峰高與峰面積統計量表示巖心黏土礦物相對含量的差異

張照鵬, 褚忠信,2, 李應坤

(1. 中國海洋大學 海洋地球科學學院 山東 青島 266100; 2. 海底科學與探測技術教育部重點實驗室 山東青島 266100)

峰高與峰面積統計量表示巖心黏土礦物相對含量的差異

張照鵬1, 褚忠信1,2, 李應坤1

(1. 中國海洋大學 海洋地球科學學院 山東 青島 266100; 2. 海底科學與探測技術教育部重點實驗室 山東青島 266100)

目前黏土礦物分析主要依據XRD衍射峰的峰高或峰面積統計量, 為了分析兩種統計量計算黏土礦物相對含量的差異。對取自黃海的YSZD02巖心短柱開展了黏土礦物XRD測試, 分別利用峰高和峰面積表示4種主要黏土礦物蒙皂石、伊利石、高嶺石、綠泥石的相對百分含量, 探究兩種統計量表示黏土礦物相對含量隨深度變化的差異, 結果發現兩算法都能顯示黏土礦物的相對組成特征, 對YSZD02巖心而言, 其黏土礦物主要為伊利石, 其次為高嶺石, 再次為綠泥石, 最次為蒙皂石。兩種算法得到的4種礦物的相關系數由高到低依次為: 高嶺石0.94, 綠泥石0.93, 蒙皂石0.82, 伊利石0.73,呈正相關。峰面積法求4種礦物的相對含量隨深度變化的離散程度比峰高法大。用峰高、峰面積法表示黏土礦物相對含量隨深度的變化, 兩種方法相對差異由小到大依次為伊利石, 高嶺石, 綠泥石和蒙皂石。以上結果表明兩種算法既有共性又有明顯的差異。隨著分析技術的不斷更新, 相較于峰高法較難解決的誤差問題, 未來峰面積法會得到更廣泛的應用。因此研發更精確的計算機分析軟件、統一研究方法將是未來發展的必然趨勢。本文的研究加深了對峰高與峰面積統計量的理解, 為其他分析方法的比較與選擇提供了參考。

黏土礦物; 相對含量; X射線衍射; 峰高法; 峰面積法

黏土礦物為含水的硅酸鹽礦物, 顆粒一般小于2 mm。其類型主要有蒙皂石、伊利石、高嶺石、綠泥石等。黏土礦物是海洋沉積物中的重要組成部分,在淺海區約占沉積物總量的1/4~1/3[1]。黏土礦物含量及其組合, 對環境變化、物質來源及搬運強度、環流強度演化等具有重要意義[2], 是沉積學中常用的測試方法。如黏土礦物可以揭示古氣候環境演變信息、吸附污染物、凈化環境等[3]。周曉靜等[4]對東海陸架表層沉積物黏土礦物組成和分布特征和來源的研究、李安春等[5]對南海北部陸坡50 ka以來黏土礦物來源與輸運機制的分析以及劉健等[6]對南黃海西部陸架區表層沉積特征與物源分析的研究和馮秀麗等[1]對渤海灣西部表層沉積物黏土礦物特征的研究均揭示了黏土礦物在追蹤物源、物質輸運過程、沉積環境和氣候特征等問題中的作用。

X射線衍射(XRD)是黏土礦物鑒定和分析的重要工具, 一方面, 特定物相具有特定衍射線條[7], 利用衍射峰值計算晶面間距判斷礦物類型, 進行定性分析; 另一方面, 峰高和峰面積可以表示礦物衍射峰強度, 進行定量分析。X射線衍射原理是: X射線波長短(2.5~0.5 ?), 穿透力強[8], 當穿過礦物晶格時會發生衍射現象, 由于不同礦物具有不同晶體結構特征, 故會呈現出不同的衍射圖譜。衍射圖譜表現為多個連續高低不一的峰。

