基于用分光光度計檢測環氧樹脂中酚羥基的方法的研究

呂占美　萬峰　劉常玉　魏慧新　李瑩瑩

摘 要：目前環氧樹脂測試酚羥基的方法無國家、行業標準，為了能夠快速準確的檢測樹脂中酚羥基的含量，對環氧樹脂生產過程進行監控，為環氧樹脂生產和使用企業的測試人員提供可靠的檢測方法。本文對如何使用分光光度計合成樹脂酚羥基檢測進行了研究，并講解了相關流程。

關鍵詞：分光光度計;樹脂酚羥基;合成

1 序言

在環氧樹脂的制造過程中，由于空間位阻和活性因素，一些酚羥基不能完全反應。未參與反應的酚羥基對產品的儲存和使用有一定的影響，樹脂中酚羥基含量的高低直接影響了環氧樹脂的使用性能，檢測環氧樹脂中酚羥基的含量有一定的必要性。本文將研究紫外可見分光光度計獲得酚羥基的測定方法和過程。

2 材料與方法

2.1 原理

以10%四丁基氫氧化銨發色劑進行反應，用紫外可見分光光度計測定吸光度即可得酚羥基。

2.2 儀器

使用的儀器為紫外--可見分光光度計、50mL容量瓶。

2.3 試劑

3%甲醇/THF溶液（27.2g/1L）;10%四丁基氫氧化銨水溶液（TBAH）發色劑。

2.4 操作步驟

2.4.1 標準液的配置

0.01meq/50mL標準液的配制，按下表稱取標準樣品的質量，用3%的甲醇/THF溶液稀釋成100mL。

2.4.2 標準液的配制

標準液的配制，按下表配置所需標準液體的濃度和稀釋量，濃度范圍為0.001-0.05meq/50mL。

2.4.3 標準曲線的建立

①儀器自檢，預熱15min以上，樣品池和參比池內必須為空;②選中主界面中“2”鍵進入“定量測試”界面;③根據待測物設定測試波長：按“SET”鍵，提示“請選擇測量方法”，選擇單波長，按“ENTER”鍵確認。提示“請輸入波長1”，輸入需要測試的波長值后，按“ENTER”鍵確認;④校正標準空白：將一對石英比色皿都裝入標準空白溶液校正標準空白;⑤標準曲線參數設置：按“F1”鍵進入濃度單位設置（一般默認為mg/L），按“ENTER”鍵確認。然后按“F2”鍵進入擬合曲線界面，按“F1”鍵進入擬合方式設置（選擇“線性擬合”），按“ENTER”鍵確認。接著按“F3”鍵進入標樣含量設置界面，提示“修改參數…”，輸入第一個濃度值后，按“ENTER”鍵確認，根據提示逐步輸入更多的標樣濃度;⑥標樣濃度設置結束，按“ESC/STOP”鍵退出設定，返回擬合曲線界面。系統提示“請測量標樣#1”，開始測量：根據提示，逐個將樣品光路中的標準空白溶液換成對應濃度的標準溶液（每個標準溶液均取3mL，并加入20μl10%TBAH溶液，），按“START”鍵進行標樣測試，標樣測試結束在界面下方顯示曲線方程。

3 樣品測試

按下表稱取一定量的待測樹脂，并以3%的甲醇/THF溶液溶解配成50mL待測。

3.1 樣品測試流程

①標樣測試結束，按“ESC/STOP”鍵返回定量測試界面;②將參比光路和樣品光路中的標準空白和標準溶液都換成樣品空白溶液（將石英比色皿中加入3mL 3%甲醇/THF溶液，并加入20μl10%TBAH溶液），按“ZERO”鍵，校正樣品空白;③將樣品光路中的空白溶液換成待測樣品溶液，按“START”鍵進行樣品測試（每個待測樣品溶液均取3mL，并加入20μl10%TBAH溶液，石英比色皿重復使用時，先用3%甲醇/THF溶液清洗干凈并吹干）。

3.2 樣品計算

對于樣品酚羥基濃度的計算按照如下公式進行：

酚羥基=×103（ppm）

其中：A為測試結果（mg/L）;V為樣品稀釋體積（50mL）;W為樣品重量（mg）。

3.3 測試過程注意事項

吸光度ABS范圍在0.5～1.5之間，吸光度超出該范圍檢測結果會有較大誤差。本方法能夠快速準確的檢測樹脂中酚羥基的含量，為環氧樹脂生產和使用企業的測試人員提供了穩定可靠的檢測方法。

參考文獻：

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