西江蠟油全氫法生產API Ⅱ+類基礎油先導試驗

任建松，郭春梅，張 光

(1.中海油氣開發利用公司，北京 100029；2.雪佛龍魯姆斯全球公司)

西江蠟油全氫法生產API Ⅱ+類基礎油先導試驗

任建松1，郭春梅1，張 光2

(1.中海油氣開發利用公司，北京 100029；2.雪佛龍魯姆斯全球公司)

以中海油西江原油減三線蠟油和減四線蠟油為原料，采用全氫法高壓加氫工藝及配套催化劑，在模擬工業裝置上進行了制備API Ⅱ+類潤滑油基礎油的先導性試驗。結果表明：采用全氫工藝可以生產符合API Ⅱ+4 cSt和API Ⅱ+8 cSt指標的潤滑油基礎油，黏度指數達到118以上，濁點-10 ℃以下，傾點-28 ℃以下，是優異的內燃機油和工業油調合組分；加氫裂化、異構脫蠟的反應溫度對產品收率、運動黏度、黏度指數、傾點、濁點等性能影響較大；在適當反應溫度下，減三線蠟油的4 cSt產品收率約64%，減四線蠟油的8 cSt產品收率約54%。

西江原油 加氫工藝 異構脫蠟 潤滑油基礎油

高壓加氫是生產潤滑油基礎油的良好工藝，具有原料適應性強、產品質量好、運行成本低的特點[1-3]。中海油氣泰州石化有限公司(簡稱泰州石化)分別引進環烷基潤滑油加氫技術和石蠟基潤滑油加氫技術建設工業生產裝置，在設計和生產準備過程中，根據原料特點和產品要求，對催化劑體系、工藝操作條件進行了系列性試驗研究[4-5]。其中，石蠟基潤滑油裝置引進雪佛龍魯姆斯全球公司(ChevronLummusGlobal LLC，簡稱CLG)的加氫裂化-異構脫蠟-補充精制三段全氫法高壓加氫工藝包，裝置規模400 kta，以中海油西江原油減壓蠟油為原料，生產API Ⅱ+類潤滑油基礎油，計劃于2016年3月投產。泰州石化與CLG合作開展了模擬工業裝置的先導性試驗，重點考察反應溫度與油品性質的關系，篩選合適的工業生產條件。本文主要介紹西江蠟油全氫法生產API Ⅱ+類基礎油先導試驗結果。

1 實 驗

1.1 工藝流程和試驗步驟

試驗裝置基本模擬工業裝置，為分段連續運行的三段高壓加氫中試裝置，工藝流程見圖1。加氫裂化反應器的作用是脫除硫、氮、金屬雜質并提高黏度指數，以滿足異構脫蠟對進料的要求；異構脫蠟反應器的作用是將正構烷烴異構為支鏈烷烴,改善油品的低溫流動性；補充精制的作用是進一步飽和芳烴以改善油品的安定性。

從蠟油原料進加氫裂化到中間產品處理系統為連續操作。中間產品處理系統包括若干容器、加熱器、常壓分餾塔，對加氫裂化產品進行收集和切割，去除包括干氣、石腦油、輕柴油在內的輕組分，保留0.5%餾出溫度在340 ℃以上的未轉化油(UCO)中間產品。對中間產品進行分析，以雜質含量、黏度指數、收率為考察因素，篩選適合的加氫裂化操作條件，然后在理想加氫裂化操作條件下持續運行，得到一定量的中間產品作為異構脫蠟和補充精制原料。

循壞氫中硫化氫和氨的含量通過乙醇胺水洗而達到控制指標。

1.2 試驗原料

1.2.1 蠟油 蠟油原料為中海油西江原油的減三線蠟油(VGO3)、減四線蠟油(VGO4)，主要性質見表1。由表1可見：蠟油原料的黏度指數和苯胺點較高，說明西江蠟油是典型的石蠟基蠟油；從碳型分析來看，西江蠟油含有較多的芳烴，又屬于含芳烴的石蠟基油；減四線蠟油的硫、氮含量較高，因此加工難度大，需優化加氫裂化來降低油品的硫、氮含量。

