分析法;蘋果;速凍工藝

我國是全球蘋果栽培面積最廣、產量最高的國家，占世界總面積的42.5%、總產量的48.4%［1］。但由于產后加工能力滯后，新產品、新工藝研發不足，蘋果產業的規模化效益還沒有完全體現出來。延伸產業鏈，提高產品附加值成為蘋果產業做大做強的關鍵環節。速凍果蔬是近年來迅速發展的新型果蔬加工制品，它能較好的保持果蔬的色、香、味和新鮮狀態，易于貯藏，而且不受季節的限制，是一種具有發展前景的方便食品［2，3］。速凍蘋果是指在－30℃以下將處理過的蘋果原料在短時間(≤30min)內迅速凍結起來，以最快的速度通過最大冰晶生成帶(－1～－5℃)，產品在－18℃的條件下儲藏和流通［4，5］。近年來，隨著速凍技術的不斷完善和速凍設備的不斷更新，國內外學者對米面［6］、玉米［7］、洋蔥［8］、西蘭花［9］、紫薯［10］等速凍產品進行了大量研究，Giampaolo Blanda等［11］研究了真空浸漬對速凍蘋果酚類物質含量的影響; Adriana E.Delgado等［12］研究了超聲波對速凍蘋果凍結速率的影響，但用響應面分析法優化蘋果速凍工藝的研究還未見報道。本研究擬采用響應面分析法優化蘋果速凍工藝，擬為速凍蘋果新產品開發和推廣應用奠定理論基礎。

1　材料和方法

1.1材料和儀器

1.1.1材料與試劑

蘋果:富士，天水某食品有限公司蘋果基地; D-異抗壞血酸鈉:食品級，中瑞化學試劑公司;氯化鈉:食品級，中瑞化學試劑公司。

1.1.2主要儀器設備

色差計: CR-400型，日本柯尼卡公司;質構儀: CT3型，美國博勒飛公司;超低溫冰箱: DW-86L288，青島海爾集團;智能溫度記錄儀: L93-3型，杭州路格科技有限公司;循環水式真空泵: SH2-D (Ⅲ)型，鞏義市予華儀器有限公司;電子天平: BL-2200H型，日本島津公司;真空充氣包裝機: SB42L型，上海人民儀器廠。

1.2方法

1.2.1速凍蘋果加工工藝流程

傳統工藝:蘋果原料挑選→清洗→去皮、去核、切分→護色→漂燙→冷卻→速凍→包裝→冷藏

新工藝:蘋果原料挑選→清洗→去皮、去核、切分→護色(抽真空)→漂燙→冷卻→速凍→包裝→冷藏1.2.2樣品制備要點

取經過清洗、去皮、去核處理的新鮮蘋果切分為1.0cm×1.0cm×1.0cm的小丁，按護色液與蘋果丁的質量比例為10∶12，將蘋果丁浸入配制好的護色液中，進行抽真空前處理，經漂燙、冷卻、瀝干水分后按照試驗組合設計的載樣量、速凍溫度和樣品中心溫度，在超低溫冰箱中快速凍結，在－18℃凍藏30d，解凍至中心溫度達到－5℃(以刀能切斷為準)，測定各項指標。

1.2.3速凍條件對速凍蘋果品質的影響

研究載樣量、速凍溫度、產品中心溫度對速凍蘋果感官評分、色澤、硬度、可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率的影響，以確定響應面分析水平范圍。

1.2.4響應面法優化蘋果速凍工藝

采用Box-Benhnken模型試驗設計原理［13，14］，根據單因素試驗結果，選取載樣量(X1)、速凍溫度(X2)、產品中心溫度(X3)為自變量，以+1、0、－1代表自變量的高、中、低3個水平，以速凍蘋果感官評分Y為響應值，采用3因素3水平響應面分析試驗優化蘋果速凍工藝條件，重復3次，因素水平編碼見表1。

表1　響應面分析的因素水平編碼

1.3測定項目及方法

1.3.1硬度測定

參照朱丹實、Missang C E［15，16］等方法。

1.3.2色澤測定

采用色差計法測定。選擇△E值代表速凍蘋果的色澤，△E值越小代表產品色澤越好，與鮮蘋果色澤越接近。

1.3.3感官品質評價

根據NY/T 1406-2007《綠色食品速凍蔬菜》［17］、Q/XLY 0003 S-2012《速凍水果》［18］、GB/T 31273-2014《速凍水果和速凍蔬菜生產管理規范》［19］等標準，由從事本領域工作的科研和生產人員制定出速凍蘋果感官評定標準如表2。10人組成一個鑒定小組，各樣品隨機抽樣，解凍至中心溫度達到－5℃時打開包裝將樣品置于潔凈的白色瓷盤中，在自然光線下品嘗鑒評，評定每個樣品后，均用清水漱口并間隔10min再進行鑒定。

