天然原料活性保留技術(shù)的研究

賈福懷 陶剛* 涂宏建 涂建飛 王俊 雷蕾

寧波御坊堂生物科技有限公司 浙江寧波 315012

天然原料活性保留技術(shù)的研究

賈福懷 陶剛* 涂宏建 涂建飛 王俊 雷蕾

寧波御坊堂生物科技有限公司 浙江寧波 315012

目的：優(yōu)化天然原料有效成分的富集和活性保留技術(shù)，解決傳統(tǒng)處理加工技術(shù)的弊端。方法：應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)摸索出橙的凍干最佳工藝參數(shù)。以橙粉的粒徑、溶解性、還原糖及VC含量為指標(biāo)，考察超微粉碎對(duì)橙粉理化指標(biāo)的實(shí)際影響。結(jié)果：橙微波真空干燥階段工藝條件為：真空壓力3.0-4.5kpa，微波功率密度0.82W/g，切片厚度4mm；真空冷凍干燥階段最佳工藝條件為：預(yù)凍速率0.6℃/min，預(yù)凍初始溫度-30℃，干燥室壓力75pa，加熱板溫度40℃。超微粉碎能改善橙粉的物理特性，其粒徑分布更均勻、溶解性增強(qiáng)、還原糖含量顯著增加，VC含量略微減少。結(jié)論：建立的有效成分富集和活性保留方法，可提高原料利用率，降低損耗。

天然原料；活性保留；技術(shù)；研究

天然原料有效成分的富集和活性保留是業(yè)內(nèi)的技術(shù)難題，本研究針對(duì)傳統(tǒng)處理加工技術(shù)的弊端，綜合運(yùn)用微波真空干燥、真空冷凍干燥、低溫超微粉碎等創(chuàng)新性技術(shù)，進(jìn)行技術(shù)應(yīng)用研究，能將原料中的天然多糖、維生素等多種成分最大限度富集保留，使產(chǎn)品富含功效成分，發(fā)揮出最大的功效，原料利用率加倍提高。

天然原料采用微波真空干燥結(jié)合真空冷凍干燥技術(shù)處理，與傳統(tǒng)干燥方法相比，原料風(fēng)味、營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)及生理活性成分損失更小，揮發(fā)性、熱敏性及易氧化成分損失更少，能較好地保持原料本來(lái)的色香味及營(yíng)養(yǎng)，能發(fā)揮出最大的功效。

超微粉碎技術(shù)是近20年內(nèi)迅速發(fā)展起來(lái)的高新技術(shù)，作為傳統(tǒng)粉碎技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，它以其自身優(yōu)點(diǎn)在天然原料粉碎中占據(jù)獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)地位。其原理是利用機(jī)械或流體動(dòng)力將直徑在3mm以上的物料顆粒粉碎至10～25μm。與常規(guī)粉碎相比，超微粉碎可以粉碎常溫下難以粉碎的韌性、黏性、彈性、油性較大的物料，粉碎后的物料物理性質(zhì)也有很大改善，流動(dòng)性、分散性、溶解性更好，過(guò)篩目數(shù)為200目以上且粒度分布更均勻[1]，粉中的功效成分溶出增多，也能更好地被人體吸收利用[2]。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

贛南臍橙，購(gòu)自寧波水果批發(fā)市場(chǎng)

1.2 試驗(yàn)儀器設(shè)備

ZG-15真空冷凍干燥機(jī), 杭州創(chuàng)意真空冷凍干燥設(shè)備廠；GWN-50B-5微波干燥機(jī)，天水華圓制藥設(shè)備科技有限公司；FC250F-C萬(wàn)能粉碎機(jī)，上海天駒制藥機(jī)械有限公司；WFJ-30低溫超微粉碎機(jī)，江陰市海順機(jī)械設(shè)備制造有限公司；LPG-5噴霧干燥機(jī)，江蘇先鋒干燥工程有限公司；S3500激光粒度儀，美國(guó)Microtrac公司；GA37P空氣壓縮機(jī)，阿特拉斯·科普柯壓縮機(jī)有限公司；PTSX40碟式離心機(jī)，宜興市華鼎糧食機(jī)械設(shè)備有限公司；WAY-2W 阿貝折光儀, 上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司；ME204E電子天平，梅特勒-托利多。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 橙干燥前處理