圖1 先導試驗工藝流程示意

表1 原料油主要性質

1) 由70 ℃分析數值計算得到。

1.2.2 催化劑 采用與工業裝置相同型號和級配的CLG公司的催化劑。減四線蠟油中含有較多的金屬雜質，因此加氫裂化反應器中裝填適量脫金屬催化劑，催化劑的裝填量見表2。

表2 催化劑的裝填量

1.3 目標產品

工業裝置設計目標產品為API Ⅱ+基礎油。試驗目標產品參考執行中國石油天然氣集團公司潤滑油基礎油標準QSY 44—2009中的API Ⅱ中HVIP，并結合實際和市場需求確定指標，對油品的黏度指數、濁點、硫含量指標的要求見表3。

表3 目標產品指標

2 結果與討論

2.1 加氫裂化操作條件及產品性質

分別采用減三線蠟油和減四線蠟油作為加氫裂化原料，以API Ⅱ+4 cSt和API Ⅱ+8 cSt基礎油為目標產品，得到UCO中間產品，進行多個條件試驗，結合異構脫蠟最終產品的性質，篩選加氫裂化的操作條件。操作條件和產品主要性質見表4。由表4可見：①減三線蠟油進行加氫裂化反應生產API Ⅱ+4 cSt時，隨著反應溫度的升高，目標UCO餾分收率和運動黏度減小，黏度指數增大；尤其是在基準之上反應溫度每升高1 ℃，UCO餾分收率下降約3百分點，表明前期升溫對UCO餾分收率影響不大，后期升溫對UCO餾分收率影響非常明顯；②由于異構脫蠟催化劑對原料中硫質量分數要求小于15 μgg，減三線蠟油進行加氫裂化反應生產API Ⅱ+4 cSt時，氮質量分數要求小于2 μgg，1號樣品氮質量分數為2.3 μgg，不符合異構脫蠟催化劑對進料的要求，3號樣品的UCO餾分收率太低，因此選擇2號樣品作為API Ⅱ+4 cSt后續異構脫蠟的原料；③減四線蠟油進行加氫裂化反應生產API Ⅱ+8 cSt時，隨著反應溫度的升高，UCO餾分的運動黏度減小，黏度指數增大，氮含量逐漸降低；④4號樣品氮質量分數為2.72 μgg，超過了指標要求，為避免UCO過度裂化，選擇5號樣品作為API Ⅱ+8 cSt后續異構脫蠟的原料。

表4 加氫裂化操作條件及產品性質

2.2 異構脫蠟和補充精制操作條件及樣品性質

試驗采用異構脫蠟反應器和補充精制反應器串聯方式進行，兩個反應器之間用冷卻器控制補充精制溫度。異構脫蠟催化劑及其操作條件對產品質量和收率有較大影響，異構脫蠟的苛刻度直接影響產品的傾點和收率。補充精制過程主要是對不飽和烴進行加氫飽和，提高產品的氧化安定性和光熱安定性，對產品關鍵性能影響較小。因此，試驗主要考察反應溫度對異構脫蠟的影響。

以2號、5號樣品作為異構脫蠟生產API Ⅱ+4 cSt、API Ⅱ+8 cSt的基礎油原料，具體操作條件和產品主要性質見表5。由表5可見：隨著異構脫蠟反應溫度的升高，油品的傾點和濁點更低，即低溫性能更好，黏度指數逐漸降低，在進行生產4 cSt基礎油的異構脫蠟和補充精制時，7，8，9號產品性質均達到要求，綜合考慮加工成本、收率和油品性質，確定7號樣品的操作條件作為工業生產API Ⅱ+4 cSt基礎油的操作條件，在此條件下目標產品綜合收率達到64.49%；在進行生產8 cSt基礎油的異構脫蠟和補充精制時，10，11，12號產品性質均達到要求，但10號油黏度指數達到123，遠超過API Ⅱ+類基礎油標準，而濁點卻沒有達到試驗預期要求，同時12號樣品目標產品綜合收率低，綜合考慮加工成本、收率和油品性質，確定11號樣品的操作條件作為工業生產API Ⅱ+8 cSt基礎油的操作條件，在此條件下目標產品綜合收率達到54.14%。