峰高法和峰面積法是分別用礦物衍射峰的峰高和峰面積來表示混合物中該礦物相對含量的定量方法。峰高即峰頂至基線的垂線距離; 峰面積即峰形曲線與基線圍成區域的面積[9], 又稱為積分值。礦物在沉積物中的含量跟其衍射峰強度成正比關系, 即礦物含量越高, 衍射峰強度越強。故峰高和峰面積都可用于表示礦物在沉積物中的相對含量。在沉積學中有廣泛的應用。沉積物顆粒特征是物源、地形地貌、沿岸流、季風強度等綜合作用的結果[10-11], 所以作為細粒組分的黏土礦物, 用于分析上述因素時選擇合適的含量計算方法就很重要。已往的黏土礦物相對含量分析, 有的基于峰高值[12]; 有的基于峰面積值[4]。而對于這兩種統計量的差異還缺乏足夠的了解。故此, 我們擬對取自黃海的同一巖心, 開展黏土礦物的XRD測試, 分別基于峰高和峰面積, 獲取黏土礦物的相對含量, 以期揭示兩種方法在反映黏土礦物相對含量上的差異。

1 材料和方法

取自黃海的巖心YSZD02,長度為42 cm, 站位水深為73 m, 地理坐標為35°17′7140″N, 123°12′4302″E。對YSZD02巖心每0.5 cm間隔取樣, 共取得84個樣品。實驗室對樣品的處理包括樣品分離和制備。樣品處理過程主要是非黏土礦物及有機部分的祛除,包括去碳酸鹽, 去有機質和去游離氧化鐵等過程。并對黏土懸濁液進行攪拌, 按照斯托克斯公式提取黏土粒級組分(＜2 mm), 將上述取液離心, 去上清液,制作乙二醇飽和定向片(EG片), 定向片制作方法是將自然定向片放入干燥器上部, 底部放入少量乙二醇溶液, 蓋嚴, 放入已升溫至40~60℃的恒溫箱中16~ 24 h[13], 最后上機測試。

測試工作在中國海洋大學完成, 使用儀器為德國產D8 Advance型X 射線衍射儀, 儀器工作電壓為40 kV, 電流為40 mA, 掃描范圍θ為3°~33°, 步長為0.02°/s, 使用軟件MDI Jade5.0進行分析, 將得到的衍射圖譜扣除背景、平滑[4]。峰面積為峰形與基線圍成的區域面積, 峰高為基線到峰頂的垂線高度(圖1)。

圖1 峰高與峰面積示意圖Fig. 1 Schematic diagram of peak height and peak area

在計算4種黏土礦物蒙皂石(S)、伊利石(I)、高嶺石(K)、綠泥石(C)相對百分含量時, 文中兩種算法采用相同的權重系數, 標準如下: 蒙皂石的質量峰強度為17 ?的衍射峰強度; 伊利石的質量峰強度為10 ?的衍射峰強度的4倍; 高嶺石和綠泥石的衍射峰強度(為高嶺石的d001和綠泥石的d002的疊合峰)為7?的衍射峰強度的2倍; 高嶺石和綠泥石的進一步測定需要根據綠泥石(3.53?)和高嶺石(3.58?)衍射峰強度比來計算。具體計算式如下[13-14]:

式中: I17?,I10?,I7?, I3.58?, I3.53?分別為乙二醇處理后的蒙皂石17 ?, 伊利石的10 ?, 高嶺石+綠泥石的7?衍射峰強度(峰高或峰面積), 高嶺石3.58?, 綠泥石3.53?; C(S)為蒙皂石含量, C(I)為伊利石含量, C(K+C)為高嶺石+綠泥石含量, C(K)為高嶺石含量, C(C)為綠泥石含量。本公式簡單方便, 相當于半定量。

為比較兩種算法結果的差異, 這里還特定義了兩者相對差異=[(峰面積–峰高)/峰高]×100%, 其中的峰面積和峰高為同一深度同一樣品的計算結果。計算結果中, 由于黏土礦物含量計算為半定量, 故所有百分含量均只保留整數, 其他數值如相關系數、標準偏差、相對差異值等保留小數點后一位以保證分析精度。