取無(wú)病蟲(chóng)害無(wú)機(jī)械傷的新鮮臍橙，清水清洗表面雜質(zhì)去除農(nóng)藥殘留，除去表皮。

1.3.2 不同干燥工藝

噴霧干燥(SD)：將去皮橙使用壓榨機(jī)壓榨，經(jīng)過(guò) 6000r/min碟式離心機(jī)處理，去除橙茸等不溶物，蠕動(dòng)上料噴霧干燥，工藝參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度185℃，出風(fēng)溫度85℃，壓縮空氣壓力0.4Mpa，蠕動(dòng)泵上料速度0.2L/min，得到橙粉。

微波干燥+真空冷凍干燥（FD）：橙去皮后切片，切片厚度4mm，依據(jù)試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置干燥程序，冷凍階段預(yù)凍初始溫度-30℃，干燥時(shí)間8～12h，得到凍干橙片。

一般粉碎：將凍干后的橙片使用萬(wàn)能粉碎機(jī)打粉，過(guò)80目篩網(wǎng)備用。

低溫超微粉碎：將噴霧和凍干得到的橙粉分別使用低溫超微粉碎機(jī)粉碎，得到橙超細(xì)粉。

1.3.3 橙粉物理特性測(cè)定方法

粒徑大小采用激光粒度儀測(cè)定，橙粉溶解性采用和Gong相同的方法測(cè)定[3]，還原糖采用3,5-二硝基水楊酸比色法測(cè)定，VC采用GB/T 5009.86，2,6—二氯酚靛酚滴定法測(cè)定[4]，可溶性固形物采用阿貝折光儀測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波真空干燥+真空冷凍干燥技術(shù)聯(lián)用工藝優(yōu)選

2.1.1 微波真空干燥條件

我們先用微波真空干燥脫去橙切片50%的總水分后，再使用真空冷凍干燥脫水至5%以下，干燥條件為微波真空干燥階段，真空壓力為3.0-4.5kpa，微波功率密度0.82 W/g，切片厚度4mm。與純真空冷凍干燥進(jìn)行比較，產(chǎn)品的營(yíng)養(yǎng)成分和外形保留效果十分接近，卻更加節(jié)省加工時(shí)間，大幅度降低生產(chǎn)能耗。

2.1.2 正交試驗(yàn)方案

在得到微波干燥后半成品的基礎(chǔ)上，選擇預(yù)凍速率、干燥室壓力、加熱板溫度這三個(gè)影響橙凍干切片質(zhì)量的主要因素作為正交試驗(yàn)考察因素，每個(gè)因素設(shè)置3個(gè)水平，按 L9（34）正交表進(jìn)行工藝優(yōu)選試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平見(jiàn)表1。橙切片VC含量采用GB/T 5009.86，2，6—二氯酚靛酚滴定法測(cè)定，VC損失率（Y）按下式計(jì)算：Y=［（凍干前VC含量-凍干后VC含量）/凍干前VC含量］×100%。外觀感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)為表面組織結(jié)構(gòu)細(xì)密，無(wú)起泡、塌陷現(xiàn)象，具有正常橙切片色澤香味。以VC損失率和外觀評(píng)分為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)，稱(chēng)取微波真空干燥后橙切片 200g共九份，預(yù)凍初始溫度設(shè)置為-30℃，準(zhǔn)確測(cè)定 VC損失率，對(duì)凍干切片進(jìn)行感官評(píng)價(jià)評(píng)分，凍干試驗(yàn)安排及結(jié)果見(jiàn)表2，方差分析見(jiàn)表3、4。