2.3 基礎油性質分析

在最優操作條件下持續運行，制備一定量的API Ⅱ+4 cSt和API Ⅱ+8 cSt基礎油，即7號和11號油品，并進行理化性能全面分析，檢驗制備得到的兩種基礎油是否滿足指標要求，除表5所列的運動黏度、傾點、濁點、黏度指數外，其余指標見表6。

表5 異構脫蠟和補充精制操作條件及產品性質

1) 目標產品綜合收率指重質潤滑油目標產品相對于蠟油原料的收率，即表4中UCO餾分收率與表5重質潤滑油餾分收率乘積的分率。

表6 基礎油性質分析結果

由表5、表6可知，API Ⅱ+4 cSt和API Ⅱ+8 cSt基礎油具有優異的理化性能和族組成結構，同時也具有良好的氧化安定性能，各項測試數據均滿足表3的指標要求，尤其是黏度指數分別為119和118，遠超API Ⅱ類基礎油的黏度指數并接近于API Ⅲ類基礎油性能，說明制備的油品具有優異的黏溫性能和理化性能，是調配內燃機油和工業油的優良組分。

3 結 論

(1) 以中海油西江原油減三線蠟油和減四線蠟油為原料，采用CLG的加氫裂化-異構脫蠟-補充精制的全氫工藝及其配套催化劑，可以成功生產符合API Ⅱ+4 cSt和API Ⅱ+8 cSt指標要求的潤滑油基礎油。

(2) 反應溫度對加氫裂化的產品收率、運動黏度和黏度指數影響很大。異構脫蠟反應溫度對產品收率、傾點和濁點影響較大，當反應溫度超過某值時，產品收率下降很快。在最優反應溫度下，減三線蠟油的4 cSt產品收率約為64%，減四線蠟油的8 cSt產品收率約為54%。

(3) API Ⅱ+4 cSt和API Ⅱ+8 cSt基礎油產品黏度指數分別達到119和118，接近于API Ⅲ類基礎油性能水平；相應的傾點為-28 ℃和-29 ℃，濁點為-10 ℃和-11 ℃，低溫性能和其它各項理化指標優異，是調配內燃機油和工業油的優良組分。

[1] 裴文軍.潤滑油基礎油生產工藝的選擇[J].煉油技術與工程，2012，42(7)：25-30

[2] 姚春雷，劉平，全輝，等.加氫法制取潤滑油基礎油技術的開發和應用[J].潤滑油，2007，22(2)：19-23

[3] 任建松，馬莉莉.環烷基潤滑油高壓加氫生產技術適應性分析[J].潤滑油，2015，30(4)：53-58

[4] 任建松，馬莉莉，徐萌.綏中361蠟油生產SBS填充油的催化劑配套體系研究[J].石油煉制與化工，2015，46(9)：12-15

[5] 任建松，陳淳，蔡烈奎.環烷基潤滑油基礎油生產工藝的中試研究和流程優化[J].石油煉制與化工，2014，45(3)：69-73

PILOT TEST OF API Ⅱ+BASE OIL PRODUCTION FROM XIJIANG VGOS BY ALL-HYDROPROCESSING TECHNOLOGY

Ren Jiansong1， Guo Chunmei1， Zhang Guang2

(1.CNOOCOil&GasDevelopment&UtilizationCo.，Beijing100029； 2.ChevronLummusGlobalLLCUSA)

API Ⅱ+base oils were produced from CNOOC Xijiang VGO#3 and VGO#4 using CLG high pressure all-hydroprocessing technology and catalysts in pilot plant. The test results indicate that the API Ⅱ+4 cSt and API Ⅱ+8 cSt base oils can successfully be produced by all hydroprocessing technology. The viscosity indexes of two products are both >118， the cloud point <-10 ℃， and pour point <-28 ℃. Both are excellent blending components for engine oils and industrial lubes. The reaction temperatures of hydrocracking and isodewaxing are the most important factors on base oil yield， kinematic viscosity， viscosity index， pour point and cloud point. At the optimum reaction temperature， the 4 cSt oil yield from VGO#3 is about 64%， and the 8cSt oil yield from VGO#4 is about 54%.

Xijiang crude； hydroprocess； isodewaxing； base oil

2015-10-22； 修改稿收到日期： 2016-02-14。

任建松，教授級高級工程師，主要從事煉油生產技術管理工作。

任建松，E-mail：renjs2@cnooc.com.cn。