鐵礦石中硅含量的分光光度法測定分析

摘 要：硅元素是自然界中分布較廣的元素之一，在鐵礦石中硅元素的含量也較大。硅含量情況也會影響到鐵礦石的品質，因此該元素成為鐵礦石中必須測定的元素之一，目前使用最廣泛的測定方法是硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍分光光度法。文章用該方法測定硅元素在鐵礦石中的含量，并且試驗了硅鉬黃絡合物中酸度、溫度的影響。

關鍵詞：硅含量；分光光度分析法；鐵礦石

一、分光光度法

分光光度法是測定被測物質在一定波長范圍或者特定波長范圍中的發光強度與吸光強度，對被測物質進行定量、定性分析的方法。分光光度計中，用不同波長的光照射特定濃度的樣品溶液時，可以得到不同的吸收強度，波長與強度之間的關系可以繪制出該物質的吸收光譜曲線。通過對該曲線進行定量、定性分析，能夠測定光源有色物質、無色物質等，也可以通過調整被測溶液成分以得到特定物質的不同含量。

二、使用試劑及儀器

（1）儀器。試驗使用的是722型分光光度計。（2）使用試劑。鹽酸1比1；混合熔劑是碳酸鈉3份和硼酸1份，研細磨勻；5%的草酸溶液；5%的硫酸亞鐵銨溶液，該溶液是在100毫升水中溶解5g的硫酸亞鐵銨，等其完全溶解之后加0.5毫升的濃硫酸而形成；6%鉬酸銨溶液；二氧化硅標準溶液：此溶液是稱取的高純SiO2（其純度高達99.99%）0.2g，將其放置在鉑坩堝中，添加2g的無水Na2CO3混合熔劑，將其均勻攪拌，再加入無水碳酸鈉混合熔劑1g，置于950℃中熔融30分鐘，然后取出冷卻。用水浸提坩堝并洗凈，把所得浸提液放置于200毫升的容量瓶中，搖勻、稀釋，定容，將此作為標準溶液，為1mg/mlSiO2.

三、試驗內容

（一）采用的試驗方法。把試樣品放置在儲存有4g熔劑的鉑坩堝里，將1g混合熔劑放入試樣品中，將鍋放入700-750℃的馬弗爐上，熔融十分鐘左右，取出冷卻。把鉑坩堝放置在盛有150毫升水的容器中，把容器置于水浴鍋上加熱，熔塊溶解完全之后，洗出鉑坩堝。此過程中需要不間斷的攪拌，把50毫升的1：1鹽酸添加進杯中進行酸化。為了減少及消除錳的干擾，在其中加入0.5毫升的雙氧水，放置于水浴鍋上加熱等待溶液澄清，取出冷卻，移入250毫升的容量瓶中，稀釋、定容，搖勻。移取上述5毫升溶液2份（一份做參比），分別將其放置在兩個50毫升的容量瓶當中，先在參比溶液中加入草酸20毫升，和試樣一起添加五毫升的鉬酸銨，靜置25±5分鐘。加入草酸20毫升，硫酸亞鐵銨5毫升，將其稀釋至刻度，搖勻。波長650nm處測量吸光度，若試料中的硅含量較少，低于0.5%時，可以在810nm處測定。

（二）繪制標準曲線。0.1mg/mLSiO2的標準溶液中吸取0、1、2、3、4、5mL，轉移至事先放有5毫升試劑空白的50毫升容量瓶中，添加20毫升草酸至曲線空白中，和其他曲線點同時加入鉬酸銨5毫升，靜置25分鐘左右。添加草酸20毫升，硫酸亞鐵銨5毫升，稀釋、搖勻。在波長650納米處測定吸光度，準確繪制出工作曲線。

四、結果討論

（一）酸度給硅鉬黃絡合物帶來的影響。若以YSBC13722

-2005（477-3A）的標準礦樣為例。當溫度為25℃的時候，酸度不同情況下達到吸光度值的時間情況，如表1。由表可知，當酸度在0.03-0.2中變化時，十分鐘后其吸光度就能達到最大值，因此酸度對硅鉬黃絡合物的生成情況幾乎沒有影響。實驗選擇加入的鹽酸50毫升，其酸度為0.1mol/L。

（二）溫度給硅鉬黃絡合物帶來的影響。由表2可知，當溫度超過20℃時候，發色20分鐘左右可達到最大吸光值；溫度在10℃左右時，其發色過程較慢，達到最大吸光度要用60分鐘左右。為確保發色完全正常， 實驗采取放置25min±5min；若溫度低于20℃，要在水浴中加熱到20℃以上，再發色25分鐘左右。

五、結束語

在鐵礦石硅含量測定中，使用硅鉬藍分光光度法，討論酸度、溫度對鐵礦石硅元素的影響情況。經試驗結果顯示，硅鉬黃中酸度的影響較小，溫度對其的影響最大。

參考文獻：

[1] 陳學娟.分光光度法測定鐵礦石中硅含量的研究[J].科技創新導報，2012， 26：7.