關于巖石礦物中低含量硅的分析

■王慶生

（遼寧省第七地質大隊遼寧丹東118003）

關于巖石礦物中低含量硅的分析

■王慶生

（遼寧省第七地質大隊遼寧丹東118003）

目前，動物膠重量法是巖石礦物中硅的分析運用最普遍的方法。通過研究發現，該方法操作復雜、耗時長、難控制，而且會使硅酸膠體在過濾時穿過濾紙，導致結果偏低。筆者將重點介紹在巖石礦物中硅含量低于20%時使用硅鉬藍光度法比使用動物膠重量法的優勢，旨在為科研人員找到更好的巖石礦物中低含量硅的分析方法。

巖石礦物低含量硅分析；

在對硅含量低于20%的巖石礦物進行實驗分析中運用硅鉬藍光度法，可以讓操作更加簡單，技術人員也會更容易掌握，準確性也有一定程度的提高。本文將以儀器試劑進行介紹，分析方法和實驗過程進行探究，最終得出硅鉬藍光度法的優勢和具體可行性。

1　儀器與主要試劑

CARY100型分光光度計；鹽酸（2+98）；鹽酸:1+1；混合溶劑（1+2）: 取1份H3BO3與2份無水碳酸鈉研細充分混合；抗壞血酸溶液（1%）: 稱1克抗壞血酸與100毫升水混合；鉬酸銨溶液（5%）:稱5克鉬酸銨溶于100毫升水中同時加濃氨水2～3滴；SiO2標準溶液：移取10毫升SiO2標準貯存溶液（1.7）于500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度線位置，混合均勻，貯存于塑料瓶中。此溶液l毫升含20微克SiO2；SiO2標準貯存溶液:稱取0.5000克，提前在l000℃高溫中灼燒2h并冷至室溫的（99.99%）于鉑坩堝中，加5克無水碳酸鈉，將坩堝蓋蓋上并將縫隙留出，放于l000℃高溫爐中熔融10min，隨后取出，冷卻。置于盛有200毫升沸水的聚四氟乙烯燒杯中，低溫加熱浸取熔塊至溶液清亮，將坩堝及坩堝蓋用熱水洗凈，冷卻至室內溫度，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度線位置，混合均勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1毫升含l毫克SiO2。

2　分析方法

稱取0.2000克試樣放于裝有3克混合熔劑的鉑坩堝中，混合均勻，再覆蓋l克混合熔劑。

蓋上坩堝蓋并縫隙留出，放于l000℃高溫爐中熔融10min，隨后取出，充分旋轉坩堝使熔融物均勻附著在坩堝內壁，并進行冷卻。用水將坩堝外壁進行沖洗，放置于盛有煮沸的30ml鹽酸以及15ml 的250ml容量的燒杯中。

將該燒杯中的熔融物進行加熱浸出至溶液清亮，用水沖洗出坩堝和坩堝蓋，冷卻至室內溫度，隨后移入250毫升容量瓶中，并用水稀釋至刻度線位置，搖勻。

吸取10毫升試液于100毫升容量瓶中，隨后補加10毫升鹽酸，并充分搖勻。

加入5毫升鉬酸銨搖晃均勻，在室溫中放置5min后加入10毫升鹽酸混合均勻，隨后加入5毫升抗壞血酸，用水稀釋至刻度線位置，搖勻。

3　試驗部分

3.1（1+1）鹽酸加入量試驗

分別取100微克每毫升的SiO2標準溶液于100毫升容量瓶中，隨后加入10毫升鹽酸，5毫升鉬酸銨，215毫升鹽酸，5毫升抗壞血酸。實驗數據結果發現，加入4-10ml（1+1）鹽酸，溶液的吸光度相對穩定。因為硅酸是一類極弱的酸，在強酸性介質中能夠脫水聚合，聚合后的硅酸不會和鉬酸銨反應進行顯色，因此硅鉬藍光度法進行試驗的過程中選擇每次加入5ml（1+1）鹽酸，可以確保其在脫水的過程中同時顯色。

