檢定氣相色譜儀應注意的問題

黃旭霞

摘 要：對于氣相色譜儀而言，其性能方面的好壞，通常來說就會直接影響到產品。因此為了實現較為良好的質量，對于氣相色譜儀，需要遵循一定的檢定規程。只有充分保障規程較為有效的實施，生產分析等各方面任務，才能實現較為順利的進行。對于儀器性能方面，也能實現科學有效的檢定。本文著重分析氣相色譜儀運用過程中，應當注意何種方面問題。

關鍵詞：檢定；氣象色譜儀；問題

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.08.002

對于現代儀器分析，需要掌握合理有效的方法。運用分析技術開展過程中，不僅力求實現高效，而且應該充分保持較為快速靈敏。力求通過較為準確的測定，能夠幫助相關人員充分判斷物質含量。而色譜分析法，還能夠起到分離作用，物質方面的純化，都能通過此裝置制備。一直到至今，具有廣泛的普及和應用。在各種試樣中，我們要想知道具體的某物質組分，或者說實際含量，通過氣象色譜儀，不僅能夠保持較為準確，而且較為快速。然而對于氣相色譜儀，通常如果使用一段時間，那么對于儀器系統而言，其相應的一些性能，普遍容易遠離技術標準。

1 如何充分落實氣象色譜儀檢定

1.1 不斷加強基線等指標的控制

就部分氣相色譜儀而言，僅針對氣體樣品。并且在實際操作開展的過程中，也只選擇低柱溫條件。有的儀器運行階段，甚至需要盡量保持室溫，這樣才能實現較為有效的操作。通常來說在此時，為了順利開展檢定柱溫，需要小于老化溫度，基于這樣的狀態下，才能充分測定控溫精度，還有是否能夠保持穩定性。在柱系統內，普遍存在較多長期滯留組分，也或者是相應的一些雜質。隨溫度不斷升高，它們很有可能流出，使基線難以保持良好的穩定[1]。對于低溫固定相，可能會出現流失。柱系統內部結構之間的連接，相對來說比較復雜。在進行拆換色譜柱的過程中，也會相對比較困難。生產控制分析開展過程中，對于一些相關的要求，同樣也會不許輕易更改。因此檢定柱溫的過程中，需要合理把握控溫精度。

1.2 合理選取載氣

對于不同氣體或載氣，在導熱系數上，也有所不同。一般氫氣和氦氣，其所擁有的導熱系數，相對來說遠超過其他物質。通常選取氫氣氦氣等，來當作載氣，保證實驗進行中的儀器，能夠始終具備其應有的靈敏性。一般載氣只有保持較為良好的純度，才能利于儀器實現更加靈敏[2]。根據載氣的實際特點，通常來說如果出現流量增大，很有可能將會降低相應的靈敏度。因此對于載氣流量，為了實現合理的選擇，需力求標準物質實現有效分離，并且遵循情況而定。通常情況下若對于相關的標準物質，實際上沒有充分分開，那么對應的色譜峰，可能就會有拖尾。對于載氣流速，需適當的予以降低。在分離的過程中如果相對較慢，對于載氣的實際流速，需適當的進行提高[3]。而載氣的流量，如果出現增大，可能對于儀器而言，不能實現良好的靈敏度。因此對于載氣流量，也應該慎重的進行選擇。需遵循標準物質有無出現分離，并且結合實際情況進行有機確定。對于標準物質，如果沒有進行分開，并且我們通過觀察色譜峰，發現明顯具有拖尾，那么根據此時的情況需合理降低流速。但是反之，如果在分離的過程中比較慢，則應根據實際情況，適當加大流速。

1.3 為避免換擋誤差，需要加強這方面的檢定

目前積分儀發展迅速，對于氣相色譜儀而言，其之上的衰減器，相應的使用越來越不多見。一些儀器經過不斷設計和發展，甚至不再具有這一部分。存在許多的儀器，選擇了Range進行操作。而Range下，每擋在操作的過程中，其對應的響應值方面，也會有所不同[4]。在每個不同檔位之間，一般就會相差十倍。其相對應的最高擋，具有全信號輸出特點，然后依照一定的次序，就會出現降低十倍。部分色譜測量儀實際操作過程中，具有可測電壓特點。對于信號輸出端，我們通過科學有效的連接，通過調節各個不同檔位，我們就可以有效測量電壓。

1.4 對于柱箱，還應充分保障其溫度壓力穩定

對于氣相色譜分析，在實際開展的過程中，需要合理控制溫度和壓力。一方面分析速度才能充分保障。另一方面對于樣品，才能實現較為良好的分離度，結果才能較為準確。為了了解溫度波動情況，我們一般用絕對表示法，這樣不僅能夠比較準確，而且十分清晰。

1.5 對于檢測器，也應該注重加強性能方面的檢定

部分氣相色譜儀來說，能夠直接輸出信號，并且傳遞到計算機，從而能夠開展科學有效的數據處理。對于這類儀器，通常情況下需要進行一定的技術限制。對于其存在的信號，經過多次科學有效采樣，并且在一定處理之后，才能最終得以形成。所以其基線噪聲，相對來說也會極低。這類儀器運行階段，我們需要充分掌握其檢測限。

2 開展氣相色譜儀檢定階段的注意事項

第一，如果是多維系統，通常情況下為了不影響分析，順利完成各項任務。對于色譜柱系統等，應盡量避免拆卸[5]。有關的柱系統，才能實現較為有效的連接，并且不會出現檢漏。

第二，有關于檢測器，為了充分保障其良好性能，需要定期開展有效的檢定。應選擇甲苯，不僅符合低溫柱的特點，而且在具體運用的過程中，在出峰時間方面，相對來說也會更快。

第三，有關于信號，需要合理的采集。數據采集系統之間，實際上存在較為顯著的差別，需要對這方面引起高度注意。在實際進行計算時，應該對其加以充分校正。檢測器在操作的過程中，才能具備良好靈敏度。

3 結語

本文著重分析氣相色譜儀運用過程中，應當注意何種方面問題。運用分析技術開展過程中，不僅力求實現高效，而且應該充分保持較為快速靈敏。計量檢定階段，對于儀器的原理，以及究竟具備何種性能，應該熟練對其予以掌握。熟悉儀器究竟如何運行，參數究竟如何設置。只有這樣，一旦出現問題我們才能予以準確的判斷。

參考文獻：

[1]郭毅，賀寧，龔敏珍等.氣相色譜儀FID檢定過程中的常見故障及排除[J].化學分析計量，2013（06）：97-98.

[2]韓刃，楊玉強，蔣東等.氣相色譜儀檢測限檢定結果的不確定度分析評定[J].計量與測試技術，2010（02）：62-63.

[3]李德林，胡啟亮.測量不確定度在氣相色譜儀檢定中的應用[J].計量與測試技術，2011（12）：51-52.

[4]王蔚.檢定/校準氣相色譜儀檢測器的常見問題及解決辦法[J].質量技術監督研究，2010（03）：21-22.

[5]陳捷.氣相色譜儀TCD檢測器靈敏度測量的不確定度評定[J].消費電子，2013（02）：8-9.