煤炭發(fā)熱量測定及減小誤差的措施

●　山西省長治市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所　王平

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煤炭發(fā)熱量測定及減小誤差的措施

●山西省長治市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所王平

摘要:本文根據(jù)國家煤炭發(fā)熱量測定標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合筆者多年工作實際經(jīng)驗，闡述了煤炭發(fā)熱量檢測方法，分析影響發(fā)熱量測定誤差因素,提出減少測量誤差的措施。

關(guān)鍵詞：煤炭發(fā)熱量測定誤差

煤炭的發(fā)熱量測量是指煤炭燃燒放熱時發(fā)出的能量，其值決定著熱平衡、耗煤量、熱效率等指標(biāo)。發(fā)熱量隨煤碳的變質(zhì)程度呈現(xiàn)規(guī)律性的變化。發(fā)熱量值可大約推測出粘結(jié)性、結(jié)焦性等指標(biāo)。在工業(yè)生產(chǎn)中，常使用發(fā)熱量作為劃分煤炭類型的依據(jù)，所以，發(fā)熱量測試值顯得尤為重要。各級煤質(zhì)檢測單位面臨著較大壓力，解決的有效措施是最大限度的消除檢測過程中的誤差，以提高測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。當(dāng)前自動化發(fā)熱量測定儀器廣泛使用，檢測人員工作效率較大提高。但如果在檢測中沒有按照正確的測試方法進行操作，測定結(jié)果必然會存在不同程度的誤差，從而影響煤炭碳質(zhì)量的評定。

煤炭發(fā)熱量的測量

定量的煤碳在過量氧氣內(nèi)完全燃燒,發(fā)熱量在氧彈熱量計中進行測定，將氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中，煤碳燃燒后放出的熱量使氧彈計熱系統(tǒng)溫度升高，測定水溫值可換算出氧彈彈筒發(fā)熱量QDT（ MJ/kg）= (K△t-q)/0.001G。熱量計的熱容是在相近條件下燃燒定量基準(zhǔn)物苯甲酸(化學(xué)式為C6H5CO2Na）進行確定，根據(jù)燃燒前后溫升值，并對附加熱進行校正，從而計算出彈筒發(fā)熱量。恒溫式熱量計的發(fā)熱量的計算：

彈筒發(fā)熱量的計算公式：

高位發(fā)熱量的計算公式：

恒容低位發(fā)熱量的計算：

恒壓低位發(fā)熱量的計算公式：

誤差概述

誤差是指測定值與真實值之間的差，理論上可認(rèn)為系統(tǒng)誤差具有可測定性，系統(tǒng)誤差又稱可測誤差，可分為系統(tǒng)誤差和隨機誤差。系統(tǒng)誤差是因固定原因引起的一種誤差，其特點是當(dāng)重復(fù)進行化驗時，系統(tǒng)誤差會重復(fù)出現(xiàn)，其值總是呈現(xiàn)偏高或偏低。系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因，如化驗方法不完善、校準(zhǔn)的儀器未標(biāo)效、試驗試劑不純、檢測人員判斷差異、習(xí)慣性操作不規(guī)范和其它環(huán)境因素等。隨機誤差是由隨機、偶然原因引起的，其值具有可變性，時大時小。隨機誤差是由不可控制、未加控制因素的微小波動所引起。隨機誤差具有不可避免性，隨機誤差是各方面隨機因素造成的誤差疊加。要減小隨機誤差，就必須嚴(yán)格控制檢測條件，嚴(yán)格按照檢測的操作規(guī)程進行操作，增加測試次數(shù)等方法減小誤差。

減少誤差措施

1.正確使用檢測儀器

煤碳發(fā)熱量測定具有較強的技術(shù)性，檢測人員自身能力，對檢測儀器設(shè)備使用情況直接影響測試結(jié)果。檢測儀器安裝后由專業(yè)人員進行計量檢定和煤樣檢測試驗。用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進行準(zhǔn)確度檢驗，調(diào)整儀器設(shè)備測試結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)測值范圍，選用高、中、低揮發(fā)分值和發(fā)熱量值的煤樣分別測試，排除儀器帶來的系統(tǒng)誤差，將儀器調(diào)整到最佳狀態(tài)。

