毛細管氣相色譜在空氣中苯、甲苯、二甲苯檢測中的應用

【摘 要】 毛細管氣相色譜可以用于空氣中苯、甲苯、二甲苯的檢測，本文采用弱極性SE-52毛細管色譜柱對空氣中苯、甲苯、二甲苯的檢測進行了研究，由于采用了弱極性、大口徑的長毛細管柱，縮短了分析時間，提高了分離效率。

【關鍵詞】 毛細管氣相色譜 空氣 苯 甲苯 二甲苯

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.03.002

1 前言

苯、甲苯和二甲苯（包含對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯三種異構體）是重要的基本有機化工原料，又是多種農藥、醫藥中間體的起始原料。其中苯、甲苯具有致癌、致畸、致突變作用；鄰二甲苯則有致畸作用，抑制骨骼、肌肉發育。長期接觸可導致皮膚損害、過敏、皮膚黏膜出血。生產企業為了保證工作人員的身體健康，經常要對生產車間空氣中的苯、甲苯、二甲苯的含量進行監測和控制。對空氣中苯、甲苯、二甲苯的檢測一般沿用GB 11737-89標準，采用填充柱色譜法，填充柱分離效率低且分析時間較長。有采用極性PEG-20M毛細管色譜柱研究了苯、甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的分析方法，也有采用非極性毛細管色譜柱進行研究，本文中采用弱極性SE-52毛細管色譜柱對空氣中苯、甲苯、二甲苯的檢測進行了研究，提高了分離效率和分析速度。

2 實驗方法

2.1 實驗原理

空氣中的苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后經熱解吸或用二硫化碳提取出來，再經SE-52毛細管色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，以保留時間定性、峰面積定量。為了避免二硫化碳對操作人員的毒害，本文采用熱解吸法。

2.2 實驗儀器及試劑

實驗儀器為：AGILENT6900N型氣相色譜儀；氫火焰離子化檢測器檢（FID）；毛細管色譜柱固定相SE-52，規格50m[×]0.53mm[×]1μm；AGILENT ChemStation（Revision-A.10.02）色譜工作站。活性炭采樣裝置：采樣管為內徑4mm，外徑6mm，長150mm的玻璃管（內部填充100mg活性炭），熱解吸加熱器，QC-2型大氣采樣儀。椰子殼活性炭：20-40目，用于填充活性炭采樣管。SGH-300型高純氫發生器。SGK-2LB型低噪音空氣泵。

苯、甲苯、對二甲苯，間二甲苯、鄰二甲苯，色譜純；N2，高純氮。

2.3 色譜儀器分析條件

色譜柱溫度70℃保持3min，程序升溫20℃/min，至150℃；進樣器溫度200℃；檢測器溫度210℃。N2流量30ml/min，分流比30：1，帶尾吹，H2流量30ml/min，空氣流量300ml/min。

2.4 采樣及測定

采用QC-2型大氣采樣儀，空氣流量為0.5L/min，抽取空氣10L。熱解吸溫度350℃，N250ml/min，解吸量100ml，進樣量0.5ml。

2.5 標準氣體配制

用N2將苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯分別配制成0.02、0.60、1.30、2.00μg/ml的標準混合氣體。

3 結果與討論

3.1 混合標準氣體的色譜圖

抽取一定量的苯、甲苯、二甲苯標準混合氣體進樣，測得保留時間（min）分別為：苯2.05，甲苯3.55，對二甲苯4.81，間二甲苯4.92，鄰二甲苯5.35。由于大口徑毛細管色譜柱的使用，提高了載氣流速，縮短了組成物的保留時間，也縮短了分析測試的總時間；同時毛細管柱長度的增加，提高了分離效率，使沸點相近的對二甲苯和間二甲苯比較清晰地分離（見圖1）。

3.2 組成物的標準曲線

將2.5中配制的苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的標準混合氣體，依次取0.5ml進樣，測定保留時間及峰面積，每個濃度點重復3次，取峰面積的平均值。

苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯標準曲線的含量-峰面積對應關系如表1所示，線性擬合后得到含量-峰面積的線性方程如表2所示。

從表2中可以看出，相關系數均大于0.996，相關系數較高，滿足檢測要求。

對VOCs苯系物校準標準氣體（北京瑞思環標科技有限公司LINDE BTEX）檢驗結果見表3。

測定結果不超出不確定度范圍。

3.3 熱解吸回收率、相對標準差（RSD）和空氣中苯、甲苯、二甲苯含量的計算

在實驗室空氣比較清新的地方用采樣器連接空白活性炭管，將一定量（0.2μl）的苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯慢慢用注射器注入活性炭吸收管，然后熱解吸、分析，每種物質取6次測試結果的平均值作為檢測量，分析結果顯示以上化合物熱解吸回收率Eg均在95%-99%之間。相對標準差（RSD）（relative standard deviation）（也稱變異系數coefficient of variation，CV），在EXCEL中計算式為RSD=STDEV（ ）/AVERAGE（ ）[×]100，計算結果見表4。

3.4 某化工廠生產車間空氣實測數據

針對某以苯系物為溶劑的生產車間不同地點3次取樣檢測結果如表5所示。

4 結論

毛細管氣相色譜可以用于空氣中苯、甲苯、二甲苯的檢測，由于采用了弱極性、大口徑的長毛細管柱，分析時間明顯縮短，分離效率也有所提高。弱極性柱同時具有極性柱和非極性柱的優點，在保證了分析的準確度和精確度的同時，實現了對二甲苯和間二甲苯的分離、分析。這種分析方法具有一定的應用價值。

作者簡介

張超，高級工程師，大學本科，現于撫順市產品質量監督檢驗所從事質量監督檢驗管理工作。