兩種方法的相關分析借助于SPSS軟件完成。

2 結果

兩種算法結果的相關性分析(圖2)顯示, 4種礦物的相關系數r由高到低依次為: 高嶺石0.94, 綠泥石0.93, 蒙皂石0.82, 伊利石0.73, 說明4種礦物兩種算法的結果均呈顯著正相關, 特別是高嶺石和綠泥石。由圖3和圖4可知, 4種黏土礦物的兩種算法結果的曲線具有相似的變化特征, 表明兩種算法都能反映礦物相對含量隨深度的變化特征。

利用峰面積法和峰高法分別得到的黏土礦物相對百分含量的主要統計結果見表1。從中看出, 兩種算法的的結果皆顯示, 在該巖心的黏土礦物中, 伊利石相對含量最高, 其次為高嶺石, 再次為綠泥石,含量最低的為蒙皂石, 這說明兩算法皆能反映樣品中黏土礦物相對含量變化的根本特征, 這是兩算法的共性。對該巖心黏土礦物相對含量的組成及其隨深度變化的特征與地質意義, 不是本文的目標, 這里重點闡述兩種算法結果的差異。

圖2 利用峰高與峰面積法分別得到的4種黏土礦物相對百分含量的相關性分析Fig. 2 Correlation analysis of relative contents of four main clay minerals based on peak-height and peak-area methods, respectively

從垂向上的84個樣品的黏土礦物的相對含量并結合平均值來看, 峰面積法大于峰高法的黏土礦物為蒙皂石和綠泥石, 峰面積法小于峰高法的黏土礦物為高嶺石和伊利石(表1, 圖3)。圖4用箱式圖顯示兩種算法得到的各黏土礦物相對百分含量的最大值、最小值、中位數、平均值與異常值, 由圖可知蒙皂石和伊利石在兩種算法中都存在異常值, 也說明兩種算法存在一致性。峰面積法的異常值(蒙皂石和伊利石分別為9%和59%)脫離正常值的程度明顯大于峰高法(蒙皂石和伊利石分別為4%和65%), 且4種礦物峰高法結果分布區間依次為: 蒙皂石[1, 4],伊利石[65, 72], 高嶺石[10, 29], 綠泥石[3, 18]; 峰面積法結果分布區間依次為: 蒙皂石[1, 9], 伊利石[59, 70], 高嶺石[9, 29], 綠泥石[5, 21](表1)。由此看出, 4種礦物峰面積法數值的分布區間均大于峰高法數值的分布區間, 即峰面積法數據的極差(最大值與最小值之差)較大, 而峰高法數據的極差較小。數據異常值特征和數據分布區間或極差的比較, 說明用峰面積法計算的黏土礦物相對含量隨巖心深度的差異更明顯, 數據更為分散; 而用峰高法計算的黏土礦物相對含量隨巖心深度的差異較小, 數據相對集中。整體而言, 相對于峰面積法, 黏土礦物峰高法結果的中位數線更接近于箱體的中間位置, 說明峰高法得到的隨深度變化的黏土礦物相對含量數值更接近于正態分布。

表1 基于峰高法與峰面積法求得的巖心YSZD02黏土礦物相對百分含量統計結果Tab. 1 Statistical results of relative contents of clay minerals of YSZD02 core based on peak-height and peak-area

除了上述的數據分布區間或極差, 用標準偏差統計量進一步比較兩種算法結果的離散程度, 對比發現, 4種黏土礦物的峰面積法結果的標準偏差均大于峰高法結果的標準偏差(表1), 這同時說明利用峰面積法表示4種礦物相對含量隨深度變化的離散程度比峰高法大, 換句話說, 利用峰面積數值表示的黏土礦物相對含量隨深度變化更明顯。兩種算法結果的自定義相對差異顯示, 4種礦物相對差異值的標準偏差由小到大依次為: 1.6(I), 8.7(K), 25.6(C), 52.6(S); 相對差異值分布區間分別為: [–9.9, 2.1](I), [–33.1, 12.9](K), [7.6, 142.4](C), [–34.9, 175.9](S)。伊利石礦物與其他3種礦物相比,其相對差異曲線隨深度的波動最小(圖5),說明兩種算法反映伊利石相對含量隨深度變化的差異最小。兩算法得到的高嶺石相對含量隨深度變化的曲線波動較伊利石偏大, 但較蒙皂石和綠泥石的變化曲線波動偏小(圖5), 蒙皂石和綠泥石的變化曲線波動大, 尤其是蒙皂石, 這說明用峰高法和峰面積法得到的蒙皂石和綠泥石相對含量隨深度變化的結果差異較大。

