酸溶法測定鐵礦石中稀土元素ICP-AES方法分析

■張俊鋒

（湖南省地質礦產勘查開發局四〇三隊檢測中心湖南常德415000）

酸溶法測定鐵礦石中稀土元素ICP-AES方法分析

■張俊鋒

（湖南省地質礦產勘查開發局四〇三隊檢測中心湖南常德415000）

本文利用封閉酸溶法并結合電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES），測定了鐵礦中的稀土元素含量，經標準物質分析實驗結果令人滿意。

酸溶法稀土元素鐵礦石測定分析

ICP-AES在稀土元素分析中得到越來越廣泛的應用，已成為痕量/超痕量稀土檢測中最具發展前景的檢測手段。本文針對鐵礦石標準物質采用封閉酸溶法溶解樣品，經ICP-AES測定，分析結果合格率達95%以上，能滿足日常分析要求。

1　實驗部分

1.1儀器、試劑和標準

1.1.1儀器

法國產 JY70P聯合型電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）；超純水精餾器（S.A67120MOL-SHEIM）；電子分析天平，北京賽多利斯天平有限公司。

1.1.2試劑和標準

HF、HNO3、HClMOS級，再經雙瓶亞沸蒸餾純化；REE、Sc、Y，各元素由1g/L儲備液稀釋為10mg/L、20%HNO3介質。用前稀釋為20g/L、5%HNO3介質。內標元素為Rh和Re，濃度為10g/L。

1.2樣品處理

準確稱取0.0250g樣品，放入PTFE坩堝中。緩緩加入0.5mL濃HNO3和1.0mL濃HF。蓋好坩堝蓋，放在鋼套內，用專用鉗子擰緊缸套蓋子。將溶樣器放在可控溫電熱烘箱中于185℃加熱24h。待冷卻后開蓋，取出PTFE內罐，置于電熱板上加熱蒸至近干，電熱板放在通風櫥內，溫度控制在130℃左右。再加入1.0mL濃HNO3蒸發近干，重復此步驟一次。加入HNO3（1+1）5mL，再次封閉于鋼套中，放入烘箱中，130℃恒溫加熱3h。待冷卻后取出，開蓋，定量轉移至塑料瓶中。用高純水稀釋至刻度，搖勻，靜置。待ICP-AES測定。

2　結果和討論

2.1分析譜線的選擇

根據被測試樣組成、被測元素及共存元素含量初步選擇譜線（見表1），并對各條譜線光譜干擾情況進行了實際考察。

2.1.1基體影響及消除試樣

在考查基體影響過程中，分別測定了鐵礦石樣品基體及純溶劑中各分析譜線的信號強度。結果表明：除Pr422.535nm譜線外，鐵量小于500μg/mL時，對La333.749nm線、Ce413.765nm線、Nd430. 358nm線的影響很小，其干擾可忽略。對含鐵量進行大致匹配后進行試樣分析，可以得到正確結果。本方法鐵匹配量為300μg/mL。

2.1.2共存元素的影響

溶液中除被測元素外，還含有錳、鎂、鈣、鈦等共存元素。配制上述元素純標準溶液，分別在表1所列分析波長附近進行譜線掃描，將各種譜線輪廓圖重疊比較，發現Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL不干擾La333.749nm線和La398.852nm線測定，也不干擾Nd406.109nm、Nd430.358 nm和Nd415.608nm譜線測定，Pr422.293nm譜線也不受干擾。Nd401.225nm線受Ca和Ti線尾翼重疊干擾，其它元素對它不干擾。Ca、Ti對Sm422.434nm譜線的影響可忽略不計，其它元素對此線不干擾。

綜合考慮鐵基體、共存元素之間干擾情況，選擇了干擾小、且易消除的譜線作為分析譜線見表2。

2.2精密度試驗

采用含不同稀土量的鐵礦石標準樣品，按試樣分解方法處理，在同樣的分析條件下，分別進行6次測定，計算出平均值和相對標準偏差見表3。結果表明：五種元素測量精密度均比較好，RSD小于5%

2.3標準物質分析

分析了國家巖石系列標準物質GSR-2，10次重復測定的精密度 （RSD）一般＜7%，10次測定的準確度基本滿足地質行業規范（DZ0130.64-94）的要求，合格率大于95%。結果見表4。

3　結論

實驗結果表明該方法具有高度的準確性、良好的重現性、檢出限低、方法簡便等特點，可在實際中廣泛應用。

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TF521［文獻碼］ B

1000-405X（2016）-8-214-1