電刺激條件下初始pH值對(duì)剩余污泥厭氧消化效果的影響

陳　瑩,尹常凱,朱南文,袁海平,樓紫陽 (上海交通大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200240)

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電刺激條件下初始pH值對(duì)剩余污泥厭氧消化效果的影響

陳瑩,尹常凱,朱南文*,袁海平,樓紫陽 (上海交通大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200240)

摘要：在厭氧消化反應(yīng)器中施加0.6V電壓刺激,考察初始pH值(3,5,7,9,11)對(duì)剩余污泥厭氧消化效果的影響.結(jié)果表明,當(dāng)初始pH值為9、厭氧消化至32d時(shí),污泥揮發(fā)性固體有機(jī)物去除率為38.1%,甲烷產(chǎn)率為224mLC H4/g VS;同樣的消化時(shí)間內(nèi),初始pH值為7的對(duì)照組,其揮發(fā)性固體有機(jī)物去除率為32.2%,甲烷產(chǎn)率僅為162mLCH4/g VS.調(diào)節(jié)初始pH值可加速污泥水解酸化過程,其中pH值為11時(shí),水解酸化效果最好,比其他pH值條件下產(chǎn)生更多的揮發(fā)性脂肪酸(VFAs).在產(chǎn)酸高峰期,初始pH值為3、11時(shí),乙酸和丁酸是主要產(chǎn)物;初始pH值為5、7、9時(shí),主要產(chǎn)物是乙酸和丙酸.調(diào)節(jié)初始pH值能加速氨氮的釋放,且pH值為酸性(3,5)時(shí)的氨氮濃度高于堿性條件下(9,11)的濃度.

關(guān)鍵詞：電刺激；初始pH值；剩余污泥；厭氧消化

* 責(zé)任作者, 教授, nwzhu@sjtu.edu.cn

污泥是污水生物處理的副產(chǎn)物,隨著我國城市污水處理率的逐年提高,污泥產(chǎn)生量也急劇增加.污泥由有機(jī)殘片、細(xì)菌菌體、膠體、各種微生物和有機(jī)、無機(jī)顆粒組成,含水率達(dá)到90%～99%[1],如果處理不當(dāng),將對(duì)生態(tài)環(huán)境造成極其嚴(yán)重的影響.厭氧消化技術(shù)是實(shí)現(xiàn)污泥減量化、無害化和資源化的有效途徑,但傳統(tǒng)的厭氧消化工藝存在污泥生物降解性能低、設(shè)施占地大、產(chǎn)氣率及產(chǎn)氣量較低等缺點(diǎn)[2].

為克服這些缺點(diǎn)、提高污泥厭氧消化效率, 從20世紀(jì)70年代起,包括污泥預(yù)處理[3],污泥與其他有機(jī)廢物聯(lián)合消化[4],電解電池輔助污泥厭氧消化[5]等研究報(bào)道相繼出現(xiàn).

電刺激技術(shù)是通過微電場刺激微生物生長,加速微生物新陳代謝的方法.研究表明[6]電場可以影響細(xì)胞的代謝過程、基因表達(dá)、細(xì)胞增殖[7]、酶活力[8]、膜的流動(dòng)性以及細(xì)胞膜的通透性.目前,電刺激用于污水處理[9]方面已有研究,然而利用電刺激提高污泥厭氧消化效率的研究卻鮮有報(bào)道.本研究基于以上理論基礎(chǔ),在污泥厭氧消化過程中施加微電壓刺激,通過電刺激輔助污泥厭氧消化,提高沼氣產(chǎn)率以及揮發(fā)性固體有機(jī)物(VS)去除率.pH值是影響厭氧消化效果的重要因素之一[10],在本文的電刺激反器中,pH值還會(huì)影響體系電阻從而影響電刺激效果.因此為了更好的利用電刺激技術(shù)強(qiáng)化污泥厭氧消化,本文固定0.6V直流電壓,研究初始pH值對(duì)厭氧消化過程中沼氣產(chǎn)量、VS去除率、氨氮、SCOD濃度、揮發(fā)性脂肪酸(VFAs)產(chǎn)量及其組分的影響,以期為后續(xù)開發(fā)實(shí)用的技術(shù)和設(shè)備提供參考.

1　材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用剩余污泥取自上海市閔行污水處理廠二沉池,濃縮后置于4℃冰箱中保存待用.試驗(yàn)之前,將污泥濃度調(diào)節(jié)至3.5%(TS為35g/L),其具體理化性質(zhì)見表1.