2.控制測量環(huán)境

環(huán)境條件對煤碳的發(fā)熱量測量影響比較大，設(shè)置專門的檢測室，室內(nèi)不得做其它工作。試驗室選取朝北的房間為宜，可避免陽光直接照射，熱量計放在不受陽光直射的地方。在檢測室內(nèi)加裝窗簾使陽光無法直射房間，配備空調(diào)設(shè)備，測定時溫度變化控制在1℃之內(nèi)，檢測室溫度保持在15℃至30℃之間的某一值。測定煤炭發(fā)熱量時室內(nèi)應(yīng)不可存在強力通風(fēng)和熱源輻射，檢測室要保持室內(nèi)溫度的恒定，當(dāng)室溫未恒定時暫停檢測工作。實驗室內(nèi)不能存在強烈的熱源和風(fēng)扇等設(shè)備，在進行試驗過程中，不可頻繁地開啟門窗。

3.熱容量標(biāo)定要精確

坩堝灼燒使用后，將其置于干燥器中，降至室溫。選用經(jīng)計量部門檢定合格的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸，確保苯甲酸干燥、無污染，重量在1 g左右為宜。氧彈壓力2.8 Mpa至3.0 Mpa，充氧持續(xù)15 s以上，氧彈充氧完成后，檢測氧彈是否存在漏氣情況。當(dāng)氧氣瓶壓力降至5.0 MPa以下時，延長充氧時間。檢測時確保點火絲綁好后同接線柱接觸，點火絲要緊貼苯甲酸表面。蒸餾水沖洗氧彈，并使用專用毛巾擦洗。氧彈放入內(nèi)桶前要用專用毛巾進行擦洗，防止隨毛巾將檢測臺上雜物帶入內(nèi)桶，造成內(nèi)桶出水口處形成阻塞情況。連續(xù)5次苯甲酸測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%，若有大于0.20%的結(jié)果，進行補充檢測，取合格5次的平均值作為該儀器的熱容量。若數(shù)次檢測結(jié)果都不符合要求，重新標(biāo)定，使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣或苯甲酸進行反標(biāo)定，用標(biāo)準(zhǔn)煤樣的測試值與標(biāo)準(zhǔn)值之差在要求范圍內(nèi)，可判定合格。如使用苯甲酸，需進行5次熱值測試，其測試平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過50 J/g，可判為合格。

4.嚴(yán)把試劑和材料質(zhì)量

氧氣的純度大于99.5%，氧氣不含可燃成分，不可使用電解氧，氧彈充氧到3.0 Mpa。苯甲酸使用二等以上標(biāo)準(zhǔn)。點火絲的直徑0.1 mm左右的鉑、銅、鎳絲，其它已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，選用粗細均勻，不涂臘的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量，鐵絲（6 700 J/g），鎳絲（6000J/ g），銅絲（為2 500 J/g），棉線（17 500 J/g）。酸洗石棉絨使用前在800℃下灼燒半小時，擦鏡紙在使用前先測出燃燒熱。

5.規(guī)范稱樣操作步驟

稱樣作為檢測作業(yè)中重要環(huán)節(jié)，包括使用天平進行稱重、煤樣混合和樣量控制等步驟。煤樣在檢測和儲存過程中，由于重力作用而離析，大粒煤樣主要集中在下部和四周，小粒主要集中在上部和中間，從而導(dǎo)致煤樣粒徑、品質(zhì)不均勻。檢測員在稱量煤樣前，將煤樣充分混合，瓶中的裝煤樣量不得超過總?cè)萘康乃姆种２捎棉D(zhuǎn)瓶法混合煤樣，首先將煤樣瓶蓋嚴(yán)，用食指壓住瓶蓋，握緊瓶身，轉(zhuǎn)動手腕，使煤樣在水平、豎直兩個方向同時進行混合，充分混均。

在檢測工作中，溫度傳感器和電磁干擾都會影響，但尤為重要的是實驗人員在具體工作中的責(zé)任心和事業(yè)心。實驗人員在工作中必須嚴(yán)格按規(guī)范進行操作，科學(xué)處理遇到的問題，做到及時排除故障，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。■