3.2硅鉬黃生成完全性實驗

取100微克每毫升的SiO2標準溶液于100毫升容量瓶中，隨后加入10毫升鹽酸，5毫升鉬酸銨，5毫升鹽酸，5毫升抗壞血酸。與上實驗采取同樣的分析步驟測吸光度值，實驗結果表明，5min后就可完全生成硅鉬黃，耗時如此之短，明顯優于動物膠重量法。

3.3鉬硅藍生成及穩定實驗

取100微克每毫升的SiO2標準溶液于100毫升容量瓶中，隨后加入10毫升鹽酸，5毫升鉬酸銨，在5min后加入5毫升鹽酸，5毫升抗壞血酸。與上實驗采取同樣的分析步驟測吸光度值，10min后即可見實驗結果，并完全顯色，無論是從準確性上考慮還是從試驗效率上考慮，都是傳統的動物膠重量法沒法可比的。

4　樣品分析

為了讓試驗的公平性得到保證，整個試驗從開始到結束，前后總共稱取了五份不同含量的標樣，并逐一對其進行試驗，隨后對試驗結果進行分析，通過五次試驗的結果發現，采用硅鉬藍光度法測得的巖石礦物中硅含量的結果雖然也有一定的含量誤差，但是含量誤差的大小均符合國標允差誤差標準。

5　試驗結論

實踐證明，對硅含量低于20%的巖石礦物使用硅鉬藍光度法耗時短、準確率較高，單樣分析在2-3h內就可完成，試驗結果可靠而準確，試驗結束后剩余的試液還可用于氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁等的分析研究，該方法確實是一種相對理想的巖石礦物中低含量硅的分析方法。

6　兩種試驗的對比分析

6.1兩種試驗的基本操作原理的區別

在強酸性溶液中，硅酸會容易變成膠凝體，而用動物膠凝聚的方法能夠讓硅酸完全析出，然后分析剩下溶液中的硅含量，就能得出該巖石礦物中硅的具體含量值，這是動物膠重量法實驗的基本原理［1］。硅鉬藍光度法則采用試樣用碳酸鈉硼酸混合溶劑熔融，用稀鹽酸進行浸泡，在約0.2摩爾每毫升的鹽酸介質中，鉬酸銨與硅酸反應形成硅鉬雜多酸，隨后加入抗壞血酸使其還原為硅鉬藍，用分光光度計波長670nm處，測量其吸光度。兩者的試驗原理并無優劣之分。

6.2兩種試驗的最終試驗結果差異

動物膠重量法的試驗結果必須通過一系列的公式計算才能得出，這種結果的表現形式不夠形象直觀，而且因為試驗原理得到選擇不同，硅酸膠體過濾時穿過濾紙，會使一部分遺留在濾紙上，相對誤差也較大。而硅鉬藍光度法試驗結果準確而快速，試驗中的步驟并沒有使得硅的隱形流失，同時試驗結果中存在的誤差也符合國際允差誤差要求［2］。因此，從試驗結果的角度分析，硅鉬藍光度法更適合硅含量低于20%的巖石礦物檢測。

7　結語

綜上所述，在對硅含量低于20%的巖石礦物進行分析時，硅鉬藍光度法試驗操作簡單，試驗結果準確率也相對較高，剩余溶液還可進行其他試驗，節約資源。所以，筆者認為硅鉬藍光度法在巖石礦物硅含量分析方法中是一種更加適用的方法，特別適用于硅含量低于20%的巖石礦物檢測，具有一定的推廣和應用價值。

［1］馬戰榮，馬明，李兆燕.巖石礦物中低含量硅的分析方法 ［J］.自然科學，2009，（13）：05.

［2］楊朝帥，周建輝.硅鉬藍光度法則測定螢石及其精礦中二氧化硅的含量［J］.冶金分析，2012，（07）：83.

P612［文獻碼］ B

1000-405X（2016）-8-478-1