表1　實(shí)驗(yàn)所用剩余污泥基本特性Table 1　Characteristics of sludge used in the experiment

1.2試驗(yàn)裝置與方法

圖1為反應(yīng)裝置,有效容積為1L,采用雙層結(jié)構(gòu),外層為水浴夾套,維持中溫厭氧消化(35℃).采用活性碳纖維電極,電極尺寸是12cm×8cm;每個(gè)反應(yīng)器中插入兩對(duì)相同電極板以增大接觸面積.試驗(yàn)所用電源為遠(yuǎn)方WY3101直流穩(wěn)壓電源.

圖1　實(shí)驗(yàn)裝置示意Fig.1　Schematic diagram of an electrical stimulation-anaerobic reactor

裝入污泥后,用5mol/L鹽酸和5mol/L氫氧化鈉溶液,將反應(yīng)器初始pH值分別調(diào)節(jié)為3、5、9、11;剩余兩個(gè)反應(yīng)器不調(diào)節(jié)pH值,其初始pH為7,設(shè)為對(duì)照組.反應(yīng)器啟動(dòng)之前,用高純氮?dú)獯得?min以驅(qū)除反應(yīng)器內(nèi)的空氣,保證整個(gè)反應(yīng)器處于嚴(yán)格厭氧環(huán)境.實(shí)驗(yàn)過程中采用磁力攪拌,前期每隔3d取樣,后期每隔5d取樣.

1.3分析方法

TS、VS采用重量法[11]測定,pH采用pHS-3C計(jì)測定,上清液中SCOD、氨氮(NH4+-H)、揮發(fā)性脂肪酸(VFAs)經(jīng)過預(yù)處理后測定.污泥上清液是將污泥樣品在12000r/min下離心5min,使用孔徑為0.45 μm的微孔濾膜抽濾后所得.SCOD以重鉻酸鉀法[11]測定;氨氮以水楊酸鹽法[11]測定;VFAs(乙酸、丁酸、異丁酸、丁酸、異戊酸、戊酸)采用氣相色譜法測定.氣相色譜測試條件為:檢測器FID,色譜柱為DB-FFAP:30m× 0.25mm×0.25mm,載氣為氮?dú)?進(jìn)樣量為1μL,進(jìn)樣口與檢測器的溫度分別為200℃和250℃.產(chǎn)氣組分采用日本島津GC14B型氣相色譜儀進(jìn)行分析.分析條件:熱導(dǎo)池檢測器(TCD),DET TEMP為120℃,柱子為TDX-02,柱溫設(shè)定為100℃,進(jìn)樣口溫度為100℃,流量為2mL/min.

2　結(jié)果與討論

2.1初始pH值對(duì)污泥產(chǎn)氣效率的影響

圖2是各組累積沼氣產(chǎn)量變化情況.0.6V+ pH7組累積產(chǎn)氣量比0V+pH7組提高了37.7%,表明電刺激對(duì)提高污泥厭氧消化產(chǎn)氣量有顯著影響.在施加0.6V電壓的各反應(yīng)器中,消化前3d,除0.6V+pH5與0.6V+pH7組產(chǎn)氣量迅速增加之外,pH值為3、9、11組產(chǎn)氣緩慢,這可能是因?yàn)檎{(diào)節(jié)pH值后,消化液的pH值過高或過低,抑制了產(chǎn)甲烷菌的活性.3d后,pH值為3、9組產(chǎn)氣恢復(fù),產(chǎn)氣量逐漸增加,而pH值為11組產(chǎn)氣始終未能完全恢復(fù),產(chǎn)氣緩慢.反應(yīng)進(jìn)行到32d時(shí),pH值為5、9組總產(chǎn)氣量均比不控制pH值組高,而pH值為3、11組的總產(chǎn)氣量則明顯低于對(duì)照組.

在圖3中,0V+pH7與0.6V+pH7組在整個(gè)消化過程中甲烷含量均無明顯差別,說明0.6V電刺激對(duì)沼氣產(chǎn)量有明顯提升,而對(duì)甲烷含量無顯著影響.在施加電壓的各反應(yīng)器中,調(diào)控初始pH值對(duì)甲烷含量影響顯著.pH值為3、11組的甲烷含量明顯比其他組低.初始pH值為5、9組不僅總產(chǎn)氣量高(圖2),沼氣中甲烷含量也高于其他組.消化前9d內(nèi),這兩組的甲烷含量迅速升高并分別達(dá)到55.4%和60.6%;9d之后隨著可利用基質(zhì)的減少,甲烷含量也相應(yīng)降低,消化結(jié)束時(shí)甲烷含量分別為22.1%和25.1%.綜合圖2、圖3結(jié)果,消化至32d,實(shí)驗(yàn)組總甲烷產(chǎn)量分別為:1779mL(0.6V+ pH9)＞1475mL(0.6V+pH5)＞1121mL(0.6V+pH7)＞502mL(0.6V+pH3)＞184mL(0.6V+pH11).因此,在0.6V電刺激條件下,調(diào)節(jié)初始pH值為3、11時(shí)會(huì)抑制厭氧消化產(chǎn)氣;而pH值為5、9時(shí)則會(huì)提高總沼氣量及沼氣中甲烷含量.

