火試金—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中的金，鉑，鈀

■何興

（云南省地質礦產(chǎn)勘查開發(fā)局中心實驗室云南大理671000）

火試金—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中的金，鉑，鈀

■何興

（云南省地質礦產(chǎn)勘查開發(fā)局中心實驗室云南大理671000）

文章確立了礦樣經(jīng)火試金富集，利用ICP-AES測定金，鉑，鈀含量的分析方法。確定了合適的譜線和最佳儀器工作條件。各元素的檢出限低于5ug/L，RSD為3-10%。此方法可靠，準確。

火試金ICP-AES金鉑鈀

貴金屬元素在地殼中分布稀少，且在現(xiàn)代工業(yè)中起著重要地位。貴金屬除了用來做首飾外，還用于火箭，潛艇，核反應堆等化學工業(yè)。

火試金富集礦石中貴金屬是一種經(jīng)典的方法。就起準確度和精密度方面，尤其是從大量試樣中富集微量的貴金屬具有較大優(yōu)點，在生產(chǎn)實踐中得到廣泛運用。火試金分析實際上是以坩堝或者灰皿為容器的一種試金方法，種類繁多，操作程序不一，有鉛試金、鉍試金、錫試金、銅試金、鐵試金等。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法( ICP－AES)是一種已發(fā)展成熟的儀器分析方法，具有應用范圍廣，能對多種元素進行同時測定，速度快且動態(tài)范圍寬，基體影響輕微，靈敏度高等優(yōu)點，是一種適合多元素分析的理想方法。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

鹽酸(優(yōu)級純)；硝酸(優(yōu)級純)；硝酸銀溶液（50g/L）；配料：以30g樣計，根據(jù)試樣巖石特性，選擇相應的配料：酸性巖、基性和超基性巖、碳酸鹽、若含銅等。

1.1.1 灰皿

骨灰皿：骨灰粉和水泥以7:3的比例混勻，經(jīng)模具壓制，風干后備用。

鎂砂灰皿：鎂砂和水泥以9:1的比例混勻，經(jīng)模具壓制，風干后備用。

1.1.2 金鉑鈀標準

金鉑鈀標準的配制：取0.2500g 99.99%金箔：0.2500g 99.99%鉑絲和0.2500g 99.99%鈀粉分別置于100mL燒杯中，用王水低溫溶解完全，加0.5g氯化鉀，水浴蒸干，用8mol/L鹽酸趕硝酸3次，加1+1鹽酸60mL，低溫加熱溶解鹽類，待鹽類溶解完全后移入500mL容量瓶中，15%鹽酸定容，搖勻，此溶液為500ug/mL（A）。

工作液：分別吸取20mL金鉑鈀母液（A）至200mL容量瓶中，加50mL1+1鹽酸定容，搖勻，此溶液為50ug/mL混合溶液（B）。

標準系列：用混合溶液（B）逐級稀釋為0ug/mL,0.1ug/mL,0.5ug/mL,1ug/mL,5ug/mL,10ug/mL；標準系列，15%鹽酸介質，使用期為1周。

1.2 主要儀器設備

馬弗爐：最高使用溫度1200℃；電子秤；500mL廣口瓶；25ml試管（洗凈，無氯離子）；水浴鍋；垂直觀測等離子體發(fā)射光譜儀。

2 樣品加工

將樣品制備成具有代表性的分析試樣，需要進行多次破碎和縮分，縮分遵循切喬特經(jīng)驗公式，即Q=Kd2,（K=0.5）.由于貴金屬樣品的特殊性（含量低，分布不均勻），我們對樣品的加工方法進行了多次比對試驗。最后選用試樣經(jīng)全樣粗碎后用圓盤粉碎機（250B）加工至40目左右（中碎，不過篩），混勻，縮分，再用圓盤粉碎機（250B）加工至80-100目（不過篩），再混勻，縮分，取500g用圓盤粉碎機（150B）加工至200目，制成待檢樣品。可保證分析結果精密度好，準確度高，確保分析質量。

3 樣品處理

稱30-40克樣，將試樣放入500ml廣口瓶中（如試樣含硫需提前灼燒）。根據(jù)試樣巖石特性，選擇相應的配料150g。將試樣與配料搖勻后，倒入試金坩堝中，然后挖一小坑，加入1ml 50g/L硝酸銀溶液，加入硼砂覆蓋劑50g,將坩堝置于已升溫至900℃的試金電爐中，45-60min升溫至1200℃，保溫30-40min，取出坩堝，將熔融體倒入鐵模中，冷卻后取出鉛扣，砸去熔渣,鍛成方形鉛扣，將鉛扣放入850℃試金爐中已預熱20min的灰皿中，升溫，待熔鉛脫模后，半開爐門，控制溫度在900℃灰吹至鉛全部吹盡，出現(xiàn)銀合粒后取出灰皿。

將銀粒放入25ml試管中，加1:3的硝酸5ml，放入95℃的水浴鍋中，直到銀粒完全溶解，取出，加1:1的鹽酸5ml，再水浴1小時，取出冷卻，用10%的王水稀釋至刻度，澄清后ICP-AES測定。

4 樣品檢測

選用垂直觀測等離子體發(fā)射光譜儀icap 6300MFC

4.1 設置儀器參數(shù)，使儀器在最佳化狀態(tài)

表1 儀器工作條件

4.2 分析譜線的選擇：從譜線庫中選擇背景干擾小，強度大的的譜線。

表2 元素的分析譜線

5 結語

本文在傳統(tǒng)鉛試金基礎上對配料進行了改進，并在對銀粒的處理上用了更簡便的方法，節(jié)省了人力物力，并防止二次損失污染。

[1]蔡樹型，黃超紹.貴金屬分析 [M].北京：冶金工業(yè)出版社，1984

[2]金秉惠.巖礦分析與經(jīng)典法綜述 [j].巖礦測試，2012.21（1）.37-41

[3]楊生鴻.火（鉛）試金富集—發(fā)射光譜法測定化探樣品中痕量鉑，鈀，金 [j].青海國土經(jīng)略，2005.22（3）.46-47

P632[文獻碼]B

1000-405X（2016）-6-244-1