圖3 利用峰高與峰面積法分別計算4種主要黏土礦物相對百分含量隨深度的變化曲線Fig. 3 Curve of relative contents of four main clay minerals with depth, based on peak-height and peak-area methods, respectively

圖4 峰高法與峰面積法得到的巖心黏土礦物相對百分含量箱式圖Fig. 4 Box plot of relative contents of four main clay minerals based on peak-height and peak-area methods, respectively

圖5 利用峰高法和峰面積法計算的黏土礦物相對百分含量的相對差異Fig. 5 Relative differences in relative contents of clay minerals based on peak-height and peak-area methods, respectively

3 討論

在比較峰高法和峰面積法在計算巖心黏土礦物相對百分含量中的差異時, 影響誤差的因素主要有以下幾點: 黏土成分分離、定向片制取和擇優取向效應、其他礦物衍射峰的干擾[15]、礦物結晶程度、混合物粒度[16]、儀器精密程度、峰值計算方法、礦物權重的選擇、基線選擇等。目前分析精度處于半定量水平, 人為誤差不可避免, 但應將人為因素的影響降到最低。雖然有誤差, 但基本可以滿足基本研究需要。

X射線衍射圖譜中選擇基線時, 譜線首尾平滑相接, 基線與峰兩端曲線相切。為保證兩種算法對比結果的可靠性, 基線選取標準須一致。峰面積即為峰線與基線圍成的區域, 本文涉及的幾種黏土礦物峰形近于對稱。

礦物權重系數值的選擇, 不同學者觀點不同,較常用的是比斯卡納的方法[13]。為確保比較結果的可靠性, 本文利用峰高、峰面積法計算時采用了相同的礦物權重系數。

使用乙二醇制作飽和定向片, 有機分子可以進入黏土礦物層間, 使層面形成不同程度的膨脹, 并取代層間水分子, 如乙二醇可以使蒙皂石層間間距加大到17.0~17.3?[17]。

在獲取礦物相對含量過程中, 峰高法和峰面積法各有特點, 峰高法求解更為簡潔, 不過難以解決礦物結晶學差異、峰形寬窄、基線選擇等問題, 如蒙皂石通常結晶程度不好, 峰型較寬, 且形態不規則(受混層礦物影響), 用峰高法計算便會引起較大誤差; 峰面積法是用峰形圍成的面積來表示, 理論上更為精確, 傳統的XRD分析方法會遇到峰形疊加的情況, 如高嶺石的d001和綠泥石的d002的疊合峰,疊合峰分離方法不一, 難免有誤差, 這時使用峰面積法計算兩種礦物相對含量時精度不及峰高法, 峰形多樣導致算法多樣, 同時在界定峰面積區域左右界限時也會有誤差, 所以選擇合適的峰面積算法就顯得格外重要。隨著XRD軟件技術的不斷更新, 新應用軟件如TOPAS的誕生有效提高了峰面積法的分析精度?？傮w而言, 盡管峰高法和峰面積法具有相近的衍射峰分析結果, 但隨著計算機技術的發展, 峰面積法將有更好的應用前景。

本文用兩種算法得到的巖心黏土礦物相對含量的實例說明, 兩種算法的結果雖有差異, 但都可求取礦物的相對含量, 兩種算法的結果也存在顯著正相關, 將來可以考慮在兩種算法之間建立關系式,尋求更理想的測算方法。

4 結論

基于X射線衍射圖譜, 我們分別采用峰面積法與峰高法提取了黃海YSZD02巖心短柱隨深度變化的4種黏土礦物相對含量, 再利用多種統計方法對兩算法的結果進行了對比, 以期獲取兩算法結果的異同, 主要結論如下。

1) 利用峰面積法與峰高法, 得到巖心黏土礦物相對含量平均值分別為, 伊利石67%與69%, 高嶺石19%與16%, 綠泥石14%與10%, 蒙皂石3%與2%,說明兩算法結果都能顯示黏土礦物的相對組成特征,對YSZD02巖心而言, 其黏土礦物主要為伊利石, 其次為高嶺石, 再次為綠泥石, 最次為蒙皂石。