圖2　不同初始pH值條件下累積產(chǎn)氣量變化Fig.2　Cumulative biogas production with different initial pH

圖3　厭氧消化過程中甲烷含量變化Fig.3　Methane content during the anaerobic digestion

圖4為各組平均甲烷產(chǎn)率.其中0.6V+pH9組甲烷產(chǎn)率最大,為224mLCH4/g VS,比0.6V+ pH7組高出36%;其次是0.6V+pH5組,為169mLCH4/g VS.pH值為3、11時(shí)甲烷產(chǎn)率明顯低于其他組,這可能是因?yàn)檎{(diào)節(jié)pH值為3、11 時(shí),污泥中大量有機(jī)物溶出,有機(jī)物負(fù)荷過高,抑制產(chǎn)甲烷菌活性.

圖4　不同處理?xiàng)l件下的平均甲烷產(chǎn)率Fig.4　Methane yield base on VS loading during the anaerobic digestion

2.2初始pH值對(duì)污泥水解過程的影響

2.2.1初始pH值對(duì)污泥上清液中SCOD濃度的影響在圖5中,第0d經(jīng)酸堿調(diào)節(jié)初始pH后,各組的SCOD含量均顯著提高,其中pH值為9、 11組SCOD增量最大.這是因?yàn)榧尤胨釅A后污泥中微生物的細(xì)胞壁遭到不同程度破壞,胞內(nèi)物質(zhì)釋放出來,SCOD濃度相應(yīng)增加.各實(shí)驗(yàn)組SCOD濃度峰值分別為:18558mg/L(0.6V+pH11)＞11560mg/L(0.6V+pH9)＞9800mg/L(0.6V+pH3)＞9084mg/L(0.6V+pH5)＞5945mg/L(0.6V+pH7).表明在施加0.6V電壓的條件下,調(diào)控初始pH可加速污泥厭氧消化的水解過程,促進(jìn)固體有機(jī)物的溶出;而且堿性條件下(pH值9、11)的SCOD濃度高于酸性組(pH值3、5).消化3d后,除pH11組外其他各組SCOD均迅速下降,與產(chǎn)氣情況相一致(圖2).

2.2.2初始pH值對(duì)污泥中揮發(fā)性固體有機(jī)物去除率的影響VS去除率是衡量污泥減量化的重要指標(biāo).厭氧消化過程中VS去除率與產(chǎn)氣量通常呈正比例關(guān)系.研究結(jié)果中,初始pH值為3、11組產(chǎn)氣量低但VS去除率分別為40.5%、48.9%,明顯高于其他組(表2).研究表明[12],調(diào)節(jié)污泥pH值為強(qiáng)酸或強(qiáng)堿時(shí),污泥絮體遭到破壞,污泥中微生物暴露在極端環(huán)境中,發(fā)生融胞作用,VS去除率相應(yīng)升高.其中堿處理時(shí)微生物細(xì)胞破碎與否的界限為11[13];而酸處理時(shí)微生物細(xì)胞破碎與否的界限為4[14].因此初始pH值為3、11組的初期融胞作用顯著提高了VS去除率. 表2中,0.6V+ pH7組VS去除率達(dá)到32.2%,而0V+pH7僅為27.5%,說明電刺激可提高VS去除率.此外,pH為3、5、9、11時(shí),VS去除率均比不控制pH值時(shí)高,表明調(diào)控初始pH有利于促進(jìn)污泥減量化.

