化學法制備超細鐵粉在金剛石工具中的應用趨勢

李立剛,王振明,馮海洲(.雅安世佳微爾科技有限公司,四川成都 6009;.廣東新勁剛新材料科技股份有限公司,廣東佛山586; .泉州眾志金剛石工具有限公司,福建泉州 60)

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化學法制備超細鐵粉在金剛石工具中的應用趨勢

李立剛1,王振明2,馮海洲3
(1.雅安世佳微爾科技有限公司,四川成都 610091;2.廣東新勁剛新材料科技股份有限公司,廣東佛山528216; 3.泉州眾志金剛石工具有限公司,福建泉州 362012)

摘 要:利用化學法制備粒徑在3μm左右的超細鐵粉,其鐵含量達到98.2%,比表面積大,燒結活性強。通過添加超細鐵粉制作鐵基胎體配方進行燒結實驗,研究其燒結性能和合金化效果;通過測試胎體物理性能,研究超細鐵粉對胎體的力學性能和耐熱性的影響;通過對比切割實驗,探討了超細鐵粉鐵基胎體配方在使用性能上的提高。

關鍵詞:超細鐵粉;合金化;燒結性能;金剛石工具

1　前言

隨著競爭的加劇,國內外市場對金剛石工具提出了更低成本、更高品質、更高效率的要求。雖然鈷基金屬結合劑具有優異的綜合機械性能,有對金剛石良好的把持力、優良的紅硬性而被廣泛的應用[3],但是鈷粉價格高、資源缺乏、制作成本高昂,因此尋求更加經濟適用的替代品即成為眾多金剛石工具制造廠家所追求的目標。

二十多年來,金剛石工具行業內的技術人員在鐵基配方代鈷研究上做了大量工作,目前已達到了相當高的水平。在大部分切磨加工領域,濕切和磨削加工Fe元素含量可高至80%wt,干切也可用到60%wt,甚至更高。實踐證明,使用恰當的鐵基粉末原料才能保證在降低成本的同時獲得優異的性能,應用優質Fe基合金粉或者超細Fe粉是最有效的技術途徑和手段。

Fe元素被廣泛關注的原因是其與鈷具有相同的外層電子結構,物理和化學性質相近,而且成本低廉。但是普通還原鐵粉(即使是二次精還原鐵粉)或電解鐵粉燒結溫度高,與銅錫等元素合金活性差,可控工藝范圍窄、燒結穩定性差,這些因素制約著鐵基結合劑的應用和發展[4,5]。由粉末冶金相關知識可知,粉末粒度越小,比表面積越大,燒結活性越高,擴散行程越短,既能有效地降低粉料的燒結溫度,同時又能顯著提高燒結體的合金化效果,實驗證明,使用粒度在10μm以下的超細鐵粉可以克服普通鐵粉的缺陷。

目前制備超細鐵粉的方式主要包括:羰基法、化學法等[6]。而化學法主要是指液相共沉淀法。

羰基制粉法成本高,制約了羰基鐵粉在金剛石工具中應用;化學法制備的超細鐵粉具有與羰基鐵粉類似的粒徑及粒度分布,其比表面積和燒結活性都類似,同時又有不規則形狀的特點,最重要的是具有明顯的價格優勢;兩種方法獲得的超細鐵粉相比普通還原鐵粉而言價格雖較高,但是性能方面的優異表現足以吸引很多人的關注。

雅安世佳微爾科技有限公司通過多年的研究積累和生產實踐,已經實現了化學法大批量生產粒度在1～10μm之間的超細鐵粉,與羰基鐵粉相比,其制造成本相對較低,具有明顯的價格優勢;形貌多為無規則和鏈球狀,壓制性能好;粒度與羰基粉類似,同樣具備活性強,燒結溫度低的特點。與還原鐵粉相比雖然價格高,但其顆粒細小,粒度分布范圍窄,比表面積大,燒結溫度低,燒結性能穩定,斷面細膩,組織均勻,其抗彎強度與致密化程度,均能夠與高鈷胎體配方相媲美,能夠滿足高檔金剛石工具實際生產中降低成本、提高產品性能的要求。化學法制備的超細鐵粉最先在陶瓷加工用金剛石工具系列產品中取得成功應用,已獲得了多個優良使用性能的磨邊輪和滾刀配方,且焊接性能優良[7]。經過近十年的推廣應用,已被國內外多個金剛石工具制造商使用,涉及各種磨切產品。以下實驗重點探討超細鐵粉金屬結合劑胎體與還原鐵粉胎體的性能差異。