2) 相關性分析顯示, 兩算法獲取的隨深度變化的4種黏土礦物相對含量基本呈顯著正相關, 相關系數分別為高嶺石0.94, 綠泥石0.93, 蒙皂石0.82,伊利石0.73, 說明兩算法都可用于獲取巖心中隨深度變化的黏土礦物相對含量, 這是兩算法的共性。

3) 黏土礦物相對含量箱型圖的異常值和分布區間以及標準偏差顯示, 整體而言, 利用峰面積法求4種礦物的相對含量隨深度變化的離散程度比峰高法大, 說明峰面積結果更能突出巖心礦物相對含量在不同深度的差異。

4) 兩種算法結果的自定義相對差異值的標準偏差由小到大依次為: 伊利石1.6, 高嶺石8.7, 綠泥石25.6, 蒙皂石52.6, 說明兩算法求取巖心黏土礦物隨深度變化的相對含量對于不同礦物有不同差異。

5) 整體而言, 雖然峰高法和峰面積法均能反映衍射強度, 但隨著分析技術的不斷更新, 未來峰面積法會得到更廣泛的應用。此外, 為了減少人為誤差,研發更精確的計算機分析軟件、統一研究方法將是未來發展的必然趨勢。本文的研究加深了對峰高與峰面積統計量的理解, 為其他分析方法的比較與選擇提供了參考。

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Received:May 8, 2016

Difference between peak-height and peak-area methods in extracting relative contents of core clay minerals

ZHANG Zhao-peng1, CHU Zhong-xin1,2, LI Ying-kun1
(1. College of Marine Geoscience, Ocean University of China, Qingdao 266100, China; 2. Key Laboratory of Submarine Geosciences and Prospecting Techniques of Ministry of Education, Qingdao 266100, China)

clay minerals; relative contents; x-ray diffraction; peak-height method; peak-area method

Relative contents of clay minerals are currently extracted based mainly on the peak-height or peak-area of XRD (X-ray Diffraction) peaks. To analyze the differences between the use of these two measurements, XRD is conducted on YSZDO2 core obtained from the Yellow Sea. Relative contents of four main kinds of clay minerals (smectite, illite, kaolinite, and chlorite) are extracted using the peak-height and peak-area methods, respectively, and differences between the data obtained from each is explored to determine the relative composition of clay minerals with depth. Results show both methods are able to extract and indicate the relative composition of clay minerals. Clay minerals of the YSZDO2 core mainly include illite, kaolinite, chlorite, and smectite (from highest to lowest content). The correlation coefficient of these four clay minerals using both methods shows a positive correlation; in descending order: kaolinite (0.94), chlorite (0.93), smectite (0.82), and illite (0.73). However, the variance in clay mineral data from the core with depth extracted by the peak-area method is greater than that of the peak-height method. The defined relative difference between the two methods indicates that the depth of the relative content of clay minerals can be ranked from lowest to highest as illite, kaolinite, chlorite, and smectite. The above results show that although both methods have common characteristics visible differences are evident. It is considered that with the application of new technology, the peak-area method will be more extensively used compared to the peak-height method, which has error problems that are difficult to solve. In addition, future developments in more precise computer analysis software and greater unity of research methods are inevitable in the future. This paper enables and increased understanding of the peak-height and peak-area methods and acts as a reference for the comparison and selection of other methods.

P599

A

1000-3096(2016)12-0107-07

10.11759/hykx20160508001

(本文編輯: 劉珊珊)

2016-05-08;

2016-09-03

國家自然科學基金項目(41376052, 41030856)

[Foundation: National Natural Science Foundation of China, No.41376052, No.41030856]

張照鵬(1990-), 男, 山東淄博人, 碩士研究生, 主要從事海洋沉積學研究, E-mail: zhaopeng_ouc@sina.com; 褚忠信(1976-),

男, 山東臨沂人, 博士, 教授, 主要從事河流-河口-邊緣海沉積學研究, E-mail: zhongxinchu@ouc.edu.cn