微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測(cè)定茄子中礦物元素含量

李玉紅 郭乃妮 趙 維 楊 健 冉 飛

(咸陽(yáng)師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 咸陽(yáng) 712000)

微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測(cè)定茄子中礦物元素含量

李玉紅 郭乃妮 趙 維 楊 健 冉 飛

(咸陽(yáng)師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 咸陽(yáng) 712000)

采用微波消解HNO3+H2O2濕法制取樣品溶液，全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法同時(shí)測(cè)定茄子中K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn 15種礦物元素，實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果顯示，Al元素含量超過(guò)國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)(≤100 mg/kg)，微量元素Ca含量相對(duì)較高。各元素的檢出限為1.0～440 μg/L，標(biāo)準(zhǔn)樣品的加標(biāo)回收率93.5%～109%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.1%～6.5%(n=6)。實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好，可用于測(cè)定茄子樣品中各礦物元素含量。測(cè)定結(jié)果為茄子的深入研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

茄子；礦物元素；微波消解；全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

前言

茄子(Solanum melongena L.)屬茄科植物。內(nèi)含A、B族維生素、維生素C、維生素P、脂肪、蛋白質(zhì)、糖類(lèi)及多種礦物質(zhì)[1]等。果可供蔬食；根、莖、葉均可入藥，為收斂劑，有利尿之效；葉也可以作麻醉劑；種子為消腫藥，也用作刺激劑，但容易引起胃弱及便秘，果生食可解食菌中毒。

采用微波消解反應(yīng)系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，對(duì)微波消解反應(yīng)條件及電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)儀器參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化研究，建立了全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[2-9]同時(shí)測(cè)定茄子中鉀、鈉、鎂、鋁、鈣、鐵、銅、鋅等礦物元素的含量，為茄子資源的開(kāi)發(fā)研究提供資料。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與儀器

清洗、烘干、粉碎處理不同產(chǎn)地茄子樣品，按四分法縮分至50 g，裝入密封袋中保存待用。

濃硝酸、過(guò)氧化氫均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭桓呒儦鍤?純度≥99.999%，武漢紐瑞德特種氣體有限公司生產(chǎn))。

K(1.000 mg/mL，H2O介質(zhì))、Na(1.000 mg/mL，H2O介質(zhì))、Mg(1.000 mg/mL，HCl(5%)介質(zhì))、Ca(1.000 mg/mL，HCl(5%)介質(zhì))、P(1.000 mg/mL，H2O介質(zhì))、S(1.000 mg/mL，H2O介質(zhì))、Si(0.500 mg/mL，HCl(10%)介質(zhì))待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，購(gòu)自濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司；Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Sr、Ba、Ti、Ca、Hg、Cd、B、Pb、V、Cr、Co等多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL，HNO3(2.5 mol/L)介質(zhì))購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。自制二次蒸餾水(電阻率≥18 MΩ·cm)。

715-ESICP全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)VARIAN公司)；MDS-6微波快速制樣系統(tǒng)(上海新儀微波化學(xué)科技公司)；ECH-1電子控溫加熱板(上海新儀微波化學(xué)科技公司)；CP225D電子天平(德國(guó)sartorius公司)；DZF-6020真空干燥箱(上海瑯軒實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；HR7629/90飛利浦家用食品加工機(jī)(荷蘭皇家PHILIPS公司)；MA50水分測(cè)定儀(Sartorius公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確0.1 mg)樣品，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL濃硝酸，2 mL過(guò)氧化氫，混勻、敞口，置于110 ℃電熱板上預(yù)消解15 min左右；冷卻后補(bǔ)加2 mL濃硝酸、1 mL過(guò)氧化氫，加蓋、裝罐，將消解罐置于微波消解儀中，按表1的微波消解程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，冷卻至常溫、常壓，開(kāi)罐后再次將聚四氟乙烯消解罐置于110 ℃電子控溫板上加熱，至無(wú)黃色的煙(NO2氣體)冒出，溶液清澈透明無(wú)任何絮狀雜質(zhì)，消解過(guò)程結(jié)束；冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用二次蒸餾水清洗消解罐并轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容至50 mL用于ICP-OES儀測(cè)定。同法制備11個(gè)空白試液，搖勻、備用。