2　實驗

2.1原料

超細鐵粉采用雅安世佳微爾公司生產的超細鐵粉牌號UHF,還原鐵粉選用國內某廠使用優質礦石制成的精還原鐵粉300目,其它為300目的電解銅粉,300目錫粉,300目鎳粉,國內某廠生產的鐵銅類合金粉:合金粉A、合金粉B。

2.2樣品制備及性能測試

所有樣品均采用80k VA金海威-熱壓燒結機進行燒結,樣品尺寸:30mm×12mm×6mm。按理論用量的102%進行投料,燒結壓力為380MPa,燒結成樣塊經打磨拋光后進行致密度、硬度、抗彎強度等測試。

產品測試選取同一配方,分別使用UHF、還原Fe粉制作空白樣塊與Φ114鋸片,比較樣塊的物理機械性能,并測試鋸片的干切鋒利度及使用壽命。

主要物理性能測試設備:丹東百特激光粒度測試儀、松裝密度測試儀、硬度計、WE-100型萬能試驗機、ICP成分分析儀、氫損爐、掃描電鏡、makita角磨機。

3　實驗結果及性能

3.1超細鐵粉UHF的粒度、微觀形貌

表1為UHF的粒度、松裝密度及組成等物理性能參數,從D50等數據可以看出超細鐵粉UHF的粒徑小,粒度分布范圍窄,具有較小的松裝比。通過掃描電鏡圖片(圖1)可以發現樣品形貌為無規則狀,有許多小顆粒堆疊而成的二次顆粒,但其原始粒度均在3μm左右。正是因為其粒度細、松裝比小、均勻性好、形狀不規則,相比還原鐵粉,UHF具有更高的活性、更大的比表面積,也具有更好的燒結性能。

表1　超細鐵粉UHF粉料性能及組成Table 1 Properties and constituents of ultrafine iron UHF powder

圖1　UHF微觀形貌圖Fig.1 Micrograph of UHF

3.2單質超細鐵粉UHF和還原鐵粉的燒結后性能對比

將UHF與還原Fe粉分別制成30mm×12mm ×6mm樣塊,測試其物理機械性能,見表2、表3:

表2　UHF燒結樣塊的物理機械性能Table 2 Physical and mechanical properties of sintered specimens of UHF

表3　300目還原鐵粉燒結樣塊的物理機械性能Table 3 Physical and mechanical properties of sintered specimens of 300 mesh reduced iron powder

從表中數據可以看出,UHF樣塊的致密度隨溫度升高而升高,到700℃后,其致密度逐漸趨于穩定,硬度和抗彎強度先隨溫度增高而增高,至750℃達到峰值,繼續升溫呈下降趨勢,這是因為隨著溫度增高,其晶粒粗大力學性能下降,溫度過高部分合金成分流失造成致密度下降。

還原鐵粉燒結性能明顯較差,在700℃下根本無法燒結成型,所以對于其性能的測試以750℃開始。由表3數據可知,同樣溫度下普通鐵粉的燒結致密度均不如超細鐵粉,表面硬度不高且隨著溫度變化而波動,燒結性能不穩定,合金化程度低,其抗彎強度僅為UHF的一半。峰值溫度為800℃,比UHF高出50℃,而且溫度升降50度力學性能波動很大,工藝穩定性差。

從抗彎斷裂曲線上來看,沒有塑性變形,兩者均屬于典型的脆性斷裂。在掃描電鏡下觀察樣塊斷口,見圖2,可以看出還原鐵粉斷面粗糙,缺陷多,還夾雜有大量無規則分布的顆粒狀不完全燒結組織和不均勻燒結孔隙,這也正是其硬度等機械性能不穩定的根源。這也直接影響其制造的產品使用性能穩定性。而UHF的燒結斷面組織均勻細膩,這也正是其性能穩定的重要原因。

圖2　(a)UHF750℃;(b)粗鐵粉800℃斷面SEM圖片Fig.2 The bending fracture curve of the UHF and the reduced iron powder sample

3.3超細鐵粉UHF與其他單質粉的混合燒結測試

表4　混合粉配比表Table 4 The proportioning table of mixed powders

表5　不同配比混合粉燒結后的機械性能Table 5 Mechanical properties of the mixed powders of different ratio after sintering

選擇了不同鎳、錫、超細鐵粉(UHF)的含量來改變整個配方體系的銅鎳比、銅錫比和鐵銅比,其中UHF占有大部分比重,用以考察UHF與常見粉末鎳、銅、錫的合金化程度。

從表4、表5數據看出,超細鐵粉UHF在與鎳、銅、錫粉在燒結實驗中有良好的合金化效果,在鎳含量適中、錫含量不高的情況下,800℃即能完全燒結,且燒結性能穩定,這也表明其燒結活性較高。從斷口SEM圖片(圖3)看出,其組織細膩,分布均勻,無明顯團聚、長大現象,宏觀表現為脆性斷裂,且其抗彎強度均在1100MPa以上,從而可表明在與單質混合粉料的燒結中,UHF能夠充分合金化并顯著提升燒結體的機械性能。

