李育峰,劉美榮,張賀
(河北北方學院農林科技學院,河北張家口075000)
杏仁皮多酚的微波提取工藝研究
李育峰,劉美榮,張賀
(河北北方學院農林科技學院,河北張家口075000)
為了有效利用杏仁皮,以水為溶劑,采用微波法提取杏仁皮多酚;以提取率為指標,從粉碎度、料液比、微波功率、微波時間、微波溫度、攪拌時間以及提取次數等方面,探討各因素對杏仁皮多酚提取率的影響。結果表明:微波提取杏仁皮多酚的最佳工藝條件為粉碎度60~80目,料液比為1∶30,微波功率300W,微波時間120s,微波溫度60℃,攪拌時間20min,提取次數2次,在該條件下杏仁皮多酚的提取率可達4.05%。
杏仁皮;微波提取;多酚含量;提取率
杏仁皮是杏仁加工的副產物,顏色近紅色,內含多酚、黃酮、果膠等物質[1]。目前杏仁皮還未被合理利用,少數作為飼料,絕大部分都以廢棄物被扔掉。近年來國內外有關杏仁皮的研究主要集中在多酚、黃酮、色素、膳食纖維、維生素E等功能成分的提取及發酵制備飼料等方面。植物多酚,又叫植物單寧,具有清除自由基、抗動脈硬化、降血脂、防止衰老和腫瘤等功能[2],是當前功能性食品研究的熱點。目前,國內有關杏仁皮多酚提取方法的報道較少,已有報道采用的方法分別是乙醇浸提法[1]及超聲波輔助提取[3],還未見微波提取方法。與天然產物的傳統提取方法比較,微波輔助提取技術具有方便、省時、能耗少等優點[4]。試驗以水為提取溶劑,通過單因素試驗和正交試驗探討了杏仁皮多酚微波提取的最優工藝,為有效開發利用杏仁皮提供技術依據。
1.1材料
杏仁皮:張家口涿鹿果仁食品公司提供。
試劑:福林試劑(北京奧博星生物技術有限責任公司),沒食子酸(中國藥品生物制品檢定所),碳酸鈉(成都科龍化工廠),所有試劑均為分析純。
儀器:DS-T300高速多功能粉碎機(上海市頂帥工貿有限公司),NJL07-3微波爐(南京杰全微波設備有限公司),TG18-WS離心機(張家港市高宏離心機制造有限公司),752-SPECTROPHOTOMETER紫外分光光度計(上海美譜達儀器有限公司)。
1.2沒食子酸標準工作曲線的繪制
分別準確稱取0.1mg/mL沒食子酸標準液0.05mL,0.10mL,0.15mL,0.20mL,0.25mL,0.30mL置于5mL容量瓶中,加入福林試劑1.0mL后加蒸餾水2.0mL,充分振蕩后靜置3~4min,分別加10%Na2CO3溶液1.0mL,再加蒸餾水定容至5.0mL,搖勻置于25℃恒溫水浴中反應2h,于765nm下測定吸光度,得回歸方程y=0.179 8x+0.212(其中x表示沒食子酸的質量濃度,y表示吸光度)。
1.3微波提取杏仁皮多酚的單因素考察
稱取一定量的杏仁皮粉,根據料液比的比例加入一定量的蒸餾水,在其他因素條件恒定情況下,分別設置粉碎粒度(20~40目,40~60目,60~80目,80~100目,100~120目)、料液比(1∶5,1∶10,1∶20,1∶30)、微波溫度(30℃,40℃,50℃,60℃,70℃,80℃)、微波時間(30s,60s,90s,120s,150 s)、微波功率(100W,200W,300W,400W,500W,600W)、攪拌時間(5min,10min,15min,20min,25min)6個因素作為變量,進行微波處理后過濾、離心,得到提取液,并測定多酚提取率。
1.4微波提取杏仁皮多酚的最佳工藝優化正交試驗
在單因素試驗的基礎上,對料液比、微波時間、微波功率和攪拌時間4個因素采用3水平的L9(34)正交試驗,優選其最佳工藝參數,其因素水平見表1。

