不銹鋼玻璃封接組件化學拋光工藝

徐蘇莉，　徐玉娟，　張　斌

(中國電子科技集團公司 第40研究所，安徽 蚌埠　233010)

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不銹鋼玻璃封接組件化學拋光工藝

徐蘇莉，徐玉娟，張斌

(中國電子科技集團公司 第40研究所，安徽 蚌埠233010)

摘要：在連接器產品設計中，需要對形狀復雜的不銹鋼玻璃封接組件進行表面處理，使零件表面達到鏡面光亮效果，才能在后續電鍍過程中更好地保證產品的性能。根據實際生產過程中的需求，研究了不銹鋼玻璃封接組件電鍍前表面處理達到鏡面光亮效果的工藝過程，探索出一種新型環保不銹鋼化學處理液，討論了溶液各組分和溫度、處理時間等工藝參數的影響。通過實驗和生產驗證，該不銹鋼玻璃封接組件鏡面化學處理液的最佳工藝條件為：40mL/L硫酸，80g/L添加劑XSY，θ為80℃，t為30～50s，其表面可達到鏡面般光亮，且封接玻璃表面無裂紋，保障其表面在電鍍過程中具有良好的鍍層結合力和表面質量，滿足了設計對產品的性能要求。

關鍵詞:不銹鋼玻璃封接組件； 浸蝕； 化學拋光

Keyword: stainless steel for assembly sealing glass;erosion;chemical polishing

引言

不銹鋼因其具有良好的機械性能、高硬度、高耐磨性和較強的抗腐蝕能力等優點，廣泛用于軍工產品零件加工[1-2]。在電子產品生產過程中常選擇不銹鋼材料做為底座進行燒結，不銹鋼玻璃封接組件在高溫鏈式燒結爐中燒結時，為了減少組件表面、模具和爐體氧化，一般采用將高純液氮(氮氣的成本比其他惰性氣體要低很多)氣化后通入爐體的方式進行保護。但由于不銹鋼材料主要有Ti、Cr、Ni、Si、V、Mn或Mo等元素組成，燒結后零件表面會形成一層較厚和較致密的淡藍色或鼠灰色至黑色的氧化膜，該氧化膜由大量的氧化物(Cr2O3、NiO、TiO2及FeO)、少量的碳化物和氮化物組成，難以去除，使其表面的氧化膜處理工藝難度大，限制條件多[3-4]。

本文針對此生產過程中的問題，對形狀復雜的不銹鋼玻璃封接組件的表面處理工藝進行研究和改進，通過對不銹鋼材料和燒結后組件表面化學成分的分析，并經生產實踐后，調配出一種能有效去除不銹鋼玻璃封接組件表面氧化膜的環保型化學拋光溶液，使其表面達到鏡面效果，產品表面質量和性能得到極大改善和提高，滿足了設計和客戶的需求。

1實驗

1.1不銹鋼玻璃封接組件化學拋光工藝

不銹鋼玻璃封接組件化學拋光工程流程為：浸蝕氧化膜→清水洗兩遍→化學拋光→清水洗兩遍→干燥。

1.2溶液組成及操作條件

實驗樣品為304不銹鋼。其化學組成為：0.067% C，1.2% Mn，0.59% Si，18.15% Cr，8.05% Ni，0.027% P，0.014% S。[5]