表2　速凍蘋果官品質評定標準

1.3.4可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率測定

參照曹健康等方法［20］，損失率(%) = (原料中該物質含量－速凍蘋果中該物質含量) /原料中該物質含量。

1.4數據處理

試驗數據分析處理采用DPSv7.05和Design-Expert 9版數據分析軟件。

2　結果與分析

2.1速凍條件對蘋果速凍品質的影響

2.1.1載樣量對品質的影響

由表3可以看出，隨著載樣量的增加，速凍蘋果感官評分和硬度呈現先增加后降低的趨勢，載樣量為3 kg/m2時，感官評分和硬度最高，△E、可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率先降低后增加，并在3 kg/m2時最低。

表3　不同載樣量對速凍蘋果品質的影響

2.1.2速凍溫度對品質的影響

如表4所示，隨著速凍溫度的升高，速凍蘋果感官評分和硬度呈現先增加后降低的趨勢，當速凍溫度在－30℃時，感官評分和硬度最高，△E、可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率先降低后增加，并在－30℃時最低。

表4　不同速凍溫度對速凍蘋果品質的影響

2.1.3產品中心溫度對速凍蘋果品質的影響

由表5可以看出，隨著產品中心溫度的升高，速凍蘋果感官評分和硬度呈現先增加后降低的趨勢，當速凍溫度在－18℃時，感官評分和硬度最高，△E、可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率先降低后增加，并在－18℃時最低。

表5　不同速凍溫度對速凍蘋果品質的影響

2.2響應面法優化蘋果速凍工藝

2.2.1響應面試驗設計及結果

根據單因素試驗結果，選擇載樣量、速凍溫度、產品中心溫度為影響因素，感官評分為響應值，采用Box-Benhnken模型試驗設計，對蘋果速凍工藝條件進行3因素3水平的響應面分析試驗，試驗設計及結果見表6。

表6　響應面試驗設計與結果

2.2.2回歸模型的建立和方差分析

利用Design-Expert 9數據分析軟件對所得試驗數據進行多元回歸分析，得到蘋果速凍工藝自變量X1(載樣量)、X2(速凍溫度)、X3(產品中心溫度)的二次多項回歸方程為(1)式。

同時對試驗結果進行方差分析，結果見表7。由表7可知，模型P＜0.000 1，說明該模型極顯著，回歸方程的相關系數R2=0.995，說明預測值和試驗值之間有較好的相關性，并且失擬項P值為0.490 3，無顯著性影響(P＞0.05)，說明該模型對蘋果速凍工藝優化試驗擬合程度較好，可用該回歸方程優化蘋果速凍工藝條件。表7中的P值表明，X1、X2、X3、、、在富士蘋果速凍工藝中對感官品質的影響均達到了極顯著水平(P＜0.01)，X1X2、X1X3達到了顯著水平(P＜0.05)，X2X3不顯著(P＞0.05)。

表7　回歸模型方差分析

2.2.3響應曲面圖分析

為了進一步研究相關變量之間的交互作用以及確定最優點，通過軟件繪制響應面曲線圖進行可視化的分析，結果見圖1～3。響應曲面圖可以直觀地反映出各因素交互作用對響應值Y的影響，響應曲面坡度相對較平緩，表明其在處理條件的變異范圍之內，不會影響到響應值的大小;反之，響應曲面坡度異常陡峭，表明處理條件的改變會影響響應值的大小。如圖1～3所示，載樣量分別和速凍溫度、產品中心溫度的交互作用顯著，而速凍溫度和產品中心溫度的交互作用不顯著。在試驗考察范圍內，各因素對速凍蘋果感官品質的影響由大到小依次為:載樣量(X1)＞樣品中心溫度(X3)＞速凍溫度(X2)，結果與方差分析相似，載樣量的最佳范圍為2～3 kg/m2，速凍溫度的最佳范圍為－29～－33℃，產品中心溫度控制在－18～－20℃。