表1 微波提取杏仁皮多酚正交試驗因素及水平Table 1 Factor and level of orthogonal design for microwave extraction of polyphenol from almond skin
1.5杏仁皮多酚的測定和計算
取1mL杏仁皮多酚提取液,按1.2的方法計算多酚含量,最后換算成每g杏仁皮的多酚提取率。
2.1不同因素對微波提取杏仁皮多酚的影響
圖示為不同粉碎度、料液比、微波溫度、微波時間、微波功率及攪拌時間的杏仁皮多酚提取率變化。
1)粉碎度。粉碎后過60~80目篩的杏仁皮粉提取率最高。原料粒徑過大,浸提不完全;粒徑過小,顆粒之間的作用力加強,提取率降低。
2)料液比。最初,多酚提取率隨料液比的增大而增加,當料液比為1∶30時,多酚提取率較高,溶劑再多時,多酚提取率增加不明顯。
3)微波溫度。微波溫度從25℃升高到60℃時,提取率增大,這是因為溫度升高時,分子運動加劇,多酚溶解度大大提高,從而加速了多酚向溶劑里的擴散;當溫度繼續升高時,提取率降低,說明多酚對60℃以上的高溫比較敏感。
4)微波處理時間。微波時間從30s上升到90s時,多酚提取率顯著增加,這是因為在該段時間內,溫度會不斷上升,引起了多酚的不斷溶解。而90s以后,提取率變化不大,這是因為提取過程控制了最高溫度,當時間達到90s左右時,溫度達到最大值,此時微波爐停止加熱,待溫度降低到設置的最低值時,微波率再次啟動,因此以后的一段時間相當于此溫度下的靜置浸提。
5)微波功率。當微波功率從100W上升到300W時,多酚提取率顯著增大,這是因為功率增大時,微波加熱速度加快,多酚溶解速度大大提高,同時,細胞內水分溫度驟然升高,細胞體積膨脹,細胞壁被破壞的更加嚴重,加速了多酚向溶劑的轉移。因此,一定溫度范圍內提高微波功率可以提高多酚的提取率,當微波功率達到300W時,多酚提取率達到最大值。當微波功率超過300W時,微波產生的局部過熱可能破壞了部分多酚的結構,多酚提取率下降。
6)攪拌時間。攪拌時間增加時,多酚提取率在開始呈現顯著上升趨勢,達到15min后,繼續攪拌提取液,多酚提取率變化不明顯,這是因為開始攪拌時,會加速多酚由細胞內向溶劑的擴散以及多酚在溶劑內部擴散,當達到比較充分溶解后,進一步攪拌不會有多大變化。
7)提取次數。經過2次提取,大部分多酚已經溶解到溶劑當中,所以提取次數以2次為佳。

圖示 不同因素下杏仁皮的多酚提取率Fig. Polyphenol extraction rate from almond skin with different affecting factors

表2 微波提取杏仁皮多酚正交試驗各處理的多酚提取率Table 2 Microwave assisted extraction rate of polyphenols from almond skin by orthogonal test

表3 微波提取杏仁皮多酚正交試驗各因素水平的均值與極差Table 3 Mean value and range of the factors in the orthogonal experiment of the extraction of polyphenols from almond skin
2.2微波提取杏仁皮多酚正交試驗各處理的多酚提取率
由表2可知微波提取杏仁皮多酚正交試驗各處理的多酚提取率,對其進行極差(表3)分析可知,各因素對提取率的影響順序為料液比>微波功率>攪拌時間>微波時間,宜采用A2B3C2D3組合進行杏仁皮多酚的微波提取,即料液比1∶30,微波時間120s,微波功率300W,攪拌時間20min。經過驗證試驗,采用此工藝提取后,多酚提取率為4.05%,高于正交表中所有值。
以水作為溶劑,選定微波提取杏仁皮多酚的最佳工藝條件為粉碎度60~80目,料液比1∶30,微波功率300W,微波時間120s,微波溫度為60℃,攪拌時間20min,提取次數2次,在該條件下多酚的提取率達4.05%。
[1]郭文娟.杏仁種皮中多酚類物質的提取研究[J].食品工程,2011(3):43-46.
[2]李巨秀,王伯玉.福林-酚比色法測定桑椹中總多酚[J].食品科學,2009,30(18):292-295.
[3]王昌祿,張明輝,陳奇強,等.杏仁紅衣多酚提取條件的優化[J].農產品加工,2008(5):50-52.
[4]黎海彬,王 邕,李俊芳,等.微波輔助提取技術在天然產物提取中的應用[J].現代食品科技,2005(3):148-150.
(責任編輯:孫小嵐)
農業信息·農業工程·資源環境
Agricultural Information and Technology·Agricultural Engineering·Resource and Environment
Microwave Extraction Technology of Polyphenols from Almond Skin
LI Yufeng,LIU Meirong,ZHANG He
(Institute of Science and Technology of Agriculture,Hebei North University,Zhangjiakou,Hebei 075000,China)
In order to effectively utilize almond skin,with water as solvent,the key factors,including the grinding degree,the ratio of material to liquid,the microwave power,the microwave time,the microwave temperature,the stirring time and extraction times were studied for the extraction rate.The optimum condition was as follows:the grinding degree was 60~80mesh,the ratio of material to liquid was 1∶30,the microwave power was 300W,the microwave time was 120s,microwave temperature was 60℃,stirring time was 20min and extraction times was 2.The extraction rate reached 4.05%under the conditions.
almond skin;microwave extraction;polyphenols content;extraction rate
TS209
A
[文章編號]1001-3601(2016)02-0089-0159-03
2015-07-06;2016-01-28修回
張家口市科技攻關項目(12110040c-2)
李育峰(1977-),男,講師,碩士,從事農副產品貯藏與加工研究。E-mail:liyufeng77@126.com