圖5　厭氧消化過程中SCOD濃度變化Fig.5　Changes of SCOD during the anaerobic digestion

表2　VS去除率及消化后各組TS、VS含量Table 2　VS removal efficiency and concentrations of TS and VS after the digestion

2.3初始pH值對(duì)污泥產(chǎn)酸過程的影響

厭氧消化過程中VFAs總量變化趨勢見圖6,各處理VFAs含量在前3d內(nèi)均迅速增加.其中VFAs總量關(guān)系為:堿性組(pH值為9、11)＞酸性組(pH值為3、5)＞pH7組.表明調(diào)節(jié)初始pH值能促進(jìn)污泥產(chǎn)酸過程,并且堿性條件下的產(chǎn)酸量更大.消化3～12d,各組VFAs濃度均顯著下降,并伴隨產(chǎn)氣量的增加(圖2).消化12d至消化結(jié)束時(shí),pH值為3、5、7、9組的VFAs維持較低水平,產(chǎn)氣緩慢,說明系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生和分解的VFAs處于平衡狀態(tài).一般認(rèn)為,VFAs質(zhì)量濃度高于13000mg/L時(shí),厭氧消化會(huì)出現(xiàn)明顯的“酸中毒”現(xiàn)象[15].pH11組前期VFAs積累并高達(dá)16300mg/L,產(chǎn)生“酸中毒”現(xiàn)象.雖然后期該體系的VFAs濃度有所下降,但前期的迅速酸化使產(chǎn)甲烷菌活性受到明顯抑制,產(chǎn)氣未能恢復(fù)(圖2).

圖6　厭氧消化過程中VFAs總量變化Fig.6　Changes of total VFAs during the anaerobic digestion

圖7中,0V+pH7與0.6V+pH7組在產(chǎn)酸高峰期VFAs的主要組分均為乙酸和丙酸,表明電刺激能提高VFAs總量但對(duì)于VFAs的主要成分無明顯影響.在產(chǎn)酸高峰期,pH值為3、11時(shí)乙酸和丁酸是主要成分,兩者之和約占60%～65%,是典型的乙酸型發(fā)酵和丁酸型發(fā)酵;pH值為5、7、9時(shí)主要成分為乙酸和丙酸,約占60%～70%,主要是乙酸型發(fā)酵與丙酸型發(fā)酵.此外,pH值為11組的丁酸與戊酸濃度顯著高于0.6V+pH7組,其他各組丁酸與戊酸濃度與0.6V+pH7組差別不明顯.表明調(diào)節(jié)污泥初始pH值為11可以促進(jìn)有機(jī)物向丁酸和戊酸的轉(zhuǎn)化過程.結(jié)果表明,初始pH值能夠很大程度上影響上清液中VFAs總量及各有機(jī)酸組分的含量.

圖7　厭氧消化過程中乙酸、丙酸、丁酸、戊酸變化情況Fig.7　Variations of acetic acid, propionic acid, butyric acid, and valeric acid concentrations in the supernatant

2.4厭氧消化過程中氨氮和pH值的變化

為了考察厭氧消化過程中氨化反應(yīng)及VFAs對(duì)系統(tǒng)pH值的調(diào)控作用,測定了不同時(shí)刻上清液中氨氮的質(zhì)量濃度,其變化趨勢見圖8.消化初期,隨著污泥中蛋白質(zhì)組分的分解,氨氮濃度逐漸上升,但由于細(xì)菌自身生長需要消耗氮源[16],因此氨氮增加緩慢并呈下降趨勢.當(dāng)細(xì)菌生長達(dá)到穩(wěn)定期之后,對(duì)氮源需求減少而水解過程仍在進(jìn)行,氨氮濃度又繼續(xù)上升.在施加0.6V電壓時(shí),隨著初始pH值的升高氨氮濃度呈下降趨勢.這可能是因?yàn)樗馑峄?xì)菌可在pH值為3.5～10的范圍內(nèi)正常工作,但最佳pH值為5.5～6.5[17],因此初始pH值為酸性時(shí)分解蛋白質(zhì)速度相對(duì)較快,氨氮釋放量高.

污泥厭氧消化過程的pH值波動(dòng)與VFAs及氨氮濃度密切相關(guān)[18].在施加0.6V電壓的各反應(yīng)器中,pH值為3、5組的氨氮濃度在消化前9d 為1000～1700mg/L(圖8),氨氮的緩沖作用使pH值呈上升趨勢.因此這兩組的pH值由消化初期的5.2～5.9上升至7.0左右(圖9),處于產(chǎn)甲烷微生物較適宜的pH值范圍.初始pH值為9、11組的pH值在消化前3d呈下降趨勢,并在第3d達(dá)到最低值,分別為:6.7、7.1.這是由于消化初期VFAs迅速積累,而氨氮的緩沖作用不足以引起pH值的劇烈變化,導(dǎo)致pH值下降.此后由于VFAs被消耗而氨氮濃度仍持續(xù)升高,體系pH值也相應(yīng)升高并最終維持在7.3～7.6,與0V+pH7組持平.結(jié)果表明,調(diào)節(jié)污泥初始pH值不會(huì)影響整個(gè)系統(tǒng)pH值的自然平衡過程.