1.2.1氧化膜浸蝕

不銹鋼浸蝕的溶液組成及操作條件：90g/L氫氧化鈉，90g/L高錳酸鉀，θ為90～110℃，t為煮沸后2h。

1.2.2化學拋光

不銹鋼化學拋光溶液組成及操作條件：40ml/L硫酸，80g/L添加劑XSY，θ為80℃，t為30～50s。

1.3不銹鋼玻璃封接組件質量檢驗

將不銹鋼玻璃封接組件處理后的表面質量分為5級[6]，采用目測法對表面質量進行評定。

1級為組件表面有霧白色氧化膜，沒有光亮度；

2級為組件表面略有光亮，但照不出物體形狀；

3級為組件表面光亮度較好，能模糊照出物體形狀；

4級為組件表面光亮，能照出物體形狀；

5級為組件表面鏡面般光亮，能清晰照出物體形狀。

2結果與討論

2.1浸蝕對不銹鋼玻璃封接組件的影響

由于不銹鋼玻璃封接組件經過熱處理(在高溫鏈式燒結爐中燒結反應)后，其表面附有一層相當致密，在酸中又較難溶解的淡藍色或鼠灰色至黑色的氧化膜(FeO·Cr2O3)，這層氧化膜中含有較難去除的氧化鉻成分，為了有效地去除這層氧化膜，并盡量避免基體金屬的腐蝕，表面質量又能滿足可直接進行電鍍的要求，因此在酸洗之前應先對氧化膜進行浸蝕。本實驗的浸蝕氧化膜工藝不僅對不銹鋼基體沒有腐蝕作用，而且在堿性和高溫的工藝條件下兼具除油的功能，保證了拋光效果。若酸洗之前不經此工藝程序，則不但浸蝕速度緩慢，且還會引起不均勻的腐蝕現象，使不銹鋼玻璃封接組件表面出現花斑或霧狀。

浸蝕氧化膜的反應機理主要是不銹鋼玻璃封裝組件經燒結后在表面生成的較能溶的化學物質與浸蝕溶液生成易溶于水的鉻酸鈉和物質結構較疏松的三價鐵氧化物，以便于在化學拋光中去除干凈[7]。處理時氧化膜中難溶的含鉻氧化物轉化為易溶的鉻酸鹽，其反應式如下：

Cr2O3+2NaOH→2NaCrO2+H2O

(1)

2NaCrO2+2NaOH+3NaNO3→2NaCrO4+3NaNO2+H2O

(2)

2.2化學拋光對不銹鋼玻璃封接組件的影響

2.2.1硫酸對不銹鋼玻璃封接組件的影響

硫酸是無機強酸，是化學拋光液中的主要成分，具有腐蝕作用。在室溫下對金屬氧化物的溶解能力較弱，升溫后能大大提高其浸蝕能力。在化學拋光處理液中，加入添加劑XSY不僅對去除組件表面的氧化膜及焊接處的灰膜、黑渣效果好，還能提高化學反應速度，使光亮度增強。硫酸對組件表面效果的影響見表1。

表1硫酸對組件表面效果的影響

ρ(硫酸)/(mL·L-1)工件表面質量20表面略有光亮,不平整30表面較平整,光亮度較差40表面鏡面般光亮,較平整50表面較平整,光亮度較差60光亮度差,表面發暗

從表1中可知，當硫酸質量濃度低于40mL/L時，化學拋光處理液的化學溶解作用較小，產生的Fe2+少，因此轉化成Fe3+的數量相應較少，不能滿足化學拋光所需形成粘性膜的要求，組件表面難以整平，處理效果較差；當硫酸質量濃度超過40mL/L時，產生過腐蝕，提高了組件表面粗糙度。當硫酸質量濃度為40mL/L時，組件表面質量最佳。

2.2.2添加劑對不銹鋼玻璃封接組件的影響

添加劑XSY是一種強氧化劑，在化學拋光處理液中不僅取代了原酸洗工藝中使用的硝酸，避免了在反應過程中產生NOx黃煙，污染空氣，并且可有效地去除不銹鋼玻璃封接組件不銹鋼表面的氧化膜，同時在封接玻璃表面形成一層保護膜，防止在處理過程中玻璃表面產生裂紋，保證了封接玻璃的良好性能。

添加劑XSY的配制和在溶液中添加都比較方便。其主要作用是溶解掉不銹鋼表面的氧化膜并在不銹鋼玻璃封接組件表面形成鈍化膜，防止封接玻璃表面出現裂紋，并對組件表面有增光作用，保證了組件的良好、完整性。化學拋光溶液中添加劑XSY對組件表面效果的影響見表2。

表2添加劑XSY對組件表面效果的影響

ρ(XSY)/(g·L-1)工件表面質量60表面略有光亮,不平整70表面較平整,光亮度較差80表面鏡面般光亮,較平整90表面較平整,光亮度較差100光亮度差,表面發暗

從表2中可知，當添加劑XSY質量濃度低于80g/L時，組件表面化學反應速度慢，表面氧化膜難以去除，表面不平整效果較差，玻璃表面出現裂紋；當超過80g/L時，對組件表面會產生鈍化作用，生成一層鈍化膜，使溶解速度降低，表面光亮度下降，玻璃表面無裂紋出現。實驗結果和生產實踐表明：當XSY質量濃度為80g/L時，不銹鋼玻璃封接組件表面質量最佳。