表1 橙真空冷凍干燥工藝正交試驗(yàn)因素水平

表2 橙真空冷凍干燥工藝正交試驗(yàn)安排及直觀分析

表3 干燥工藝VC損失率方差分析

表4 干燥工藝外觀評(píng)分方差分析

2.1.3 結(jié)果分析

由表2可見(jiàn)，以VC損失率為考察指標(biāo)，直觀分析顯示對(duì)VC損失率的影響因素從大到小依次為：預(yù)凍速率＞加熱板溫度＞干燥室壓力，最佳凍干條件為A2B3C1，據(jù)方差分析表3和直觀分析的結(jié)果，在所考查范圍內(nèi)，預(yù)凍速率對(duì) VC損失率影響顯著（P＜0.05），速率為0.6℃/min時(shí)VC損失率最低，干燥室壓力升高時(shí)VC損失率降低特別明顯，溫度35-40℃之間VC損失率變化不明顯，而溫度達(dá)到45℃時(shí)損失率明顯提升。以外觀評(píng)分為考察指標(biāo)，直觀分析顯示對(duì)外觀評(píng)分的影響因素從大到小依次為：預(yù)凍速率＞干燥室壓力＞加熱板溫度，最佳提取條件為A2B3C1，據(jù)方差分析表4和直觀分析的結(jié)果，在所考查范圍內(nèi)，預(yù)凍速率對(duì)外觀評(píng)分影響顯著（P＜0.05），速率保持在 0.6℃/min時(shí)評(píng)分最高，隨著壓力的升高評(píng)分也在升高，溫度的增加有助于凍干切片的外觀評(píng)分，當(dāng)加熱板溫度達(dá)到40℃以后，品質(zhì)變化趨于平穩(wěn)，溫度的提升有助于減少凍干時(shí)間降低能耗。考慮到生產(chǎn)實(shí)際需求，降低生產(chǎn)成本及節(jié)能減排、低碳環(huán)保的因素，在對(duì)VC含量及外觀影響程度很小的基礎(chǔ)上我們制定了切片厚度4mm，預(yù)凍速率0.6℃/min，預(yù)凍初始溫度-30℃，干燥室壓力75pa，加熱板溫度40℃的優(yōu)選工藝。

2.2 超微粉碎原料品質(zhì)研究

2.2.1 超微粉碎對(duì)橙粉粒徑的影響

噴霧干燥、真空冷凍干燥橙粉超微粉碎前后的粒徑如圖1所示。

圖1 超微粉碎對(duì)橙粉粒徑的影響

由圖1可知，兩種干燥方式制得的橙粉在超微粉碎后粒徑均降至25μm以下，尤其是凍干橙粉的粒徑最小為12.47μm，超微粉碎后的橙粉粒徑更小，粒度分布更加均勻。

2.2.2 超微粉碎對(duì)橙粉溶解性的影響

噴霧干燥、真空冷凍干燥橙粉超微粉碎前后的溶解性變化情況如圖2所示。

圖2 超微粉碎對(duì)橙粉溶解性的影響

由圖2可知，兩種干燥方式制得的橙粉在超微粉碎后的溶解性均變大，其中噴霧干燥后橙粉溶解性要明顯好于冷凍干燥的。橙粉在溶解過(guò)程中，水分子接觸到顆粒表面，并逐步擴(kuò)散進(jìn)顆粒內(nèi)部，直到顆粒完全溶解于水中，影響這一過(guò)程的主要因素是顆粒的比表面積、顆粒的直徑和擴(kuò)散系數(shù)等。橙粉經(jīng)過(guò)超微粉碎后，顆粒直徑變小，比表面積增加，因而橙粉的分散性和溶解性增加，因此超微粉碎有助于橙粉溶解性的提升。

2.2.3 超微粉碎對(duì)橙粉還原糖含量的影響

噴霧干燥、真空冷凍干燥橙粉超微粉碎前后還原糖含量變化如圖3所示。

圖3 超微粉碎對(duì)橙粉還原糖含量的影響

由圖3可知，兩種干燥方式制得的橙粉在超微粉碎后的還原糖含量顯著增加，最高可達(dá)60%，其中真空冷凍干燥法處理的橙粉還原糖變化更明顯。橙粉經(jīng)超微粉碎后，粒徑明顯變小，與提取液的接觸面變大，且劇烈的機(jī)械作用力，破壞了細(xì)胞壁，使得橙粉中的營(yíng)養(yǎng)成分有效溶出，溶出了更多的還原糖，說(shuō)明超微粉碎可以增加橙粉中還原糖的溶出，提高人體的吸收利用率。

2.2.4 超微粉碎對(duì)橙粉VC含量的影響

噴霧干燥、真空冷凍干燥橙粉超微粉碎前后的VC含量變化如圖4所示。

圖4 超微粉碎對(duì)橙粉VC含量的影響

由圖4可知，兩種干燥方式制得的橙粉VC含量略微下降，橙粉在超微粉碎過(guò)程中收到摩擦力作用，造成了VC的少量損失，噴霧干燥相對(duì)于冷凍干燥而言，VC的降低更嚴(yán)重，這是因?yàn)楦邷貙?dǎo)致VC氧化分解加速。