圖8　厭氧消化過程中氨氮質(zhì)量濃度的變化Fig.8　Changes of ammonia nitrogen concentrations during the digestion

圖9　厭氧消化過程中pH值的變化Fig.9　pH value changes during the digestion

氮是厭氧微生物生長的必須元素,資料顯示[19-21],氨氮質(zhì)量濃度低于200mg/L時(shí),對(duì)厭氧消化過程有利;氨氮質(zhì)量濃度在200～1000mg/L時(shí),對(duì)厭氧消化反應(yīng)的微生物無不利影響,而氨氮質(zhì)量濃度較高時(shí),會(huì)引起“氨中毒”.pH值為5、9組氨氮濃度在第9d時(shí)高于1000mg/L并繼續(xù)升高,而產(chǎn)氣量并未下降,表明產(chǎn)甲烷菌未受氨氮抑制.pH3組消化至17d時(shí),氨氮濃度高達(dá)2100mg/L,產(chǎn)氣基本停止,而其TVFAs濃度僅為1750mg/L,因此產(chǎn)氣停滯主要受氨氮抑制.pH11組消化至6d時(shí),TVFAs濃度高達(dá)16000mg/L,氨氮濃度超過1000mg/L并繼續(xù)升高,較高的氨氮和TVFAs質(zhì)量濃度與pH 值之間相互作用形成“抑制型穩(wěn)態(tài)”,抑制了產(chǎn)甲烷菌的產(chǎn)甲烷代謝,雖然系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定,但甲烷產(chǎn)率很低.

3　結(jié)論

3.1在0.6V電刺激條件下,調(diào)節(jié)污泥初始pH對(duì)厭氧消化效果影響顯著.不調(diào)節(jié)pH值時(shí),VS去除率為32.21%,甲烷產(chǎn)率為162mLCH4/g VS;而相同消化時(shí)間內(nèi),污泥初始pH值為9時(shí),甲烷產(chǎn)率高達(dá)224mLCH4/g VS,同時(shí)VS去除率高達(dá)38.07%,厭氧消化效果最好.初始pH值為11 時(shí),VFAs積累嚴(yán)重,較高的VFAs和氨氮抑制了產(chǎn)甲烷活性,產(chǎn)氣基本停滯.

3.2調(diào)節(jié)污泥初始pH值可以加速污泥的水解酸化過程;同時(shí)pH值對(duì)厭氧發(fā)酵液中VFAs濃度及厭氧產(chǎn)酸末端產(chǎn)物的組成影響顯著.在產(chǎn)酸高峰期,初始pH值為3、11時(shí),乙酸和丁酸是主要產(chǎn)物;初始pH為5、7、9時(shí),主要產(chǎn)物是乙酸和丙酸.

3.3調(diào)節(jié)初始pH值不會(huì)影響整個(gè)系統(tǒng)pH的自然平衡過程;調(diào)節(jié)初始pH值會(huì)加速厭氧消化過程氨氮的釋放;而且初始pH值為酸性時(shí)釋放的氨氮濃度高于堿性條件下的釋放濃度.

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Effect of initial pH on anaerobic digestion of waste activated sludge under direct electrical stimulation.

CHEN Ying, YIN Chang-kai, ZHU Nan-wen*, YUAN Hai-ping, LOU Zi-yang (School of Environmental Science and Engineering, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200240, China). China Environmental Science, 2016,36(3)：833～839

Abstract：Batch tests were operated to investigate effects of initial pH (3,5,7,9,11) on anaerobic digestion of waste activated sludge under 0.6V direct electrical stimulation. Initial pH had a great influence on biogas production and VS removal efficiency. At the optimal initial pH of 9, maximum methane yield of 224mLCH4/g VS and VS removal efficiency of 38.1% were achieved after 32days digestion. Initial pH could accelerate hydrolysis and acidification process of waste activated sludge. Alkaline environment (pH 9, 11) enhanced SCOD and VFAs concentrations in suspensions, especially at pH 11. Acetic acid and butyric acid were dominant at pH 3and 11while acetic acid and propionic acid were main products at pH 5, 7 and 9. Initial pH facilitates release of ammonium from waste activated sludge and in acidic environment ammonium was released in excess.

Key words：electrical stimulation；initial pH；waste activated sludge；anaerobic digestion

作者簡介：陳瑩(1991-),女,安徽宿州人,上海交通大學(xué)碩士研究生,主要從事污泥厭氧消化研究.

收稿日期：2015-06-19

中圖分類號(hào)：X703

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1000-6923(2016)03-0833-07