3.4超細鐵粉UHF與還原Fe粉的產品應用測試

采用現有的配方F,分別使用UHF與還原鐵粉制成樣塊(不含金剛石)來對比樣塊的性能,并制作114鋸片(僅是使用的Fe粉不同,其余材料和配比完全相同),對鋸片做切割測試,對比二者的干切鋒利度與壽命。

表6　配方F的配比說明(wt%)Table 6 The ratio specification of formula F(wt%)

兩種樣塊的性能見表7:

表7　FU與FH樣塊的物理機械性能Table 7 Mechanical properties of FU and FH samples

可以看出,采用還原鐵粉的FH與使用UHF的FU在致密度上有一定差異,硬度相差微小,抗彎強度則有較明顯降低。切割對比數據見表8。

表8　FU與FH的切割性能數據Table 8 The cutting performance of FU and FH

可以看出,FU相比FH無論干切鋒利度與壽命都有超過20%的提升,最重要的是胎體的耐熱性有明顯的區別,這是造成干切鋒利性與壽命改善的直接原因;而其根本原因應是采用超細鐵粉后胎體的微觀形態有明顯的改變。

4　結論

(1)通過化學法制備的超細鐵粉UHF粒徑在3μm左右,與傳統的還原鐵粉相比,其粒度細小,粒度范圍窄,燒結活性高,且組織更為均勻,性能更穩定。

(2)超細鐵粉UHF與單質粉Cu、Ni、Sn混合燒結,能充分表現出其良好的燒結活性和低溫合金化效果。

(3)超細鐵粉UHF應用在干切片中,表現出耐熱性良好,對比還原鐵粉其干切鋒利度與使用壽命均提高20%,具有明顯的優勢。

參考文獻:

[1]Collins A T.New Diamond Science And Technology[J].Industrial Diamond Review,1989,49:24-27.

[2]左宏森,徐堅,王智慧.金剛石制品的金屬胎體研究現狀[J].金剛石與磨料磨具工程,2005,6:41-44.

[3]孫毓超,宋月清,對鈷基結合劑的再認識[J].人工晶體學報, 2002,31(6):608-614.

[4]鄭一凡,陳先.金剛石圓鋸片用鐵基和鈷基結合劑之比較[J].華僑大學學報自然科學版,1993,14(1):88-90.

[5]孫毓超.鐵基結合劑的功罪[J].金剛石與磨料磨具工程,2003 (4):73-75.

[6]吳玲,張傳福,樊友奇.超細鐵粉的應用與制備[J].湖南有色金屬,2007(3):37-41.

[7]王振明.金剛石陶瓷加工工具[M].金剛石工具手冊,北京:冶金工業出版社,2014, 225-255.

The Application Trend of Ultrafine Iron Powder Prepared by Chemical Method in Diamond Tools

LI Li-gang1,WANG Zhen-ming2,FENG Hai-zhou3
(1.Ya'an Sagwell Science and Technologies Co.,Ltd,Chengdu,Sichuan,China 610091; 2.Guangdong Kingstrong New Materials Co.,Ltd,Foshan,Guangdong,China 528216; 3.Quanzhou Zhongzhi Diamond Tool Co.,Ltd,Quanzhou,Fujian,China 362012)

Abstract:Ultrafine iron powder of a grain diameter of 3μm prepared through chemical method has a Fe content of 98.2% with large specific surface and a strong sintering activity.The sintering properties and alloying result of it have been studied through sintering experiment in which iron-based matrix formula has been prepared by adding ultrafine iron powder;the influence of ultrafine iron powder on the mechanical properties and heat resistance of the matrix has been studied through the test of physical properties of the matrix;and the improvement of operational performance of ultrafine iron powder based matrix formula has been discussed through comparation of the cutting experiment.

Keywords:ultrafine iron powder;alloying;sintering property

作者簡介:李立剛(1973-)男,雅安世佳微爾科技有限公司技術研發部經理。主要從事金剛石工具及粉末應用研發工作。Linky1999@163.com.

收稿日期:2015-12-10

中圖分類號:TQ164

文獻標識碼:A

文章編號:1673-1433(2016)02-0005-05

引文格式:李立剛,王振明,馮海洲.化學法制備超細鐵粉在金剛石工具中的應用趨勢[J].超硬材料工程,2016,28(2):5-9.