圖1　Y =f (X1、X2)響應面立體分析

圖2　Y =f (X1、X3)響應面立體分析

圖3　Y =f (X2、X3)響應面立體分析

通過響應面分析，結合回歸方程，利用軟件進行最大值分析，得到最大估計值為91.12，最優條件為載樣量2.38kg/m2、速凍溫度－31.10℃、樣品中心溫度－19.58℃。為了確保試驗結果的準確性，采用最優速凍條件進行試驗驗證，同時為了實際操作方便，并結合營養品質指標得出的結論，將最優工藝參數修正為載樣量2.5kg/m2、速凍溫度－31℃、樣品中心溫度－19℃，實際得到的感官評分為91.26，理論值和實際值的相對誤差較小，說明該方程優化的工藝參數能夠指導實際生產。

3　討論

凍結過程對速凍果蔬的質地、色澤、營養等品質有很大影響，凍結速度是保證速凍果蔬品質最重要的因素之一［21］。凍結速度越快，細胞結晶時間越短，冰晶分布越均勻越細小，產品的品質越高，但是，凍結速度過快會引起果蔬表面宏觀龜裂和細胞微觀結構的破壞，從而導致產品質地和風味降低、組織褐變等現象的產生，進一步使其失去商品價值［22-26］。凍結速度與產品規格大小、凍結溫度高低、設備、放熱系數、產品中心溫度等因素有關。本研究表明，載樣量、速凍溫度、樣品中心溫度決定了蘋果的凍結速度，適當的載樣量、速凍溫度、樣品中心溫度是保證速凍蘋果產品質量的關鍵因素，載樣量3 kg/m2、速凍溫度－30℃、樣品中心溫度－18℃時，產品的感官品質、硬度和色澤最高，可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率最低，說明載樣量越小、速凍溫度越高、產品中心溫度越高、凍結速度越快，速凍蘋果產品質量越好;但載樣量過小、速凍溫度過高、產品中心溫度過高、凍結速度過快，不僅影響了產品品質，還會造成大量的資源浪費;反之，載樣量越大、速凍溫度越低、產品中心溫度越低、凍結速度越慢，產品色澤及質地較差。在響應面分析法優化所得的速凍蘋果加工工藝條件下，得到速凍蘋果感官評分最大值為91.26，與理論值相符。蘋果速凍過程中，組織內部以及細胞發生一系列的生理生化變化，如水分平衡相變、細胞冰晶的形成過程、細胞內容物的變化、以及速凍玻璃化轉變溫度等有待于進一步研究。

4　結論

通過研究速凍條件對速凍蘋果品質影響發現:載樣量3 kg/m2、速凍溫度－30℃、樣品中心溫度－18℃時，產品的感官品質、硬度和色澤最高，可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率最低。采用Box-Benhnken試驗設計方法和Design-Expert 9數據分析軟件，并結合可溶性糖損失率、可溶性蛋白損失率、維生素C損失率等營養品質變化，優化出蘋果速凍最優工藝參數為載樣量2.5 kg/m2、速凍溫度－31℃、樣品中心溫度－19℃，此條件下的感官評分為91.26。

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(責任編輯李燕妮)

Optimization of Freezing Technology of Apple by Response Surface Method

KANG San-jiang，ZHANG Hai-yan，ZHANG Yong-mao，ZHANG Fang，ZHANG Ji-hong，ZENG Chao-zhen，ZHENG Ya
(Agricultural Product Storage and Processing Research Institute，Gansu Academy of Agricultural Science，Lanzhou 730070，China)

Abstract:The purpose of this study was to use response surface method to optimize the freezing technology of apple，to provide some theoretical basis for the frozen apple processing and to increase the added value of apple.The results showed that the sample load was 3kg/ m2，frozen temperature was－30℃，central temperature was－18℃of frozen apple，the sensory evaluation，firmness and color were highest，the loss rate of soluble sugar，loss rate of soluble protein，loss rate of vitamin C were lowest.The Box-Benhnken central composite design and data analysis software of Design-Expert 9 were applied to optimum freezing condition was the sample load 2.38kg/m2，frozen temperature－31℃，central temperature－19℃.Under this condition，the sensory evaluation was 91.26.

Keywords:response surface method; apple; freezing technolog

通訊作者:張永茂(1957—)，男，學士，研究員，研究方向:農產品貯藏保鮮與加工。

作者簡介:康三江(1977—)，男，學士，副研究員，研究方向:果蔬精深加工。

基金項目:現代農業產業技術體系建設專項(項目編號: CARS-28) ;甘肅省科技重大專項計劃資助項目(項目編號: 1203NKDA016-4)。