表1 微波消解步驟

1.2.2 儀器工作條件

全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀優(yōu)化的工作參數(shù)見(jiàn)表2。

表2 儀器工作參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 元素分析線選擇和檢出限

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測(cè)定元素時(shí)，系統(tǒng)操作軟件對(duì)每種測(cè)定元素的每一條譜線的強(qiáng)度及其潛在干擾都有一個(gè)直觀的圖示分析，綜合考慮樣品試液中其它共存元素是否會(huì)產(chǎn)生干擾來(lái)初步選擇分析線，最終選取譜線靈敏度高、干擾少、強(qiáng)度大的一條譜線作為分析線。在測(cè)定檢出限時(shí)，采用與測(cè)定樣品完全相同的實(shí)驗(yàn)條件制備11個(gè)空白試液，然后采用ICP-OES法測(cè)定，將測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為各元素的檢出限，如表3。

表3 ICP-OES分析線和檢出限

2.2 精密度與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。加標(biāo)回收率在93.3%～107%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.1%～5.7%。實(shí)驗(yàn)表明精密度較好，數(shù)據(jù)可信。

表4 樣品回收率測(cè)定

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

依據(jù)實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行消解，運(yùn)用ICP-OES法對(duì)兩產(chǎn)地茄子樣品礦物質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)定，兩地茄子元素含量比較結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 茄子中無(wú)機(jī)元素含量的比較結(jié)果Figure 1 Comparison of inorganic element content in eggplant samples.

圖1分析結(jié)果表明：茄子樣品1#中Ca、P等含量較高，Na、Al、B、Fe元素含量相對(duì)較高，含有少量Mn、Sr元素，幾乎不含Cr元素；茄子樣品2#中K、Ca、Mg、P等元素含量也相對(duì)較高，Al、Fe、Zn含量相對(duì)較高，Na、Mn、Sr元素含量相對(duì)較少，幾乎不含Cr元素；將茄子中元素含量換算成新鮮茄子中元素含量，兩地茄子中Al元素分別為254.2 mg/kg和236.4 mg/kg，均超過(guò)了國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)“GB 2762—2005 食品中污染物限量”中Al元素限量100 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)語(yǔ)

微波消解處理樣品得到的消解溶液能滿足電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)樣品溶液的要求(消解完全、均勻、無(wú)絮狀沉淀物)。研究結(jié)果表明：茄子中含有K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn等15種無(wú)機(jī)元素；其中K、Ca、P、Mg、Al、Fe、Zn含量豐富，Ba、Cu、Mn、Sr、Zn含量相對(duì)較少，微量的Cr可以促進(jìn)人體內(nèi)胰島素發(fā)揮降糖作用。分析結(jié)果可為茄子的食用研究提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

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Determination of Mineral Elements in Eggplant Samples by Microwave Digestion-ICP-OES

LI Yuhong, GUO Naini, ZHAO Wei, YANG Jian, RAN Fei

(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,XianyangNormalCollege,Xianyang,Shaanxi712000,China)

Fifteen mineral elements, including K, Na, Mg, Al, Ca, B, Ba, Cr, Cu, Fe, Sn, Mn, P, Sr and Zn in eggplant samples were determined by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) after they were digested by microwave digestion method with mixtures of HNO3and H2O2. The results indicated that the content of Al in eggplant had exceed the national standard (100 mg/kg) and the Ca content was relatively high. The detective limits were 1.0-440 μg/L. The recoveries were between 93.5% and 109%, and the relative standard deviations (RSDs,n=6) were 2.1%-6.5%. Since the proposed method has a good reproducibility and is easy to be used, so it is suitable for the determination of every mineral elements in eggplant samples. The obtained results may provide basic information for further study on eggplant samples.

eggplant; mineral elements; microwave digestion; ICP-OES

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.017

2016-04-05

2016-06-01

國(guó)家大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201610722008)；陜西省教育廳專項(xiàng)科研項(xiàng)目(14JK1799)；陜西省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2013JM2016)；咸陽(yáng)師范學(xué)院專項(xiàng)科研項(xiàng)目(15XSYK042)資助

李玉紅，女，高級(jí)工程師，主要從事分析化學(xué)研究。E-mail：309943006@qq.com

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)04-0064-04