2.2.3溫度對不銹鋼玻璃封接組件的影響

化學拋光處理液溫度對不銹鋼玻璃封接組件表面質量的影響很大，對提高其表面的光亮度起決定性作用，并能加快反應速率。處理液溫度對其表面效果的影響見表3。

表3溶液溫度對組件表面效果的影響

θ/℃工件表面質量50表面較平整,光亮度較差60表面較平整,光亮度較差70表面較平整,光亮度較差80表面鏡面般光亮,較平整90表面光亮度差,不平整

從表3中可知，不銹鋼玻璃封接組件在進行化學拋光處理時，化學反應速率隨著溶液溫度的上升而加快。當溶液θ低于50℃時，不銹鋼玻璃封接組件在溶液中的反應速度比較慢，溶液對材料的溶解能力下降，表面幾乎無光亮反應，組件表面呈霧狀，效果較差；當θ高于90℃時，處理液對組件表面物質成分的溶解能力增強，化學反應速度加快，但不宜控制，會導致組件表面產生嚴重腐蝕，造成組件尺寸不符、超差等現象。

經過生產實踐，確定化學拋光處理溶液最佳θ為80℃。

2.2.4時間對不銹鋼玻璃封接組件的影響

經過生產實踐，化學拋光處理t控制在30～50s為宜。時間過短，處理效果差；時間過長，組件表面腐蝕量大，溶液消耗量增加，生產效率低。

2.3玻璃封接組件化學拋光處理前后表面形貌

不銹鋼玻璃封接組件化學拋光前后表面形貌如圖1所示。

從圖1(a)可以看出，不銹鋼玻璃封接組件經高溫處理后，零件表面生成較厚、致密和成分復雜的氧化膜，呈現淡藍色或鼠灰色，甚至是黑色。從圖1(b)可以看出，不銹鋼玻璃封接組件經化學拋光處理后，表面的鼠灰色及黑色氧化膜已完全去除，并達到5級鏡面光亮，效果極佳，滿足了產品設計的表面需求。

圖1　玻璃封接組件經化學拋光前后表面形貌照片

3結論

1)通過對不銹鋼玻璃封接組件表面化學拋光工藝的研究，并經生產實踐確定最佳工藝過程。經化學拋光處理后，達到了鏡面般光亮，并且表面光

滑、平整，組件內玻璃表面無裂紋，保證了產品的良好完整性，滿足客戶需求。

2)研究和實踐表明，不銹鋼玻璃封接組件表面化學拋光處理液最佳工藝條件為：40mL/L硫酸，80g/L XSY添加劑，θ為80℃，酸洗t為30～50s。

3)經處理后不銹鋼玻璃封接組件進入下道電鍍工序，保障了組件表面鍍層結合力的良好性和表面質量。

參考文獻

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[2]李偉華,閻秋生,高偉強.不銹鋼玻璃封接組件表面加工的現狀與發展趨勢[J].機械制造,2009,47(5):45-47.

[3]霍武德.繼電器底座組采用不銹鋼與玻璃的封接工藝[J].機電元件，2001,21(4):27-30.

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[5]翟世先,李方成.不銹鋼玻璃封接組件鹽酸清洗工藝的探討[J].金屬制品，2008.34(6):8-11.

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Chemical Polishing Process of Stainless Steel for Assembly Sealing Glass

XU Suli, XU Yuju, ZHANG Bin

(China Electronics Group Corporation No.40 Research Institute,Bengbu 233010,China)

Abstract:In order to better ensure the product performance in the subsequent electroplating,surface of stainless steel for assembly sealing glass with complex shape need to be treated to a mirror bright in the connector product design.Surface treatment process was investigated according to the requirements of actual production process.A new type of environmental friendly chemical polishing solution was explored and effects of the process parameters(such as solution composition,polishing temperature,polishing time etc.)were discussed.The results showed that the optimized process parameters were obtained as following:sulfuric acid 40ml/L,additive XSY 80g/L,temperature 80℃,and polishing time 30～50s.The surface brightness of the stainless steel could reach level 5(mirror-like shine)and no crack could be observed on it.This ensures the better binding force and surface quality of the products in subsequent electroplating process and meets the design requirements to the product performance.

中圖分類號：TG175.1

文獻標識碼：A

收稿日期：2015-09-17修回日期： 2015-11-16

doi：10.3969/j.issn.1001-3849.2016.03.005