3 討論

真空冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，很好的保護(hù)了蛋白質(zhì)、氨基酸等活性成分不被高溫破壞變性或失去生物活力。物料厚度對(duì)凍干時(shí)間的影響很大，物料厚度越小，凍干速率越高。若物料太厚，加重凍干負(fù)荷，增加平均傳熱阻力和水蒸氣從升華界面逸出的平均傳質(zhì)阻力，從而使傳導(dǎo)到升華界面的熱量減少，水蒸氣的逸出速率減少，升華階段的干燥時(shí)間大幅增加[5]。微波真空干燥+真空冷凍干燥的組合干燥模式能優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，避免了單一干燥方式的缺陷如熱風(fēng)干燥食品的收縮變性風(fēng)味損失，噴霧干燥的焦化和營(yíng)養(yǎng)素?fù)p失，極大改善了產(chǎn)品穩(wěn)定性和感官特性。組合干燥模式具有減少干燥時(shí)間、降低能耗、提高質(zhì)量、便于操作、利于環(huán)保、安全高效的優(yōu)勢(shì)。超微粉碎彌補(bǔ)了傳統(tǒng)粉碎工藝的缺陷，使粉末的質(zhì)感均勻性得到了改善，提高生物利用度，增強(qiáng)了藥效，提升了原料利用率。

我們此項(xiàng)研究的最終目的是建立天然原料有效成分的富集和活性保留技術(shù)方法，最大程度地保留原料活性成分，提高原料利用率，降低生產(chǎn)損耗，保證原材料功效穩(wěn)定可靠。通過(guò)天然原料活性留存技術(shù)的研究與應(yīng)用，不僅改變了傳統(tǒng)生產(chǎn)加工工藝，也提高了產(chǎn)品品質(zhì)及市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

[1]王亮，張慜等.牡蠣殼超微粉碎工藝及粉體性質(zhì)[J]. 無(wú)錫輕工大學(xué)學(xué)報(bào),2004 , 23 (1): 58-61.

[2]Zhao X Y, Yang Z B,Gai G S, et al.Effect of superfine grinding on properties of ginger power[J].Journal of Food Engineering, 2009,91:217-222.

[3]Gong Z Q,Zhang M, Mujumdar A S, et al.Spray drying and agglomeration of instant bayberry power[J].Drying Technology, 2008,26:116-121.

[4]GB/T 6195-1986 水果、蔬菜維生素C含量測(cè)定法（2,6—二氯酚靛酚滴定法）[S].

[5]彭幫柱，岳田利等.獼猴桃切片真空冷凍干燥工藝參數(shù)優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào), 2007,38（4）:98-102.

Research on the technology of natural material’s active retention

JIA Fu-huai, TAO Gang*, TU Hong-jian, TU Jian-fei,WANGJun,LEILei
Ningbo YuFangTang Biological Technology Co., Ltd., ZheJiang Ningbo 315012

Objective:Optimize the technology of enrichment of active ingredients and retention activity for natural raw materials, and solve the drawbacks of traditional processing technology.Methods: The optimum technological parameters of the freeze-drying of orange were explored by orthogonal experiment. With the particle size, solubility, reducing sugar and VC content as indexes, studied the actual effect of Superfine Pulverization on Physical and Chemical Indices of Orange powder. Orange vacuum drying process of microwave drying process conditions.Results:The conditions of orange microwave drying by vacuum: 3.0-4.5kpa vacuum pressure, microwave power density 0.82W/g, slice thickness of 4 mm; The optimum conditions of vacuum freeze drying stage: Pre-freezing rate of 0.6 ℃ /min, initial freezing temperature of -30℃, drying chamber pressure 75pa, heating temperature of 40℃. Superfine Crushing can improve the physical characteristic of orange powder, the particle size distribution is more uniform, the solubility enhancement, reducing sugar content is increased significantly, VC content reduced slightly.Conclusion: Set up the enrichment of active ingredients and retention activity, for Improve material utilization and reduce losses.

Natural material; Active retention; Technology; Research

TQ461

A

1672-5018（2016）10-041-03

第一作者：賈福懷（1963—），男，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)榻】诞a(chǎn)品開(kāi)發(fā)。

*通訊作者：陶剛（1984—），男，工程師，研究方向?yàn)楸＝」δ苁称返难芯俊?/p>